CN107814418A - 一种间歇式镍钴铝前驱体制备方法 - Google Patents

一种间歇式镍钴铝前驱体制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种间歇式镍钴铝前驱体制备方法,其包括配制一定浓度的金属盐溶液、铝碱、液碱、氨水溶液;将上述金属盐溶液、铝碱、液碱、氨水溶液通过相对应的进液管加入反应釜中反应,所述液碱通过上进液管加入反应釜,铝碱通过下进液管加入反应釜,该上下两根进液管并联至反应釜,调节pH 12.5以上,并控制pH值和氨水浓度保持不变;在反应釜内每反应0.5‑2h降低pH0.02‑0.2,直至降至pH 12.2以下;当pH 降至12.2后,使反应物溢流出来,然后排上清后重新返回到反应釜中,直至粒度涨到所需粒度,再将反应物输送至陈化槽进行陈化;将陈化后的反应物后进行洗涤,干燥,得到镍钴铝三元前驱体。本发明可以制备出任何粒度大小的极窄型粒度分布的产品。

Description

一种间歇式镍钴铝前驱体制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及锂离子电池正极材料,具体说是一种间歇式镍钴铝前驱体制备方法。
背景技术
[0002]随着我国经济、科技的不断发展,对能源的使用也随之增加,尤其是工业的迅速发 展,对电池能源的消耗较大,产生的危害物质容易造成生态环境的破坏。因此,国家对能源 的使用提出更高的要求,不但要求提高能源的使用效率,而且要达到节能减排,加强自然生 态保护的目地。因此,改善电池能源设备结构,特别是高纯电池能源材料的制备极为重要。 [0003]目前,镍钴锰三元前躯体的生产方法主要采用金属盐、液碱、氨水同时加入反应釜 中制备生成,加入过程中液碱米用单根液碱进液管注入反应爸参与反应,使反应爸内物料 局部浓度高、pH太高,从而合成过程D0—般都小于lwn,在连续法制备过程中,由于边进液变 出料,使得物料在反应釜内的停留时间各不相同,从而产生了最终产品的大小颗粒的正态 分布。但在后续烧结过程中,晶核(也叫极小颗粒)容易出现过烧,因而是正极材料厂商所不 愿意看到的。前躯体厂商一般采用过滤时滤布穿滤或者烘干时抽风分离掉部分晶核,虽能 满足正极材料厂商的要求(DO >3wn),但这样必然会导致物料损失,收率下降,从而造成成 本上升。
[0004] 间歇法制备镍钴铝前驱体越来越受到关注。目前国内的间歇法制备镍钴铝前驱体 主要为先通过连续法制备出一定宽分布的粒度分布,再通过在低pH下控制不出核,逐渐收 窄涨大。间歇式的好处在于极窄的分布可以通过大小匹配实现高压实密度,这是连续式所 达不到的,但有个前提,就是极窄分布。
发明内容
[0005] 针对上述问题,本发明提供一种可制备出任何粒度大小的极窄型粒度分布间歇式 镍钴铝前驱体制备方法。
[0006] 本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种间歇式镍钴铝前驱体制备方 法,其包括如下步骤: (a) 配制一定浓度的金属盐溶液、铝碱、液碱、氨水溶液; (b) 将上述金属盐溶液、铝碱、液碱、氨水溶液通过相对应的进液管加入反应爸中反应, 所述液碱通过上进液管加入反应釜,铝碱通过下进液管加入反应釜,该上下两根进液管并 联至反应爸,调节pH 12.5以上,并控制pH值和氨水浓度保持不变; (c) 在反应釜内每反应0.5-2h降低pHO • 02-0 • 2,直至降至pH 12 • 2以下; (d) 当pH降至12.2后,使反应物溢流出来,然后排上清后重新返回到反应釜中,直至粒 度涨到所需粒度,再将反应物输送至陈化槽进行陈化; (e) 将陈化后的反应物后进行洗涤,干燥,得到镍钴铝三元前驱体。
