CN109437292A - 一种高效合成的超薄二维二氧化钛纳米片及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效合成的超薄二维二氧化钛纳米片及制备方法，该二氧化钛的形貌为卷曲的片状结构，横向尺寸可达1～5um左右，比表面积为190～210m2/g，禁带宽度为2.63eV(普通二氧化钛在3.2～3.3eV)，光吸收波长在200～800nm。制备方法是首先以钛酸四丁酯为钛源，P123作为一种模版剂，浓盐酸提供一个酸性的环境，在水热过程中，得到超薄二维片状结构的原材料二氧化钛，再经过不同温度的煅烧引入缺陷得到改性后的二氧化钛纳米片。本发明中通过煅烧引入缺陷提高二氧化钛对可见光的吸收效率和利用率，另外，它的超薄结构可以减小光生电子和空穴转移到表面的路径，从而降低他们发生复合的几率，提高载流子寿命，提高催化性能。使其能够在可见光照射下高效地降解亚甲基蓝和罗丹明B。
Description
技术领域
本发明属于二氧化钛光催化剂技术领域，涉及一种超薄二维片状结构二氧化钛纳米光催化剂的制备，用在可见光下光催化降解有色染料。
背景技术
随着现代化工业的发展，大量有色染料废水排放到水体中，对水环境造成严重的污染。有色染料是一种芳香族化合物。它们排放到水体中化学稳定性强，可以使水体失去审美观，容易产生水体富营养化，是典型难降解的有机污染物，其处理是国内外环境领域的一个热点和难点。近年来有报道称，光催化材料可以去除有毒化学物质。特别是TiO2由于其成本低，无毒性，稳定性好和活性高等特点，被认为是环境修复和太阳能转化中优异的固体光催化材料。所以TiO2光催化技术将成为水处理领域的一个研究趋势。
但是，常规TiO2作为光催化剂存在两大问题：一是TiO2的禁带宽度为3.2eV，其对应的吸收波长为387.5nm，只有387.5nm以下的紫外光才能有效激发产生光催化效应，对可见光的利用率低，限制了实际应用。第二是电子(e-)和空穴(h+)复合率高，量子产率较低，也影响了其光催化效率。而超薄二维片状结构的二氧化钛具有很多优点，一方面由于它的超薄结构可以减小光生电子和空穴转移到表面的路径，从而降低他们发生复合的几率，提高载流子寿命，提高催化性能，另一个方面由于其较低的结构稳定性，容易进行掺杂或引入缺陷，从而提高对可见光的吸收效率和利用率，从而提高可见光催化性能。
目前，对于二氧化钛改性的方法大多是进行金属离子或者非金属离子的掺杂，但是这种改性方法能耗比较高。并且通过掺杂离子制备二氧化钛的方法会使合成过程复杂化，并且价格昂贵。因此，寻找其他方便可行的改性方法来合成片状TiO2仍然是一个挑战。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术的不足，提出了一种绿色简便的通过煅烧的改性方法合成超薄片状结构的二氧化钛的技术，通过引入缺陷提高二氧化钛对可见光的吸收效率和利用率，从而提高可见光催化性能。该技术能够解决现有的二氧化钛光吸收效率低的问题。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现：
一种高效合成的超薄二维二氧化钛纳米片，该二氧化钛的形貌为卷曲的片状结构，横向尺寸可达1～5um左右，比表面积为190～210m2/g，禁带宽度为2.63eV(普通二氧化钛在3.2～3.3eV)，光吸收波长在200～800nm。
上述的二氧化钛纳米片的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)加入到无水乙醇中，在室温下搅拌均匀，使P123完全溶解形成溶液A，保证P123与无水乙醇的质量比为1:14～17；
(2)把钛酸四丁酯缓慢的滴加到浓HCl溶液中，室温条件下搅拌均匀形成溶液B，保证浓HCl溶液与钛酸四丁酯的体积比为1:1～1.2；
