CN112125286A - 掺砷或其化合物的硒化镉及其制备方法、薄膜太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

掺砷或其化合物的硒化镉及其制备方法、薄膜太阳能电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本公开提供一种掺砷或其化合物的硒化镉及其制备方法、薄膜太阳能电池及其制备方法。掺砷或其化合物的硒化镉的制备方法包括以下步骤：步骤S1，混合硒粒、镉粒、砷或其化合物的颗粒，得到混合物料；步骤S2，将混合物料放入石英管中并在真空环境中将石英管封管，然后进行加热处理，冷却，制得掺砷或其化合物的硒化镉初料；步骤S3，将掺砷或其化合物的硒化镉初料进行破碎筛分，得到的掺砷或其化合物的硒化镉初料粉末经氢化除杂，制得掺砷或其化合物的硒化镉产品。使用根据掺砷或其化合物的硒化镉的制备方法制备得到的掺砷或其化合物的硒化镉取代硫化镉作为碲化镉薄膜太阳能电池中的n型薄膜层，能够提高p‑n结的电势差。

Description

掺砷或其化合物的硒化镉及其制备方法、薄膜太阳能电池及 其制备方法
技术领域
本公开涉及一种掺砷或其化合物的硒化镉及其制备方法、薄膜太阳能电池及其制备方法。
背景技术
硒化镉，简写为CdSe，是一种化合物N型半导体材料；其能隙值为1.74eV左右，处于理想的太阳电池能隙范围，有很好的光电转换效率，因此常被用于薄膜太阳能电池的n型薄膜层。
中国专利CN102412316A公开了一种薄膜光伏器件，包括玻璃衬底；在所述玻璃衬底上的透明传导氧化层；在所述透明传导层上的n型薄膜层；在所述n型层上的p型薄膜层，其中所述n型薄膜层和所述p型薄膜层形成p-n结；在所述p型薄膜层上的各向异性传导层；以及，在所述各向异性传导层上的金属接触层。其中，所述n型薄膜层包括硫化镉，以及其中所述p型薄膜层包括碲化镉。
上文的说明仅是提供背景技术，并未承认上文的“背景技术”构成本公开的现有技术。
发明内容
在一些实施例中，本公开提供了一种掺砷或其化合物的硒化镉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1，混合硒、镉、砷或其化合物，得到混合物料；步骤S2，将所述混合物料放入石英管中并在真空环境中将所述石英管封管，然后进行加热处理，冷却，制得掺砷或其化合物的硒化镉初料；步骤S3，将所述掺砷或其化合物的硒化镉初料进行破碎筛分，得到的掺砷或其化合物的硒化镉初料粉末经氢化除杂，制得掺砷或其化合物的硒化镉产品；其中，在步骤S3中，氢化除杂包括：将所述掺砷或其化合物的硒化镉初料粉置于反应容器中，向所述反应容器内持续通入氢气，同时以5-20℃/min的升温速率加热至700-900℃，保温3-15h。
在一些实施例中，在步骤S1中，混合硒粒、镉粒、砷粉，得到混合物料；基于硒粒的摩尔总量，镉粒的摩尔总量为0.99-1.01；基于硒粒和镉粒的总重量，砷粉的重量为0.5％-2.5％。
在一些实施例中，在步骤S1中，混合硒粒、镉粒、砷化镉颗粒，得到混合物料；基于硒粒的摩尔总量，镉粒的摩尔总量为0.99-1.01；基于硒粒和镉粒的总重量，砷化镉颗粒的重量为1.5％-5.0％。
在一些实施例中，在步骤S1中，混合硒粒、镉粒、硒化砷颗粒，得到混合物料；基于硒粒的摩尔总量，镉粒的摩尔总量为0.99-1.01；基于硒粒和镉粒的总重量，硒化砷颗粒的重量为1.0％-4.0％。
在一些实施例中，在步骤S2中，加热处理包括：将所述混合物料以5-20℃/min的升温速率加热至800-1200℃，保温0.5-3h。
在一些实施例中，在步骤S3中，通入氢气的流量为2-8L/min。
在一些实施例中，本公开提供了一种掺砷或其化合物的硒化镉，所述掺砷或其化合物的硒化镉根据上述掺砷或其化合物的硒化镉的制备方法制备得到。
在一些实施例中，本公开提供了一种薄膜太阳能电池，包括依次沉积的玻璃衬底、透明导电层、n型薄膜层、p型薄膜层、背接触层和背电极；其中，所述p型薄膜层为碲化镉的薄膜，所述n型薄膜层为根据上述的掺砷或其化合物的硒化镉的薄膜，所述p型薄膜层与所述n型薄膜层形成p-n结。
在一些实施例中，本公开提供了一种薄膜太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：步骤A1，在玻璃衬底上沉积透明导电层；步骤A2，在所述透明导电层上沉积n型的掺砷或其化合物的硒化镉薄膜，其中，所述n型的掺砷或其化合物的硒化镉薄膜中的掺砷或其化合物的硒化镉为根据上述的掺砷或其化合物的硒化镉；步骤A3，在所述n型的掺砷或其化合物的硒化镉薄膜上沉积p型的碲化镉薄膜；步骤A4，在所述p型的碲化镉薄膜上沉积背接触层；步骤A5，在所述背接触层上沉积背电极。
