CN108394873B - 封管合成碲硒镉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种封管合成碲硒镉的方法，该方法包括如下步骤：S1：将一定量碲粉、镉粉和硒粉混合，放置在一均质机内均质；镉粉、硒粉和碲粉摩尔比为10:(1～5):(5～9)；S2：将上述混合均质的物料装入一石墨筒中，再将石墨筒放入一石英管内，然后再将石英管装入一真空封管炉内，将真空封管炉抽真空，然后对石英管进行封管；S3：将封管好的石英管装入一加热炉内，加热炉以5～20℃/min的升温速率升温，加热至900～1200℃，保温1～5h；保温结束后，停止加热，打开炉膛，自然降温，温度低于60℃出炉得到碲硒镉块体。本发明封管合成碲硒镉的方法对设备要求低，产品收率高，工序简单，可规模化生产，生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料制备领域，尤其涉及一种封管合成碲硒镉的方法。
背景技术
碲硒镉（CdSeTe），是一种化合物半导体材料。碲硒镉的能隙值为1.5eV左右，处于理想的太阳电池能隙范围，有很好的光电转换效率。随着薄膜产业的飞速发展，薄膜科学技术与薄膜材料在材料学领域已成为研究的热点。碲硒镉作为一种三元化合物薄膜太阳能材料，具有广阔的发展前景，研究其合成方法有利于薄膜太阳能材料的发展。同时碲硒镉化合物也用于制作红外调制器，红外探测等用途。目前国内外关于碲硒镉合成的方法，鲜有报道。
对此，本发明提出一种封管合成碲硒镉的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工序简单、成本低廉的封管合成碲硒镉的方法。
为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种封管合成碲硒镉的方法，该方法包括如下步骤：
S1：将一定量碲粉、镉粉和硒粉混合，放置在一均质机内均质；镉粉、硒粉和碲粉摩尔比为10:(1～5):(5～9)；
S2：将上述混合均质的物料装入一石墨筒中，再将石墨筒放入一石英管内，然后再将石英管装入一真空封管炉内，将真空封管炉抽真空，然后对石英管进行封管；
S3：将封管好的石英管装入一加热炉内，加热炉以5～20℃/min的升温速率升温，加热至900～1200℃，保温1～5h；保温结束后，停止加热，打开炉膛，自然降温，温度低于60℃出炉得到碲硒镉块体。
作为本发明的进一步改进，镉粉的摩尔量等于硒粉和碲粉的摩尔量之和。
作为本发明的进一步改进，该方法还包括如下步骤：S4：将碲硒镉块体用破碎机进行破碎，并将破碎后的物料放入球磨罐，球磨得到碲硒镉粉体，碲硒镉粉体经过筛分得到不同粒度的碲硒镉产品。
作为本发明的进一步改进，碲粉、镉粉、硒粉的纯度均为5N及以上。
作为本发明的进一步改进，碲粉、镉粉、硒粉的粒径小于150μm。
作为本发明的进一步改进，S2中，真空封管炉抽真空后，真空封管炉的真空度范围1×10-5～1×10-3 KPa。
作为本发明的进一步改进，球磨时间为0.3h～4h。
作为本发明的进一步改进，S4中，球磨罐中采用适量的锆球进行球磨。
作为本发明的进一步改进， S1中，均质时间为1-4h。
作为本发明的进一步改进，均质机采用三维均质机。
本发明封管合成碲硒镉的方法对设备要求低，产品收率高，工序简单，可规模化生产，生产成本低，能够球磨过筛得到不同粒径的碲硒镉产品，满足不同客户的定制化需求。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提出一种封管合成碲硒镉的方法，该方法包括如下步骤：
S1：将一定量碲粉、镉粉和硒粉混合，放置在一均质机内均质；镉粉、硒粉和碲粉摩尔比例为10:(1～5):(5～9)。S1的目的在于将粉末充分混合均匀；