(3)剧烈搅拌下将溶液A滴加到溶液B中，搅拌均匀得到淡黄色溶液C，保证溶液A与溶液B的体积比为1:1.1～1.3；
(4)取溶液C和乙二醇的体积比为1:8～9，将混合液转移到反应釜中，150℃下水热10～16h；冷却到室温，取沉淀物分别用乙醇和去离子水洗涤至少2次，在60～100℃下真空干燥，得到金红石和锐钛矿混合相的超薄二维片状结构二氧化钛材料，记为Pure-TiO2；
(5)将Pure-TiO2在200～500℃下煅烧得到超薄二维二氧化钛纳米片。
进一步地，上述步骤(5)中煅烧温度为300℃。
本发明的有益效果在于：
所用原料价格便宜，操作简便易行。
能够通过调节溶剂用量控制反应和晶体生长。
整个反应过程绿色环保，工艺简单，可大量生产。采用P123作为模版剂可以有效的控制TiO2纳米片形貌的形成，在热处理条件下，超薄结构可以减小光生电子和空穴转移到表面的路径，从而降低他们发生复合的几率，提高载流子寿命，提高催化性能。煅烧引入缺陷可以降低禁带宽度，从而提高二氧化钛对可见光的吸收效率和利用率，经过改性之后的超薄二维TiO2纳米片具有很好的光催化效果。
附图说明
图1为本发明中制备的原材料超薄二维二氧化钛纳米片(Pure-TiO2)的透射电镜图；
图2为本发明中制备的超薄二维二氧化钛纳米片的透射电镜图；(a,e),(b,f),(c,g),(d,h)分别对应200-TiO2,300-TiO2,400-TiO2和500-TiO2样品；
图3为本发明中制备的超薄二维二氧化钛纳米片的XRD图；
图4为本发明中制备的超薄二维二氧化钛纳米片的BET图；
图5为本发明中制备的超薄二维二氧化钛纳米片的紫外可见漫反射图；
图6为本发明中制备的超薄二维二氧化钛纳米片在可见光下降解(a)罗丹明B,(b)亚甲基蓝性能图；
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应说明的是，以下所有实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
将1.70mL钛酸四丁酯缓慢滴加到1.70mL浓HCl溶液中并剧烈搅拌，并记为溶液A，搅拌5分钟。然后，将0.1g P123粉末加入到3.8mL乙醇溶液中并记为溶液B，搅拌10分钟后，然后将溶液B快速倒入溶液A中并再次搅拌30分钟。将2.5ml前体溶液与20ml乙二醇混合，然后转移到50ml聚四氟乙烯内衬中并在150℃下水热10小时。水热反应后，分别用蒸馏水和乙醇洗涤2次，将样品在60℃下真空干燥12小时，得到原材料TiO2白色粉末。为了改善TiO2的结晶度和光催化性能，将干燥的原材料TiO2样品在马弗炉中以5℃/min的加热速率在200℃下煅烧2小时，得到200-TiO2。
实施例2
将1.70mL钛酸四丁酯缓慢滴加到1.70mL浓HCl溶液中并剧烈搅拌，并记为溶液A，搅拌5分钟。然后，将0.1g P123粉末加入到3.8mL乙醇溶液中并记为溶液B，搅拌10分钟后，然后将溶液B快速倒入溶液A中并再次搅拌30分钟。将2.5ml前体溶液与20ml乙二醇混合，然后转移到50ml聚四氟乙烯内衬中并在150℃下水热10小时。水热反应后，分别用蒸馏水和乙醇洗涤2次，将样品在60℃下真空干燥12小时，得到原材料TiO2白色粉末。为了改善TiO2的结晶度和光催化性能，将干燥的原材料TiO2样品在马弗炉中以5℃/min的加热速率在300℃下煅烧2小时，得到300-TiO2。
实施例3
将1.70mL钛酸四丁酯缓慢滴加到1.70mL浓HCl溶液中并剧烈搅拌，并记为溶液A，搅拌5分钟。然后，将0.1g P123粉末加入到3.8mL乙醇溶液中并记为溶液B，搅拌10分钟后，然后将溶液B快速倒入溶液A中并再次搅拌30分钟。将2.5ml前体溶液与20ml乙二醇混合，然后转移到50ml聚四氟乙烯内衬中并在150℃下水热10小时。水热反应后，分别用蒸馏水和乙醇洗涤2次，将样品在60℃下真空干燥12小时，得到原材料TiO2白色粉末。为了改善TiO2的结晶度和光催化性能，将干燥的原材料TiO2样品在马弗炉中以5℃/min的加热速率在400℃下煅烧2小时，得到400-TiO2。