在一些实施例中，在所述透明导电层上沉积n型的掺砷或其化合物的硒化镉薄膜采用化学水浴沉积法；在所述n型的掺砷或其化合物的硒化镉薄膜上沉积p型的碲化镉薄膜采用近空间升华法。
附图说明
图1为本发明的薄膜太阳能电池的结构示意图；
图2为本发明实施例1制备的掺砷硒化镉的XRD图谱；
图3为本发明实施例4制备的掺砷化镉的硒化镉的XRD图谱；
图4为本发明实施例7制备的掺硒化砷的硒化镉的XRD图谱；
其中，附图标记说明如下：
1-玻璃衬底，2-透明导电层，3-n型薄膜层，4-p型薄膜层，5-背接触层，6-背电极。
具体实施方式
下面详细说明根据本发明的掺砷或其化合物的硒化镉及其制备方法、薄膜太阳能电池及其制备方法。
首先说明本发明第一方面的掺砷或其化合物的硒化镉的制备方法，包括以下步骤：步骤S1，混合硒、镉、砷或其化合物，得到混合物料；步骤S2，将所述混合物料放入石英管中并在真空环境中将所述石英管封管，然后进行加热处理，冷却，制得掺砷或其化合物的硒化镉初料；步骤S3，将所述掺砷或其化合物的硒化镉初料进行破碎筛分，得到的掺砷或其化合物的硒化镉初料粉末经氢化除杂，制得掺砷或其化合物的硒化镉产品；其中，在步骤S3中，氢化除杂包括：将所述掺砷或其化合物的硒化镉初料粉置于反应容器中，向所述反应容器内持续通入氢气，同时以5-20℃/min的升温速率加热至700-900℃，保温3-15h。
在本申请的掺砷或其化合物的硒化镉的制备方法中，以硒和镉为原料，并加入一定量的砷或其化合物，在封管加热处理后进行氢化除杂，能够有效地除掉最终产品中的游离物质并降低产品中的氧含量，可得到较高纯度的掺砷或其化合物的硒化镉。其中，将硒、镉、砷或其化合物按一定比例进行均质处理，使物料充分混合均匀，有利于掺砷或其化合物的硒化镉的合成。在由本申请的制备方法制备得到的掺砷或其化合物的硒化镉产品中，掺入的砷能够非常均匀地分布在硒化镉之中，并且基本没有损失。本申请的砷或其化合物的硒化镉的制备方法可实现批量生产，工艺短，产品收率高，产量大。
在一些实施例中，当在硒化镉中掺砷时，在步骤S1中，混合硒粒、镉粒、砷粉，得到混合物料。在一些实施例中，基于硒粒的摩尔总量，镉粒的摩尔总量为0.99-1.01；基于硒粒和镉粒的总重量，砷粉的重量为0.5％-2.5％。
当使用掺砷硒化镉作为碲化镉薄膜太阳能电池中的n型薄膜层，砷的含量影响p-n结的电势差，进而会对碲化镉薄膜太阳能电池的光电转化率产生一定的影响；因此，当在步骤S1中加入高于或低于上述范围含量的砷粉时，在一定程度上对光电转化率产生影响。
在一些实施例中，在步骤S1中，硒粒的直径小于2mm，纯度大于等于5N；镉粒的直径小于2mm，纯度大于等于5N。在一些实施例中，在步骤S1中，砷粉的粒径小于等于150μm。
在一些实施例中，砷化合物选自砷化镉(Cd3As2)或硒化砷(As2Se3)。
在一些实施例中，当在硒化镉中掺砷化镉时，在步骤S1中，混合硒粒、镉粒、砷化镉颗粒，得到混合物料。在一些实施例中，基于硒粒的摩尔总量，镉粒的摩尔总量为0.99-1.01；基于硒粒和镉粒的总重量，砷化镉颗粒的重量为1.5％-5.0％。
当使用掺砷化镉的硒化镉作为碲化镉薄膜太阳能电池中的n型薄膜层，砷化镉的含量影响p-n结的电势差，进而会对碲化镉薄膜太阳能电池的光电转化率产生一定的影响；因此，当在步骤S1中加入高于或低于上述范围含量的砷化镉颗粒时，在一定程度上对光电转化率产生影响。
在一些实施例中，在步骤S1中，硒粒的直径小于2mm，纯度大于等于5N；镉粒的直径小于2mm，纯度大于等于5N。在一些实施例中，在步骤S1中，砷化镉颗粒的粒径小于2mm。
在一些实施例中，当在硒化镉中掺硒化砷时，在步骤S1中，混合硒粒、镉粒、硒化砷颗粒，得到混合物料；基于硒粒的摩尔总量，镉粒的摩尔总量为0.99-1.01；基于硒粒和镉粒的总重量，硒化砷颗粒的重量为1.0％-4.0％。
当使用掺硒化砷的硒化镉作为碲化镉薄膜太阳能电池中的n型薄膜层，硒化砷的含量影响p-n结的电势差，进而会对碲化镉薄膜太阳能电池的光电转化率产生一定的影响；因此，当在步骤S1中加入高于或低于上述范围含量的硒化砷颗粒时，在一定程度上对光电转化率产生影响。
在一些实施例中，在步骤S1中，硒粒的直径小于2mm，纯度大于等于5N；镉粒的直径小于2mm，纯度大于等于5N。在一些实施例中，在步骤S1中，硒化砷颗粒的的粒径小于2mm。