S2：将上述混合均匀的物料装入一石墨筒中，再将石墨筒放入一石英管内，然后再将石英管装入一真空封管炉内，将真空封管炉抽真空，真空封管炉的真空度范围1×10-5～1×10-3 KPa，然后对石英管进行封管；
S3：将封管好的石英管装入一加热炉内，加热炉以5～20℃/min的升温速率升温，加热至900～1200℃，保温1～5h；保温结束后，停止加热，打开炉膛，自然降温，温度低于60℃出炉得到碲硒镉块体。整个合成过程中无废水废气排放，工序时间短，对设备要求不高。
在本发明的某些实施例中，碲粉的摩尔量等于镉粉和硒粉的摩尔量之和。
在本发明的某些实施例中，该方法还包括S4：将碲硒镉块体用破碎机进行破碎，并将破碎后的物料放入球磨罐，球磨得到碲硒镉粉体，碲硒镉粉体经过筛分可以得到不同粒度的碲硒镉产品。S4的作用在于在S3得到碲硒镉块体的基础上，通过破碎球磨筛分得到不同粒度的碲硒镉粉体，满足不同客户的定制化需求。
碲粉、镉粉、硒粉的纯度均为5N及以上。在本发明的某些实施例中，碲粉、镉粉、硒粉的纯度为5N、6N或者7N。原料的纯度保证最终得到的碲硒镉的纯度。
碲粉、镉粉、硒粉的粒径小于150μm。在本发明的某些实施例中，碲粉、镉粉、硒粉的粒径小于100μm，在其他实施例中，碲粉、镉粉、硒粉的粒径小于50μm。
S2中，真空封管炉抽真空后，真空封管炉的真空度范围为1×10-5～1×10-3 KPa。在本发明的某些实施例中，真空封管炉的真空度可以为1×10-5 KPa、1×10-4 KPa、1×10-3KPa。
S4中，球磨时间为0.3h～4h。在本发明的某些实施例中，球磨时间为0.3h、0.5h、1h、2h、3h、4h。
在本发明的某些实施例中，S4中，球磨罐中采用适量的锆球进行球磨。
S1中，均质时间为1-4h。在本发明的某些实施例中，均质时间为1h、2h、3h、4h。
在本发明的某些实施例中，均质机采用三维均质机。
实施例1。
将500g小于150μm的5N硒粉、7113.9g小于150μm的5N镉粉和7268.4g小于150μm的5N碲粉混合，镉粉、硒粉和碲粉摩尔比为10: 1: 9。将上述混合粉体放置在一三维均质机上均质1h。将上述均质的粉末装入一石墨筒中，再将石墨筒放入一石英管中。把石英管装入一封管炉内，然后将封管炉抽真空至1×10-5 KPa，再将石英管封管。将封管的石英管，装入一合成炉内，合成炉以10℃/min加热至1200℃，保温3h。保温结束后，打开炉膛，自然降温，等温度降至60℃以下，出炉。敲碎石英管，取出碲硒镉块体，将碲硒镉块体在破碎机中破碎后放入球磨罐，向球磨罐中加入一定量的锆球球磨2h，过筛得到所需粒度的碲硒镉产品。
实施例2。
将2000g小于150μm的5N硒粉、9485.2g小于150μm的5N镉粉和7537.6g小于150μm的5N碲粉混合，镉粉、硒粉和碲粉摩尔比为10: 3: 7。将上述混合粉末放置在一三维均质机上均质2h。将上述均质的粉末装入一石墨筒中，再将石墨筒放入一石英管中。把石英管装入一封管炉内，将封管炉抽真空至5×10-4 KPa，再将石英管封管。将封管的石英管，装入一合成炉内，将合成炉以5℃/min加热至900℃，保温5h。保温结束后，停止加热，等温度降至60℃以下，出炉。敲碎石英管，取出碲硒镉块体，将碲硒镉块体在破碎机中破碎后放入球磨罐，向球磨罐中加入一定量的锆球球磨3h，过筛得到所需粒度的碲硒镉产品。
实施例3。
将1000g小于150μm的5N硒粉、2845.6g小于150μm的5N镉粉和1615.2g小于150μm的5N碲粉混合，镉粉、硒粉和碲粉摩尔比为2: 1: 1。将上述混合粉末放置在三维均质机上均质4h。将上述均质的粉末装入一石墨筒中，再将石墨筒放入一石英管中。把石英管装入一封管炉内，将封管炉抽真空至1×10-3 KPa，再将石英管封管。将封管的石英管，装入一合成炉内，将合成炉以20℃/min加热至1000℃，保温1h。保温结束后，停止加热，等温度降至60℃以下，出炉。敲碎石英管，取出碲硒镉块体，将碲硒镉块体在破碎机中破碎后放入球磨罐，向球磨罐中加入一定量的锆球球磨2.5h，过筛得到所需粒度的碲硒镉产品。