[0007] 作为优选,所述氨水溶液的浓度为12-25g/L。
[0008]作为优选,所述上下两根进液管内溶液的流量比为1: (0.1-10)。
[0009] 作为优选,持续向所述反应釜中通入氮气,开启搅拌桨实现搅拌,所述搅拌桨两端 分为位于上端的上层搅拌桨和位于下端的下层搅拌桨,控制所述搅拌桨的搅拌速度为50-200r/min〇
[0010] 作为优选,输送铝碱的下进液管与金属盐溶液进液管、氨水进液管设于同一水平 位置,且位于下层搅拌桨处,输送液碱的上进液管位于上层搅拌桨处。
[0011] 作为优选,在反应釜中反应时,控制所述反应釜的温度为40-80°C,物料在反应釜 内的平均停留时间为5-20小时。
[0012] 作为优选,陈化时间为30-120min,洗涤时间为60-240min,干燥时间为7-8小时。 [0013]与现有技术相比,本发明具有以下有益效果: 1、 工艺简单、成本低、易操作、节能环保,合成出来的镍钴锰酸锂大小均匀,后段制备的 锂电池正极材料性能好,有利于锂电池产品的产线收率; 2、 采用液碱分两个进液管注入的方法,上进液管分流一部分液碱进入反应釜,可使现 有技术反应区内局部pH降低,可明显减少晶核、并且提高D0; 3、 控制反应区pH降低使成核数量少并易长大,为保证液碱总消耗量,所述发明在反应 釜上部由上进液管补入在下部减少的铝碱液碱量,保持了整个反应平衡; 4、 采用该方法制备的三元前驱体镍钴锰酸锂能同时满足厂家成本低和客户产品分布 窄的需求,市场潜力大。
[0014] 5、本发明在制备时将pH调节至12.5以上,并控制pH值和氨水浓度保持不变;在反 应釜内每反应0.5-211降低?110.02-0.2,直至降至口1112.2以下;当邱降至12.2后,使反应物 溢流出来,然后排上清后重新返回到反应釜中,直至粒度涨到所需粒度,从而可以制备出任 何粒度大小的极窄型粒度分布的产品。
具体实施方式
[0015]下面将详细说明本发明,在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明, 但并不作为对本发明的限定。
[0016] 一种间歇式镍钴铝前驱体制备方法,以金属盐溶液、铝碱、液碱和氨水溶液作为原 料,采用四根进液管不间断并流进液至反应釜反应,且通过控制溶液注入速度大小、PH值、 反应温度、搅拌速度等参数,有效控制锂电三元前驱体化学杂质和晶体结晶度、粒度、密度 等,合成后经陈化、洗涤、离心,最终得到连续式的三元前驱体镍钴锰酸锂。
[0017]需要说明的是,所述发明上下两根进液管的流量比为1:0.1〜10,此处可以是上进 液管与下进液管的流量比为1:0.1〜10;也可以是下进液管与上进液管的流量比为1:0.1〜 10,都可以达到减少晶核个数并提高晶核粒径的效果。
[0018] 本发明提供的间歇式镍钴铝前驱体制备方法,采用液碱分两个进液管注入的方 法,对传统的制备方法一一只采用一个液碱进液管进行改进,提供一种可连续生产、稳定性 强、晶核少、晶核粒径大的镍钴铝三元前驱体材料。
[0019] 在镍钴铝三元前驱体的制备方法中,所述金属盐溶液、液碱和氨水溶液进入反应 釜并混合的位置称之为反应区,反应区是反应釜内最关键区域,反应区pH高则易成核或成 核数量多,反应区pH少则易长大或成核数量少。所述发明保持其他条件不变,采用铝碱和液 碱分两个进液管注入的方法将反应区的液碱量减少,可以明显降低成核数量或者让新成核 尽快长大,从而达到提咼DO的目的。此发明中,液碱上进液管进液主要负责调节整个体系的 PH,下液碱管进液主要负责直接合成反应,由于直接参与反应的液碱量减少,局部pH变低 (有可能低于平衡点),一旦形成了新的晶核,都会以比原来明显更快的速度迅速长大,从而 达到明显减少晶核,DO也能明显提高的目的。该发明采用液碱和铝碱的两根进液管参与反 应时,合成过程DO至少大于1.5wn,再经过后续的陈化工艺,可以让D0提高到3wn以上。