在一些实施例中，在步骤S2中，所述真空环境为真空度小于10-3MPa。
在一些实施例中，在步骤S2中，加热处理包括：将所述混合物料以5-20℃/min的升温速率加热至800-1200℃，保温0.5-3h。在一些实施例中，在步骤S2中，加热处理包括：将所述混合物料以10-20℃/min的升温速率加热至950-1000℃，保温2-3h。
在一些实施例中，在步骤S2中，冷却至温度低于100℃可以得到掺砷或其化合物的硒化镉初料。
在一些实施例中，在步骤S2中，制备掺砷或其化合物的硒化镉初料包括：将所述混合物料装入石墨筒中，再将所述石墨筒放入石英管中，在真空环境中将所述石英管封管，然后将封好的石英管装入摇摆炉内进行加热处理，所述混合物料在所述摇摆炉中经加热处理后随炉冷却得到所述掺砷或其化合物的硒化镉初料。在一些实施例中，摇摆炉为立式摇摆炉。在一些实施例中，摇摆炉在加热处理的过程中不断地摇摆加热炉膛，以使混合物料受热均匀。
在一些实施例中，在步骤S2中，对所述混合物料进行加热处理以制备掺砷或其化合物的硒化镉初料的具体过程为：将所述混合物料装入石墨筒中；然后将所述石墨筒放入石英管内，放入封炮；然后将所述石英管装入真空封管炉内，抽真空封管，并使真空度小于10-3MPa；然后将封好的石英管装入立式摇摆炉内，以5-20℃/min的升温速率从室温开始加热至800-1200℃，保温0.5-3h，并且在升温及保温过程中不断地摇摆加热炉膛；保温结束后，停止加热，开始降温，当温度低于100℃时可以出炉，得到所述掺砷或其化合物的硒化镉初料。在本申请的整个加热处理过程中，废水废气的排放较少，对环境友好，并且工序时间短，对设备要求要求较低，可规模化生产，生产成本低。
在一些实施例中，在步骤S3中，通入氢气的流量为2-8L/min。在一些实施例中，在步骤S3中，通入氢气的流量为3-5L/min。
在一些实施例中，在步骤S3中，氢化除杂包括：将所述掺砷或其化合物的硒化镉初料粉置于反应容器中，向所述反应容器内持续通入氢气，同时以8-15℃/min的升温速率加热至780-900℃，保温5-8h。
在一些实施例中，在步骤S3中，破碎的方式为球磨。在一些实施例中，球磨的时间为0.3h-4h。
在一些实施例中，在步骤S3中，对所述掺砷或其化合物的硒化镉初料进行破碎筛分的具体过程为：将所述掺砷或其化合物的硒化镉初料使用破碎机进行破碎，然后将破碎后的物料放入球磨罐中，向球磨罐中加入适量的锆球，球磨0.3h-4h得到所述掺砷或其化合物的硒化镉初料粉末。
其次说明本发明第二方面的掺砷或其化合物的硒化镉，所述掺砷或其化合物的硒化镉由根据本发明第一方面的掺砷或其化合物的硒化镉的制备方法制备得到。
在一些实施例中，砷化合物选自砷化镉(Cd3As2)或硒化砷(As2Se3)。所述掺砷或其化合物的硒化镉选自掺砷硒化镉、掺砷化镉的硒化镉、掺硒化砷的硒化镉中的任意一种。
然后说明本发明第三方面的薄膜太阳能电池，所述薄膜太阳能电池包括依次沉积的玻璃衬底、透明导电层、n型薄膜层、p型薄膜层、背接触层和背电极；其中，所述p型薄膜层为碲化镉的薄膜，所述n型薄膜层为根据本发明第二方面的掺砷或其化合物的硒化镉的薄膜，所述p型薄膜层与所述n型薄膜层形成p-n结。
一种用于薄膜太阳能电池中的n型薄膜层为硫化镉，其与p型薄膜层的碲化镉形成p-n结。该薄膜太阳能电池的光电转化率具有较大的提升空间。在本申请中，使用掺砷或其化合物的硒化镉取代硫化镉作为薄膜太阳能电池中的n型薄膜层，能够提高p-n结的自由电子浓度，从而增加p-n结的电势差，进而有助于提高薄膜太阳能电池的光电转化率。这是由于，①硒化镉的禁带宽度是1.74eV，硫化镉的禁带宽度是2.45eV，吸收同等的光能，硒化镉比硫化镉能产生更多的自由电子；②本专利中，掺杂的砷原子会取代硒化镉中的硒原子，形成砷化镉，而砷化镉的禁带宽度只有0.14eV，是一种比硒化镉更容易产生空穴跟自由电子的半导体材料，吸收同等的光能，掺杂砷元素的硒化镉会比纯的硒化镉产生更多的自由电子。因此，n型的掺砷或其化合物的硒化镉薄膜能够具有较高的电子浓度；结合使用碲化镉作为薄膜太阳能电池中的p型薄膜层，p型薄膜层与n型薄膜层形成p-n结；这时，具有较高电子浓度的n型的掺砷或其化合物的硒化镉薄膜中的自由电子能够更容易地向p型的碲化镉薄膜扩散，进而提高p-n结的电势差。
最后说明本发明第四方面的薄膜太阳能电池的制备方法。