实施例4
将1.70mL钛酸四丁酯缓慢滴加到1.70mL浓HCl溶液中并剧烈搅拌，并记为溶液A，搅拌5分钟。然后，将0.1g P123粉末加入到3.8mL乙醇溶液中并记为溶液B，搅拌10分钟后，然后将溶液B快速倒入溶液A中并再次搅拌30分钟。将2.5ml前体溶液与20ml乙二醇混合，然后转移到50ml聚四氟乙烯内衬中并在150℃下水热10小时。水热反应后，分别用蒸馏水和乙醇洗涤2次，将样品在60℃下真空干燥12小时，得到原材料TiO2白色粉末。为了改善TiO2的结晶度和光催化性能，将干燥的原材料TiO2样品在马弗炉中以5℃/min的加热速率在500℃下煅烧2小时，得到500-TiO2。
实施例5
将2.10mL钛酸四丁酯缓慢滴加到1.70mL浓HCl溶液中并剧烈搅拌，并记为溶液A，搅拌5分钟。然后，将0.12g P123粉末加入到3.8mL乙醇溶液中并记为溶液B，搅拌10分钟后，然后将溶液B快速倒入溶液A中并再次搅拌30分钟。将2.5ml前体溶液与20ml乙二醇混合，然后转移到50ml聚四氟乙烯内衬中并在150℃下水热10小时。水热反应后，分别用蒸馏水和乙醇洗涤2次，将样品在60℃下真空干燥12小时，得到原材料TiO2白色粉末。为了改善TiO2的结晶度和光催化性能，将干燥的原材料TiO2样品在马弗炉中以5℃/min的加热速率在300℃下煅烧2小时，得到300-TiO2。
实施例6
将1.85mL钛酸四丁酯缓慢滴加到1.70mL浓HCl溶液中并剧烈搅拌，并记为溶液A，搅拌5分钟。然后，将0.12g P123粉末加入到3.8mL乙醇溶液中并记为溶液B，搅拌10分钟后，然后将溶液B快速倒入溶液A中并再次搅拌30分钟。将2.5ml前体溶液与20ml乙二醇混合，然后转移到50ml聚四氟乙烯内衬中并在150℃下水热10小时。水热反应后，分别用蒸馏水和乙醇洗涤2次，将样品在60℃下真空干燥12小时，得到原材料TiO2白色粉末。为了改善TiO2的结晶度和光催化性能，将干燥的原材料TiO2样品在马弗炉中以5℃/min的加热速率在300℃下煅烧2小时，得到300-TiO2。
Claims (3)
1.一种高效合成的超薄二维二氧化钛纳米片，其特征在于，通过水热法，经过煅烧改性提高超薄片状二氧化钛的光催化效率，该二氧化钛的形貌为卷曲的片状结构，横向尺寸达1～5um，比表面积为190～210m2/g，禁带宽度为2.63eV，光吸收波长在200～800nm。
2.权利要求1所述的二氧化钛纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)加入到无水乙醇中，在室温下搅拌均匀，使P123完全溶解形成溶液A，保证P123与无水乙醇的质量比为1:14～17；
(2)把钛酸四丁酯缓慢的滴加到浓HCl溶液中，室温条件下搅拌均匀形成溶液B，保证浓HCl溶液与钛酸四丁酯的体积比为1:1～1.2；
(3)剧烈搅拌下将溶液A滴加到溶液B中，搅拌均匀得到淡黄色溶液C，保证溶液A与溶液B的体积比为1:1.1～1.3；
(4)取溶液C和乙二醇的体积比为1:8～9，将混合液转移到反应釜中，150℃下水热10～16h；冷却到室温，取沉淀物分别用乙醇和去离子水洗涤至少2次，在60～100℃下真空干燥，得到金红石和锐钛矿混合相的超薄二维片状结构二氧化钛材料，记为Pure-TiO2；
(5)将上述Pure-TiO2在200～500℃下煅烧得到超薄二维二氧化钛纳米片。
3.根据权利要求2所述的二氧化钛纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中煅烧温度为300℃。
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