对实施例1-3所得到的碲硒镉产品的纯度采用ICP-MS进行检测，所得到的结果如下表1。
表1 实施例1-3所得到的碲硒镉产品杂质元素含量表。
从上表可以看出，实施例1-3所得到的碲硒镉产品的纯度非常高，杂质含量很低。
本发明封管合成碲硒镉的方法对设备要求低，产品收率高，工序简单，可规模化生产，生产成本低，能够球磨过筛得到不同粒径的碲硒镉产品，满足不同客户的定制化需求。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。
Claims (10)
1.一种封管合成碲硒镉的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
S1：将一定量碲粉、镉粉和硒粉混合，放置在一均质机内均质；镉粉、硒粉和碲粉摩尔比为10:(1～5):(5～9)；
S2：将上述混合均质的物料装入一石墨筒中，再将石墨筒放入一石英管内，然后再将石英管装入一真空封管炉内，将真空封管炉抽真空，然后对石英管进行封管；
S3：将封管好的石英管装入一加热炉内，加热炉以5～20℃/min的升温速率升温，加热至900～1200℃，保温1～5h；保温结束后，停止加热，打开炉膛，自然降温，温度低于60℃出炉得到碲硒镉块体。
2.根据权利要求1所述的封管合成碲硒镉的方法，其特征在于：镉粉的摩尔量等于硒粉和碲粉的摩尔量之和。
3.根据权利要求1所述的封管合成碲硒镉的方法，其特征在于：该方法还包括如下步骤：
S4：将碲硒镉块体用破碎机进行破碎，并将破碎后的物料放入球磨罐，球磨得到碲硒镉粉体，碲硒镉粉体经过筛分得到不同粒度的碲硒镉产品。
4.根据权利要求1所述的封管合成碲硒镉的方法，其特征在于：碲粉、镉粉、硒粉的纯度均为5N及以上。
5.根据权利要求1所述的封管合成碲硒镉的方法，其特征在于：碲粉、镉粉、硒粉的粒径小于150μm。
6.根据权利要求1所述的封管合成碲硒镉的方法，其特征在于：S2中，真空封管炉抽真空后，真空封管炉的真空度范围1×10-5～1×10-3KPa。
7.根据权利要求3所述的封管合成碲硒镉的方法，其特征在于：球磨时间为0.3h～4h。
8.根据权利要求3所述的封管合成碲硒镉的方法，其特征在于：S4中，球磨罐中采用适量的锆球进行球磨。
9.根据权利要求1所述的封管合成碲硒镉的方法，其特征在于：S1中，均质时间为1-4h。
10.根据权利要求1所述的封管合成碲硒镉的方法，其特征在于：均质机采用三维均质机。
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Effective date of registration: 20240605 Address after: 221100 Xuzhou High tech Industrial Development Zone, Jiangsu Province, North Fifth Ring Road, West Tongchuang Road, and No.1 Qianfeng South Road Patentee after: Pioneer Electronic Technology Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 511517 27-9B, Guangdong Qingyuan hi tech Industrial Park Patentee before: FIRST RARE MATERIALS Co.,Ltd. Country or region before: China |
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