薄膜太阳能电池可采用本领域现有公知的用于制备薄膜太阳能电池的方法。在一些实施例中，薄膜太阳能电池的制备方法包括以下步骤：步骤A1，在玻璃衬底上沉积透明导电层；步骤A2，在所述透明导电层上沉积n型的掺砷或其化合物的硒化镉薄膜，其中，所述n型的掺砷或其化合物的硒化镉薄膜中的掺砷或其化合物的硒化镉为根据本发明第二方面的掺砷或其化合物的硒化镉；步骤A3，在所述n型的掺砷或其化合物的硒化镉薄膜上沉积p型的碲化镉薄膜；步骤A4，在所述p型的碲化镉薄膜上沉积背接触层；步骤A5，在所述背接触层上沉积背电极。
在一些实施例中，在所述透明导电层上沉积n型的掺砷或其化合物的硒化镉薄膜采用化学水浴沉积法；在所述n型的掺砷或其化合物的硒化镉薄膜上沉积p型的碲化镉薄膜采用近空间升华法。使用化学水浴沉积法具有较低的成本，并且该方法沉积的n型的掺砷或其化合物的硒化镉薄膜能够与透明导电层形成较好的致密接触。
下面结合实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。
在下述实施例中，所使用到的试剂、材料以及仪器如没有特殊的说明，均可商购获得或合成获得。
实施例1
(1)掺砷硒化镉的制备：
步骤S1，称取412.6g直径小于2mm的5N硒粒，称取587.4g直径小于2mm的5N镉粒，称取5g粒径小于150μm的砷粉，将三种物料混合均匀，得到混合物料，其中，硒粒和镉粒的摩尔比例为1:1，砷粉占硒粒和镉粒总重的0.5％；
步骤S2，将步骤S1的混合物料装入石墨筒中，再放入石英管中，把石英管装入封管炉内，抽真空至10-3MPa以下，加入封管；
将封好的石英管装入摇摆炉内，以15℃/min的升温速率从室温开始加热至950℃，保温3h，在此过程中不断地摆动摇摆炉；保温结束后，停止加热，等温度降至100℃以下，出炉，得到掺砷硒化镉初料；
步骤S3，敲碎石英管，取出步骤S2的掺砷硒化镉初料，然后将掺砷硒化镉初料使用破碎机破碎后放入球磨罐，加入3kg锆球进行球磨2h，然后过150目筛得到掺砷硒化镉初料粉末；
将掺砷硒化镉初料粉末装入石墨舟中，再放入气氛炉中的石英管内通入氢气进行除氧，除去氧气后继续通入氢气，流量为3L/min，同时以8℃/min的升温速率加热至780℃，保温5h；保温结束后，停止加热，等降温至室温后，出炉，得到掺砷硒化镉产品。
(2)薄膜太阳能电池的制备：
步骤A1，在玻璃衬底上沉积透明导电层；
步骤A2，在透明导电层上使用化学水浴沉积法沉积由上述方法制得的掺砷硒化镉，形成n型的掺砷硒化镉薄膜；
步骤A3，在n型的掺砷硒化镉薄膜上使用近空间升华法沉积碲化镉，形成p型的碲化镉薄膜；
步骤A4，在p型的碲化镉薄膜上沉积背接触层；
步骤A5，在背接触层上沉积背电极。
这样获得了带有n型的掺砷硒化镉薄膜的薄膜太阳能电池。
实施例2
薄膜太阳能电池的制备过程同实施例1，区别在于：
(1)掺砷硒化镉的制备：
步骤S1，称取1163.05g直径小于2mm的5N硒粒，称取1639.2g直径小于2mm的5N镉粒，称取29.88g粒径小于150μm的砷粉，将三种物料混合均匀，得到混合物料，其中，硒粒和镉粒的摩尔比例为1:0.99，砷粉占硒粒和镉粒总重的1.07％；
步骤S2，将步骤S1的混合物料装入石墨筒中，再放入石英管中，把石英管装入封管炉内，抽真空至10-3MPa以下，加入封管；
将封好的石英管装入摇摆炉内，以20℃/min的升温速率从室温开始加热至1000℃，保温3h，在此过程中不断地摆动摇摆炉；保温结束后，停止加热，等温度降至100℃以下，出炉，得到掺砷硒化镉初料；
步骤S3，敲碎石英管，取出步骤S2的掺砷硒化镉初料，然后将掺砷硒化镉初料使用破碎机破碎后放入球磨罐，加入5kg锆球进行球磨2h，然后过150目筛得到掺砷硒化镉初料粉末；
将掺砷硒化镉初料粉末装入石墨舟中，再放入气氛炉中的石英管内通入氢气进行除氧，除去氧气后继续通入氢气，流量为4L/min，同时以10℃/min的升温速率加热至850℃，保温8h；保温结束后，停止加热，等降温至室温后，出炉，得到掺砷硒化镉产品。
实施例3
薄膜太阳能电池的制备过程同实施例1，区别在于：
(1)掺砷硒化镉的制备：
步骤S1，称取1650.4g直径小于2mm的5N硒粒，称取2373.1g直径小于2mm的5N镉粒，称取100.58g粒径小于150μm的砷粉，将三种物料混合均匀，得到混合物料，其中，硒粒和镉粒的摩尔比例为1:1.01，砷粉占硒粒和镉粒总重的2.5％；
步骤S2，将步骤S1的混合物料装入石墨筒中，再放入石英管中，把石英管装入封管炉内，抽真空至10-3MPa以下，加入封管；
