CN111424314B - 一种镓掺杂单晶硅用的镓硅合金制作炉及其制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镓掺杂单晶硅用的镓硅合金制作炉，包括制作炉炉体、合金炉、冷凝机及合金接受槽，合金炉包括炉体及石英坩埚、加热器、埚邦及埚托，石英坩埚外设有埚邦，石英坩埚的底端通过中空石墨托杆连接有坩埚升降、转动装置，炉体的底部还设有中空石英锥，炉体的上端设有合金炉惰性气体入口，炉体的下端设有合金炉排气孔；制作炉炉体上表面设有惰性气体入口，制作炉炉体的下表面设有制作炉排气孔；该制作炉结构简单，使用方便，制作镓硅合金的方法简单易行，该镓硅合金的制作有效提高了掺杂加入的可操作性及掺杂及的稳定性，提高了生产效率及掺杂准确性，有效减少了镓金属被污染或掉落流失而引起的质量风险。

Description

一种镓掺杂单晶硅用的镓硅合金制作炉及其制作方法
技术领域
本发明涉及一种合金的制作方法，具体涉及一种镓掺杂单晶硅用的镓硅合金制作炉及其制作方法，属于光伏制造领域。
背景技术
单晶硅是一种比较活泼的非金属元素，是晶体材料的重要组成部分，处于新材料发展的前沿。其主要用途是用作半导体材料和利用太阳能光伏发电、供热等。由于太阳能具有清洁、环保、方便等诸多优势，近三十年来，太阳能利用技术在研究开发、商业化生产、市场开拓方面都获得了长足发展，成为世界快速、稳定发展的新兴产业之一。
单晶硅可以用于二极管级、整流器件级、电路级以及太阳能电池级单晶产品的生产和深加工制造，其后续产品集成电路和半导体分离器件已广泛应用于各个领域，在军事电子设备中也占有重要地位。
在单晶硅中掺入微量的第IIIA族元素，形成P型半导体，掺入微量的第VA族元素，形成N型，N型和P型半导体结合在一起，就可做成太阳能电池，将辐射能转变为电能。
随着传统资源的日益枯竭，新型可替代能源—太阳能电池以其自身绿色、安全及可再生能力的优势，得到了长足发展，高速发展的同时，原有的掺硼单晶硅片由于其稳定性和转化效率较低,已经不能满足市场要求，技术人员通过对太阳能电池制造的第一环节—单晶硅棒的制造环节研究,通过对单晶硅中掺入金属镓,继而达到有效降低甚至去除太阳能硅电池在使用过程中的衰减的目的，但是现掺镓单晶硅拉制加入镓掺杂的主要方法是根据计算镓金属的重量，称量后直接加入石英坩埚或复投石英筒中，因金属镓的熔点只有29.8℃，会出现镓金属被污染或掉落流失的问题；随着单晶炉的尺寸的不断增大，镓金属加入炉内被污染及掉落流失的机率不断增加；因为镓在硅中的分凝系数只有0.08，很难做出镓含量稳定的镓硅合金。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的缺点，提供一种镓掺杂单晶硅用的镓硅合金制作炉及其制作方法，该制作炉结构简单，使用方便，制作镓硅合金的方法简单易行，该镓硅合金的制作有效提高了掺杂加入的可操作性及掺杂及的稳定性，提高了生产效率及掺杂准确性，有效减少了镓金属被污染或掉落流失而引起的质量风险。
为了解决以上技术问题，本发明提供一种镓掺杂单晶硅用的镓硅合金制作炉，包括制作炉炉体、设置于制作炉炉体内的合金炉、冷凝机及合金接受槽，合金炉设置于冷凝机的上方，合金接受槽设置于冷凝机的下方，其中：
合金炉包括炉体及设置于炉体内的石英坩埚、加热器、埚邦及埚托，石英坩埚外设有埚邦，埚邦底端设有埚托，埚邦外包围设置有加热器，石英坩埚的底端通过中空石墨托杆连接有坩埚升降、转动装置，炉体的底部还设有中空石英锥，中空石英锥位于中空石墨托杆中，炉体的外表面设有合金炉水冷保护外套，炉体内还设有合金炉保温层，炉体的上端设有合金炉惰性气体入口，炉体的下端设有合金炉排气孔；
制作炉炉体外设置有制作炉水冷保护外套，制作炉炉体上表面设有惰性气体入口，制作炉炉体的下表面设有制作炉排气孔。
本发明进一步限定的技术方案是：
进一步的，前述镓掺杂单晶硅用的镓硅合金制作炉中，合金炉保温层的材料采用碳毡、石墨板。