[0020]下面以三个实施例对本发明进行详细说明。
[0021]实施例一:配制浓度为120g/L的金属盐溶液、浓度为4g/L的铝碱、浓度为32g/L的 液碱、浓度为12g/L的氨水溶液;将上述金属盐溶液、液碱、氨水溶液通过相对应的进液管加 入大小为5m3的反应釜中反应;所述液碱通过上进液管加入反应釜,铝碱通过下进液管加入 反应釜,该上下两根进液管并联至反应釜,上进液管的流量为60L/h,下进液管的流量为 2〇L/h;控制反应釜中的pH为13 • 8、反应釜的温度为40°C、物料在反应釜内的平均停留时间 为5小时,持续向所述反应釜中通入氮气,开启搅拌桨实现搅拌,所述搅拌桨两端分为位于 上端的上层搅拌桨和位于下端的下层搅拌桨,控制所述搅拌桨的搅拌速度为50r/min,铝 碱的下进液管与金属盐溶液进液管、氨水进液管设于同一水平位置,且位于下层搅拌桨处, 液碱的上进液管位于上层搅拌桨处,并控制pH值和氨水浓度保持不变;在反应釜内每反应 0 • 5h降低pHO • 02,直至降至pH 12 • 0,再使反应物溢流出来,然后排上清后重新返回到反应 釜中,经24h后将反应物输送至陈化槽陈化3〇min;洗涤60min;干燥7小时后,得到镍钴铝三 元前驱体。以粒度3.5wii为例,常规的间歇式工艺制备出来的粒度分布为D0>0.8mi,D10> 1.3_,090<7.0咖,0100<11_;而本实施方式可获得制备出〇10 1.8_,050 3.1_,090 5. lym的样品。
[0022]实施例二:配制浓度为120g/L的金属盐溶液、浓度为6g/L的铝碱、浓度为32g/L的 液碱、浓度为25g/L的氨水溶液;将上述金属盐溶液、液碱、氨水溶液通过相对应的进液管加 入大小为5m3的反应釜中反应;所述液碱通过上进液管加入反应釜,铝碱通过下进液管加入 反应釜,该上下两根进液管并联至反应釜,上进液管的流量为4〇L/h,下进液管的流量为 20L/h;控制反应釜中的pH为12_5、反应釜的温度为80°C、物料在反应釜内的平均停留时间 为20小时,持续向所述反应釜中通入氮气,开启搅拌桨实现搅拌,所述搅拌桨两端分为位于 上端的上层搅拌桨和位于下端的下层搅拌桨,控制所述搅拌桨的搅拌速度为200r/min,铝 碱的下进液管与金属盐溶液进液管、氨水进液管设于同一水平位置,且位于下层搅拌桨处, 液碱的上进液管位于上层搅拌桨处,并控制pH值和氨水浓度保持不变;在反应釜内每反应 0.5h降低PH0.2,直至降至pH 11.9,再使反应物溢流出来,然后排上清后重新返回到反应釜 中,经24h后将反应物输送至陈化槽陈化I20min;洗涤240min;干燥8小时后,得到镍钴铝三 元前驱体。
[0023]以粒度3 • 5wn为例,常规的间歇式工艺制备出来的粒度分布为D0 > 0 • 8wn,D10 > 1_3_,〇9〇<7.〇咖,0100<11_;而本实施方式可获得制备出〇10 1.8咖,050 3.1則1,090 5. lym的样品。