将封好的石英管装入摇摆炉内，以10℃/min的升温速率从室温开始加热至1000℃，保温3h，在此过程中不断地摆动摇摆炉；保温结束后，停止加热，等温度降至100℃以下，出炉，得到掺砷硒化镉初料；
步骤S3，敲碎石英管，取出步骤S2的掺砷硒化镉初料，然后将掺砷硒化镉初料使用破碎机破碎后放入球磨罐，加入5kg锆球进行球磨2h，然后过150目筛得到掺砷硒化镉初料粉末；
将掺砷硒化镉初料粉末装入石墨舟中，再放入气氛炉中的石英管内通入氢气进行除氧，除去氧气后继续通入氢气，流量为5L/min，同时以15℃/min的升温速率加热至900℃，保温5h；保温结束后，停止加热，等降温至室温后，出炉，得到掺砷硒化镉产品。
采用ICP-MS检测实施例1-3制备得到的掺砷硒化镉产品中砷的含量。检测结果如下表1所示。
表1实施例1-3的掺砷硒化镉产品中砷的含量
Figure BDA0002690332110000101
其中，理论含量为按照原料计算得到的掺砷硒化镉产品中砷的含量，以实施例1为例，理论含量为：5/(412.6+587.4+5)×1000000＝4975；
平均值为样品1至样品6的As含量的平均值；
差值为平均值与理论含量的差值；
标准差的计算公式为：
Figure BDA0002690332110000102
n＝6，
Figure BDA0002690332110000103
为样品1-6的平均值；
变异系数的计算公式为：
Figure BDA0002690332110000111
由表1可以得到，实施例1的掺砷硒化镉产品中实测As含量跟理论As含量的差值为-1.33ppm，变异系数为0.12％，实施例2的掺砷硒化镉产品中实测As含量跟理论As含量的差值为-1ppm，变异系数为0.08％，实施例3的掺砷硒化镉产品中实测As含量跟理论As含量的差值为-0.83ppm，变异系数为0.02％。由此说明，根据本申请的制备方法制备得到的掺砷硒化镉产品中掺入的As能够非常均匀的分布在硒化镉之中，并且基本没有损失。根据本申请的制备方法制备得到的掺砷硒化镉产品使用于薄膜太阳能电池的n型薄膜层，能够较好地提高p-n结的电势差，进而有助于提高碲化镉薄膜太阳能电池的光电转化率。
实施例4
(1)掺砷化镉的硒化镉的制备：
步骤S1，称取412.6g直径小于2mm的5N硒粒，称取587.4g直径小于2mm的5N镉粒，称取15g粒径小于2mm的Cd3As2颗粒，将三种物料混合均匀，得到混合物料，其中，硒粒和镉粒摩尔比例为1:1，Cd3As2颗粒占硒粒和镉粒总重的1.5％；
步骤S2，将步骤S1的混合物料装入石墨筒中，再放入石英管中，把石英管装入封管炉内，抽真空至10-3MPa以下，加入封管；
将封好的石英管装入摇摆炉内，以15℃/min的升温速率从室温开始加热至950℃，保温3h，在此过程中不断地摆动摇摆炉；保温结束后，停止加热，等温度降至100℃以下，出炉，得到掺Cd3As2的硒化镉初料；
步骤S3，敲碎石英管，取出步骤S2的掺Cd3As2的硒化镉初料，然后将掺Cd3As2的硒化镉初料使用破碎机破碎后放入球磨罐，加入3kg锆球进行球磨2h，然后过150目筛得到掺Cd3As2的硒化镉初料粉末；
将掺Cd3As2的硒化镉初料粉末装入石墨舟中，再放入气氛炉中的石英管内通入氢气进行除氧，除去氧气后继续通入氢气，流量为3L/min，同时以8℃/min的升温速率加热至780℃，保温5h；保温结束后，停止加热，等降温至室温后，出炉，得到掺Cd3As2的硒化镉产品。
(2)薄膜太阳能电池的制备：
步骤A1，在玻璃衬底上沉积透明导电层；
步骤A2，在透明导电层上使用化学水浴沉积法沉积由上述方法制得的掺Cd3As2的硒化镉，形成n型的掺Cd3As2的硒化镉薄膜；
步骤A3，在n型的掺Cd3As2的硒化镉薄膜上使用近空间升华法沉积碲化镉，形成p型的碲化镉薄膜；
步骤A4，在p型的碲化镉薄膜上沉积背接触层；
步骤A5，在背接触层上沉积背电极。
这样获得了带有n型的掺Cd3As2的硒化镉薄膜的薄膜太阳能电池。
实施例5
薄膜太阳能电池的制备过程同实施例4，区别在于：
(1)掺砷化镉的硒化镉的制备：
步骤S1，称取1163.05g直径小于2mm的5N硒粒，称取1639.2g直径小于2mm的5N镉粒，称取89.65g粒径小于2mm的Cd3As2颗粒，将三种物料混合均匀，得到混合物料，其中，硒粒和镉粒摩尔比例为1:0.99，Cd3As2颗粒占硒粒和镉粒总重的3.2％；
步骤S2，将步骤S1的混合物料装入石墨筒中，再放入石英管中，把石英管装入封管炉内，抽真空至10-3MPa以下，加入封管；