前述镓掺杂单晶硅用的镓硅合金制作炉中，合金炉保温层的厚度为80-150mm。
前述镓掺杂单晶硅用的镓硅合金制作炉中，合金炉排气孔和制作炉排气孔上设有真空泵。
本发明还涉及一种利用镓掺杂单晶硅用的镓硅合金制作炉制作镓硅合金的方法，具体包括以下步骤：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
对制作炉进行清理；
Figure 684944DEST_PATH_IMAGE002
向石英坩埚内加入硅料和镓金属，然后将石英坩埚放到合金炉内的埚邦中；
Figure DEST_PATH_IMAGE003
对合金炉抽空、捡漏，漏率小于100mtorr/hr的条件下，通过惰性气体入口与合金炉惰性气体入口分别向制作炉炉体和合金炉内送入惰性气体，启动真空泵，将废气及挥发物分别由合金炉排气孔及制作炉排气孔抽出，分别维持制作炉炉体和合金炉炉体内炉压在15-30torr，然后启动加热器，启动坩埚升降、转动装置转动石英坩埚，硅溶液和镓溶解；
Figure 505132DEST_PATH_IMAGE004
石英坩埚中硅、金属镓混合均匀时，启动冷凝机，然后通过坩埚升降、转动装置缓慢降低石英坩埚的位置，使得中空石锥扎破高温变软的石英坩埚，混合硅镓溶液从石英坩埚内流出，流到冷凝机上，在冷凝机的作用下快速变为片状或颗粒状合金固体，合金固体落到冷凝机下方用于收集合金的合金接受槽中；
Figure DEST_PATH_IMAGE005
取出合金固体进行破碎、混合后即可用于镓掺杂单晶硅的正常使用。
前述利用镓掺杂单晶硅用的镓硅合金制作炉制作镓硅合金的方法中，步骤
Figure 516338DEST_PATH_IMAGE002
中石英坩埚位于合金炉的上限位。
前述利用镓掺杂单晶硅用的镓硅合金制作炉制作镓硅合金的方法中，步骤
Figure 927728DEST_PATH_IMAGE003
中启动坩埚升降、转动装置转动石英坩埚，控制石英坩埚1-10r/min。
本发明的有益效果是：
有效地提高了掺杂加入的可操作性及掺杂剂的稳定性，快速冷凝的方法使合金熔液快速变为固体，减少了分凝引起的镓元素再分布；制成的合金为薄片状颗粒，容易破碎，最终制成的合金颗粒容易再破碎、混合，实现了合金的匀一性；本发明制得的镓硅合金在200度以下都为固体，稳定性好；合金的熔点可根据合金中镓与硅元素的含量比例进行调整，使用时非常方便。
本发明镓硅合金的制作有效地提高了掺杂加入的可操作性及掺杂剂的稳定性，冷凝机快速冷凝使硅与镓的分凝系数接近1（凝结时几乎不存在分凝），炉内前后产出合金的配比基本一致，冷凝后的合金再经由破碎、混合使得合金匀均性进一步提高。
本发明提高了镓掺杂单晶硅生产效率，提高了加入效率及掺杂准确性，有效地减少了镓金属被污染或掉落流失而引起的质量风险。
本发明制作的镓硅合金，该掺杂剂具有稳定性好，容易称量、加入方便、保存容易特点。
本发明的制作炉中还设置了合金炉水冷保护外套，减少炉内热量的散失；合金炉保温层，提供保温功能，并为合金炉水冷保护外套提供支撑结构；制作炉水冷保护外套，保证炉体表面温度处于较底的状态，不会烫伤人。
附图说明
图1为本发明实施例的镓掺杂单晶硅用的镓硅合金制作炉的结构示意图；
图中：1-合金炉水冷保护外套，2-合金炉保温层，3-加热器，4-石英坩埚，5-合金炉惰性气体入口，6-埚邦，7-制作炉水冷保护外套，8-惰性气体入口，9-中空石英锥，10-埚托，11-中空石墨托杆，12-合金炉排气孔，13-坩埚升降、转动装置，14-冷凝机，15-合金接受槽，16-合金，17-制作炉排气孔，18-制作炉炉体。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供的一种镓掺杂单晶硅用的镓硅合金制作炉，结构如图1所示，包括制作炉炉体18、设置于制作炉炉体18内的合金炉、冷凝机14及合金接受槽15，合金炉设置于冷凝机14的上方，合金接受槽15设置于冷凝机14的下方，其中：