[0024]实施例三:配制浓度为120g/L的金属盐溶液、浓度为5g/L的铝碱、浓度为32g/L的 液碱、浓度为2〇g/L的氨水溶液;将上述金属盐溶液、液碱、氨水溶液通过相对应的进液管加 入大小为5m3的反应釜中反应;所述液碱通过上进液管加入反应釜,铝碱通过下进液管加入 反应釜,该上下两根进液管并联至反应釜,上进液管的流量为l〇L/h,下进液管的流量为 50L/h;控制反应爸中的pH为l2 • 8、反应釜的温度为60 °C、物料在反应爸内的平均停留时间 为10小时,持续向所述反应釜中通入氮气,开启搅拌桨实现搅拌,所述搅拌桨两端分为位于 上端的上层搅拌桨和位于下端的下层搅拌桨,控制所述搅拌桨的搅拌速度为l50r/min,铝 碱的下进液管与金属盐溶液进液管、氨水进液管设于同一水平位置,且位于下层搅拌桨处, 液碱的上进液管位于上层搅拌桨处,并控制pH值和氨水浓度保持不变;在反应釜内每反应 2h降低pHO • 1,直至降至pH 12.0以下,再使反应物溢流出来,然后排上清后重新返回到反应 釜中,经2411后将反应物输送至陈化槽陈化8〇1^11;洗涤18〇111111;干燥7.5小时后,得到镍钴铝 三元前驱体。
[0025] 以粒度3.5um为例,常规的间歇式工艺制备出来的粒度分布为D0 >0 • 8wn,D10 > 1.3um,D90<7.0um,D100<llWn;而本实施方式可获得制备出DIO 1.7wn,D50 2.9wn,D9〇 5.2ym的样品。
[0026] 以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍,本文中应用了具体个例 对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只适用于帮助理解本 发明实施例的原理;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本发明实施例,在具体实施方 式以及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (7)

1. 一种间歇式镍钴铝前驱体制备方法,其包括如下步骤: (a) 配制一定浓度的金属盐溶液、铝碱、液碱、氨水溶液; (b) 将上述金属盐溶液、铝碱、液碱、氨水溶液通过相对应的进液管加入反应釜中反应, 所述液碱通过上进液管加入反应釜,铝碱通过下进液管加入反应釜,该上下两根进液管并 联至反应釜,调节pH 12 • 5以上,并控制pH值和氨水浓度保持不变; (c) 在反应釜内每反应0 • 5_2h降低pHO • 〇2_0 • 2,直至降至pH 12 • 2以下; (d) 当pH降至12 • 2后,使反应物溢流出来,然后排上清后重新返回到反应釜中,直至粒 度涨到所需粒度,再将反应物输送至陈化槽进行陈化; (e) 将陈化后的反应物后进行洗涤,干燥,得到镍钴铝三元前驱体。
2.根据权利要求1所述间歇式镍钴铝前驱体制备方法,其特征在于:所述氨水溶液的浓 度为 12-25g/L。
3.根据权利要求1所述间歇式镍钴铝前驱体制备方法,其特征在于:所述上下两根进液 管内溶液的流量比为1: (0.1-10)。
4.根据权利要求1所述间歇式镍钴铝前驱体制备方法,其特征在于:持续向所述反应釜 中通入氮气,开启搅拌桨实现搅拌,所述搅拌桨两端分为位于上端的上层搅拌桨和位于下 端的下层搅拌桨,控制所述搅拌桨的搅拌速度为5〇-20〇r/min。
5.根据权利要求4所述间歇式镍钴铝前驱体制备方法,其特征在于:输送铝碱的下进液 管与金属盐溶液进液管、氨水进液管设于同一水平位置,且位于下层搅拌桨处,输送液碱的 上进液管位于上层搅拌桨处。
6. 根据权利要求1所述间歇式镍钴铝前驱体制备方法,其特征在于:在反应釜中反应 时,控制所述反应釜的温度为40-80°C,物料在反应釜内的平均停留时间为5_2〇小时。
7. 根据权利要求1所述间歇式镍钴铝前驱体制备方法,其特征在于:陈化时间为3 0 -120min,洗涤时间为60-240min,干燥时间为7-8小时。
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