将封好的石英管装入摇摆炉内，以20℃/min的升温速率从室温开始加热至1000℃，保温3h，在此过程中不断地摆动摇摆炉；保温结束后，停止加热，等温度降至100℃以下，出炉，得到掺Cd3As2的硒化镉初料；
步骤S3，敲碎石英管，取出步骤S2的掺Cd3As2的硒化镉初料，然后将掺Cd3As2的硒化镉初料使用破碎机破碎后放入球磨罐，加入5kg锆球进行球磨2h，然后过150目筛得到掺Cd3As2的硒化镉初料粉末；
将掺Cd3As2的硒化镉初料粉末装入石墨舟中，再放入气氛炉中的石英管内通入氢气进行除氧，除去氧气后继续通入氢气，流量为4L/min，同时以10℃/min的升温速率加热至850℃，保温8h；保温结束后，停止加热，等降温至室温后，出炉，得到掺Cd3As2的硒化镉产品。
实施例6
薄膜太阳能电池的制备过程同实施例4，区别在于：
(1)掺砷化镉的硒化镉的制备：
步骤S1，称取1650.4g直径小于2mm的5N硒粒，称取2373.1g直径小于2mm的5N镉粒，称取201.18g粒径小于2mm的Cd3As2颗粒，将三种物料混合均匀，得到混合物料，其中，硒粒和镉粒摩尔比例为1:1.01，Cd3As2颗粒占硒粒和镉粒总重的5.0％；
步骤S2，将步骤S1的混合物料装入石墨筒中，再放入石英管中，把石英管装入封管炉内，抽真空至10-3MPa以下，加入封管；
将封好的石英管装入摇摆炉内，以10℃/min的升温速率从室温开始加热至1000℃，保温3h，在此过程中不断地摆动摇摆炉；保温结束后，停止加热，等温度降至100℃以下，出炉，得到掺Cd3As2的硒化镉初料；
步骤S3，敲碎石英管，取出步骤S2的掺Cd3As2的硒化镉初料，然后将掺Cd3As2的硒化镉初料使用破碎机破碎后放入球磨罐，加入5kg锆球进行球磨2h，然后过150目筛得到掺Cd3As2的硒化镉初料粉末；
将掺Cd3As2的硒化镉初料粉末装入石墨舟中，再放入气氛炉中的石英管内通入氢气进行除氧，除去氧气后继续通入氢气，流量为5L/min，同时以15℃/min的升温速率加热至900℃，保温5h；保温结束后，停止加热，等降温至室温后，出炉，得到掺Cd3As2的硒化镉产品。
采用ICP-MS检测实施例4-6制备得到的掺砷化镉的硒化镉产品中砷的含量。检测结果如下表2所示。
表2实施例4-6的掺砷化镉的硒化镉产品中砷的含量
Figure BDA0002690332110000131
Figure BDA0002690332110000141
其中，理论含量为按照原料计算得到的掺砷化镉的硒化镉产品中砷的含量，以实施例4为例，理论含量为：(2×74.92/487.04)×15/(412.6+587.4+15)×1000000＝4546；
平均值为样品1至样品6的As含量的平均值；
差值为平均值与理论含量的差值；
标准差的计算公式为：
Figure BDA0002690332110000142
n＝6，
Figure BDA0002690332110000143
为样品1-6的平均值；
变异系数的计算公式为：
Figure BDA0002690332110000144
由表2可以得到，实施例4的掺砷化镉的硒化镉产品中实测As含量跟理论As含量的差值为0.17ppm，变异系数为0.10％，实施例5的掺砷化镉的硒化镉产品中实测As含量跟理论As含量的差值为-3ppm，变异系数为0.08％，实施例6的掺砷化镉的硒化镉产品中实测As含量跟理论As含量的差值为-8.83ppm，变异系数为0.06％。由此说明，根据本申请的制备方法制备得到的掺砷化镉的硒化镉产品中掺入的As能够非常均匀的分布在硒化镉之中，并且基本没有损失。根据本申请的制备方法制备得到的掺砷化镉的硒化镉产品使用于薄膜太阳能电池的n型薄膜层，能够较好地提高p-n结的电势差，进而有助于提高碲化镉薄膜太阳能电池的光电转化率。
实施例7
(1)掺硒化砷的硒化镉的制备：
步骤S1，称取412.6g直径小于2mm的5N硒粒，称取587.4g直径小于2mm的5N镉粒，称取10g粒径小于2mm的As2Se3颗粒，将三种物料混合均匀，得到混合物料，其中，硒粒和镉粒的摩尔比例为1:1，As2Se3颗粒占硒粒和镉粒总重的1.0％；
步骤S2，将步骤S1的混合物料装入石墨筒中，再放入石英管中，把石英管装入封管炉内，抽真空至10-3MPa以下，加入封管；
将封好的石英管装入摇摆炉内，以15℃/min的升温速率从室温开始加热至950℃，保温3h，在此过程中不断地摆动摇摆炉；保温结束后，停止加热，等温度降至100℃以下，出炉，得到掺As2Se3的硒化镉初料；
步骤S3，敲碎石英管，取出掺As2Se3的硒化镉初料，然后将掺As2Se3的硒化镉初料使用破碎机破碎后放入球磨罐，加入3kg锆球进行球磨2h，然后过150目筛得到掺As2Se3的硒化镉初料粉末；
将掺As2Se3的硒化镉初料粉末装入石墨舟中，再放入气氛炉中的石英管内通入氢气进行除氧，除去氧气后继续通入氢气，流量为3L/min，同时以8℃/min的升温速率加热至780℃，保温5h；保温结束后，停止加热，等降温至室温后，出炉，得到掺As2Se3的硒化镉产品。
(2)薄膜太阳能电池的制备：
步骤A1，在玻璃衬底上沉积透明导电层；
步骤A2，在透明导电层上使用化学水浴沉积法沉积由上述方法制得的掺As2Se3的硒化镉，形成n型的掺As2Se3的硒化镉薄膜；
步骤A3，在n型的掺As2Se3的硒化镉薄膜上使用近空间升华法沉积碲化镉，形成p型的碲化镉薄膜；
步骤A4，在p型的碲化镉薄膜上沉积背接触层；
步骤A5，在背接触层上沉积背电极。
这样获得了带有n型的掺As2Se3的硒化镉薄膜的薄膜太阳能电池。
实施例8
薄膜太阳能电池的制备过程同实施例7，区别在于：
(1)掺硒化砷的硒化镉的制备：
步骤S1，称取1163.05g直径小于2mm的5N硒粒，称取1639.2g直径小于2mm的5N镉粒，称取74.71g粒径小于2mm的As2Se3颗粒将三种物料混合均匀，得到混合物料，其中，硒粒和镉粒的摩尔比例为1:0.99，As2Se3颗粒占硒粒和镉粒总重的2.67％。
步骤S2，将步骤S1的混合物料装入石墨筒中，再放入石英管中，把石英管装入封管炉内，抽真空至10-3MPa以下，加入封管；
将封好的石英管装入摇摆炉内，以20℃/min的升温速率从室温开始加热至1000℃，保温3h，在此过程中不断地摆动摇摆炉；保温结束后，停止加热，等温度降至100℃以下，出炉，得到掺As2Se3的硒化镉初料；
步骤S3，敲碎石英管，取出掺As2Se3的硒化镉初料，然后将掺As2Se3的硒化镉初料使用破碎机破碎后放入球磨罐，加入5kg锆球进行球磨2h，然后过150目筛得到掺As2Se3的硒化镉初料粉末；
将掺As2Se3的硒化镉初料粉末装入石墨舟中，再放入气氛炉中的石英管内通入氢气进行除氧，除去氧气后继续通入氢气，流量为4L/min，同时以10℃/min的升温速率加热至850℃，保温8h；保温结束后，停止加热，等降温至室温后，出炉，得到掺As2Se3的硒化镉产品。
实施例9
薄膜太阳能电池的制备过程同实施例7，区别在于：
(1)掺硒化砷的硒化镉的制备：
步骤S1，称取1650.4g直径小于2mm的5N硒粒，称取2373.1g直径小于2mm的5N镉粒，称取160.94g粒径小于2mm的As2Se3颗粒，将三种物料混合均匀，得到混合物料，其中，硒粒和镉粒的摩尔比例为1:1.01，As2Se3颗粒占硒粒和镉粒总重的4.0％。
步骤S2，将步骤S1的混合物料装入石墨筒中，再放入石英管中，把石英管装入封管炉内，抽真空至10-3MPa以下，加入封管；
将封好的石英管装入摇摆炉内，以10℃/min的升温速率从室温开始加热至1000℃，保温3h，在此过程中不断地摆动摇摆炉；保温结束后，停止加热，等温度降至100℃以下，出炉，得到掺As2Se3的硒化镉初料；
步骤S3，敲碎石英管，取出掺As2Se3的硒化镉初料，然后将掺As2Se3的硒化镉初料使用破碎机破碎后放入球磨罐，加入5kg锆球进行球磨2h，然后过150目筛得到掺As2Se3的硒化镉初料粉末；
将掺As2Se3的硒化镉初料粉末装入石墨舟中，再放入气氛炉中的石英管内通入氢气进行除氧，除去氧气后继续通入氢气，流量为5L/min，同时以15℃/min的升温速率加热至900℃，保温5h；保温结束后，停止加热，等降温至室温后，出炉，得到掺As2Se3的硒化镉产品。
采用ICP-MS检测实施例7-9制备得到的掺硒化砷的硒化镉产品中砷的含量。检测结果如下表3所示。
表3实施例7-9的掺硒化砷的硒化镉产品中砷的含量
Figure BDA0002690332110000171
其中，理论含量为按照原料计算得到的掺硒化砷的硒化镉产品中砷的含量，以实施例7为例，理论含量为：(2×74.92/386.72)×10/(412.6+587.4+10)×1000000＝3836；
平均值为样品1至样品6的As含量的平均值；
差值为平均值与理论含量的差值；
标准差的计算公式为：
Figure BDA0002690332110000172
n＝6，
Figure BDA0002690332110000173
为样品1-6的平均值；
变异系数的计算公式为：
Figure BDA0002690332110000181
由表3可以得到，实施例7的掺硒化砷的硒化镉产品中实测As含量跟理论As含量的差值为-2.17ppm，变异系数为0.14％，实施例8的掺硒化砷的硒化镉产品中实测As含量跟理论As含量的差值为-3ppm，变异系数为0.07％，实施例9的掺硒化砷的硒化镉产品中实测As含量跟理论As含量的差值为-2.17ppm，变异系数为0.03％。由此说明，根据本申请的制备方法制备得到的掺硒化砷的硒化镉产品中掺入的As能够非常均匀的分布在硒化镉之中，并且基本没有损失。根据本申请的制备方法制备得到的掺硒化砷的硒化镉产品使用于薄膜太阳能电池的n型薄膜层，能够较好地提高p-n结的电势差，进而有助于提高碲化镉薄膜太阳能电池的光电转化率。
上面详细的说明描述多个示范性实施例，但本文不意欲限制到明确公开的组合。因此，除非另有说明，本文所公开的各种特征可以组合在一起而形成出于简明目的而未示出的多个另外组合。

Claims (10)

1.一种掺砷或其化合物的硒化镉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，混合硒、镉、砷或其化合物，得到混合物料；
步骤S2，将所述混合物料放入石英管中并在真空环境中将所述石英管封管，然后进行加热处理，冷却，制得掺砷或其化合物的硒化镉初料；
步骤S3，将所述掺砷或其化合物的硒化镉初料进行破碎筛分，得到的掺砷或其化合物的硒化镉初料粉末经氢化除杂，制得掺砷或其化合物的硒化镉产品；
其中，
在步骤S3中，氢化除杂包括：将所述掺砷或其化合物的硒化镉初料粉置于反应容器中，向所述反应容器内持续通入氢气，同时以5-20℃/min的升温速率加热至700-900℃，保温3-15h。
2.根据权利要求1所述的掺砷或其化合物的硒化镉的制备方法，其特征在于，
在步骤S1中，混合硒粒、镉粒、砷粉，得到混合物料；
基于硒粒的摩尔总量，镉粒的摩尔总量为0.99-1.01；基于硒粒和镉粒的总重量，砷粉的重量为0.5％-2.5％。
3.根据权利要求1所述的掺砷或其化合物的硒化镉的制备方法，其特征在于，
在步骤S1中，混合硒粒、镉粒、砷化镉颗粒，得到混合物料；
基于硒粒的摩尔总量，镉粒的摩尔总量为0.99-1.01；基于硒粒和镉粒的总重量，砷化镉颗粒的重量为1.5％-5.0％。
4.根据权利要求1所述的掺砷或其化合物的硒化镉的制备方法，其特征在于，
在步骤S1中，混合硒粒、镉粒、硒化砷颗粒，得到混合物料；
基于硒粒的摩尔总量，镉粒的摩尔总量为0.99-1.01；基于硒粒和镉粒的总重量，硒化砷颗粒的重量为1.0％-4.0％。
5.根据权利要求1所述的掺砷或其化合物的硒化镉的制备方法，其特征在于，
在步骤S2中，加热处理包括：将所述混合物料以5-20℃/min的升温速率加热至800-1200℃，保温0.5-3h。
6.根据权利要求1所述的掺砷或其化合物的硒化镉的制备方法，其特征在于，
在步骤S3中，通入氢气的流量为2-8L/min。
7.一种掺砷或其化合物的硒化镉，根据权利要求1-6中任一项所述的掺砷或其化合物的硒化镉的制备方法制备得到。
8.一种薄膜太阳能电池，其特征在于，包括依次沉积的玻璃衬底、透明导电层、n型薄膜层、p型薄膜层、背接触层和背电极；
其中，所述p型薄膜层为碲化镉的薄膜，所述n型薄膜层为根据权利要求7所述的掺砷或其化合物的硒化镉的薄膜，所述p型薄膜层与所述n型薄膜层形成p-n结。
9.一种薄膜太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A1，在玻璃衬底上沉积透明导电层；
步骤A2，在所述透明导电层上沉积n型的掺砷或其化合物的硒化镉薄膜，其中，所述n型的掺砷或其化合物的硒化镉薄膜中的掺砷或其化合物的硒化镉为根据权利要求7所述的掺砷或其化合物的硒化镉；
步骤A3，在所述n型的掺砷或其化合物的硒化镉薄膜上沉积p型的碲化镉薄膜；
步骤A4，在所述p型的碲化镉薄膜上沉积背接触层；
步骤A5，在所述背接触层上沉积背电极。
10.根据权利要求9所述的薄膜太阳能电池的制备方法，其特征在于，
在所述透明导电层上沉积n型的掺砷或其化合物的硒化镉薄膜采用化学水浴沉积法；
在所述n型的掺砷或其化合物的硒化镉薄膜上沉积p型的碲化镉薄膜采用近空间升华法。
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