合金炉包括炉体及设置于炉体内的石英坩埚4、加热器3、埚邦6及埚托10，石英坩埚4外设有埚邦6，埚邦6底端设有埚托，埚邦6外包围设置有加热器3，石英坩埚4的底端通过中空石墨托杆11连接有坩埚升降、转动装置13，炉体的底部还设有中空石英锥9，中空石英锥9位于中空石墨托杆11中，炉体的外表面设有合金炉水冷保护外套1，炉体内还设有合金炉保温层2，炉体的上端设有合金炉惰性气体入口5，炉体的下端设有合金炉排气孔12；
制作炉炉体18外设置有制作炉水冷保护外套7，制作炉炉体18上表面设有惰性气体入口8，制作炉炉体18的下表面设有制作炉排气孔17。
在本实施例中，合金炉保温层2的材料采用碳毡、石墨板，合金炉保温层2的厚度为80-150mm。
在本实施例中，合金炉排气孔12和制作炉排气孔17上设有真空泵。
本发明的制作炉中还设置了合金炉水冷保护外套，采用碳毡保温层，减少炉内热量的散失；合金炉保温层，采用石墨材质保温层，提供保温功能，并为合金炉水冷保护外套提供支撑结构；制作炉水冷保护外套，采用不锈钢制水冷套，保证炉体表面温度处于较底的状态，不会烫伤人；坩埚升降、转动装置采用现有技术中的装置。
利用上述镓掺杂单晶硅用的镓硅合金制作炉制作镓硅合金的方法，具体包括以下步骤：
Figure 568925DEST_PATH_IMAGE001
对制作炉进行清理，确保制作炉干净对成品无污染；
Figure 707651DEST_PATH_IMAGE002
向石英坩埚4内加入硅料和镓金属，然后将石英坩埚4放到合金炉内的埚邦6中；
Figure 649062DEST_PATH_IMAGE003
对合金炉抽空、捡漏，漏率80mtorr/hr的条件下，通过惰性气体入口8与合金炉惰性气体入口5分别向制作炉炉体18和合金炉内送入惰性气体，启动真空泵，将废气及挥发物分别由合金炉排气孔12及制作炉排气孔17抽出，分别维持制作炉炉体18和合金炉炉体内炉压在20torr，然后启动加热器3，启动坩埚升降、转动装置13转动石英坩埚4，硅溶液和镓溶解；
Figure 231353DEST_PATH_IMAGE004
石英坩埚4中硅、金属镓混合均匀时，启动冷凝机14，然后通过坩埚升降、转动装置13缓慢降低石英坩埚4的位置，使得中空石锥9扎破高温变软的石英坩埚4，混合硅镓溶液从石英坩埚4内流出，流到冷凝机14上，在冷凝机14的作用下快速变为片状或颗粒状合金16固体，合金16固体落到冷凝机14下方用于收集合金的合金接受槽15中；
根据现有技术混合硅镓溶液的流速可以通过中空石英锥大小及石英坩埚下降高度及合金炉与制作炉内的负压差值进行控制（一般条件下压力差在0-0.05torr）；制出的合金颗粒大小可通过控制水冷快速冷凝机的水流量、间隙及合金熔液的流量进行控制；
Figure 422163DEST_PATH_IMAGE005
取出合金16固体进行破碎、混合后即可用于镓掺杂单晶硅的正常使用。
在本实施例中，步骤
Figure 115313DEST_PATH_IMAGE002
中石英坩埚4位于合金炉的上限位，放到上限位进行熔料，便于料熔后下降坩埚位置，石英锥可以顶穿埚底，合金溶液可以流出。
在本实施例中，步骤
Figure 894919DEST_PATH_IMAGE003
中启动坩埚升降、转动装置13转动石英坩埚4，控制石英坩埚41-10r/min。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种镓掺杂单晶硅用的镓硅合金制作炉制作镓硅合金的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
对制作炉进行清理；
Figure DEST_PATH_IMAGE004
向石英坩埚（4）内加入硅料和镓金属，然后将石英坩埚（4）放到合金炉内的埚邦（6）中；
Figure DEST_PATH_IMAGE006
对合金炉抽空、捡漏，漏率小于100mtorr/hr的条件下，通过惰性气体入口（8）与合金炉惰性气体入口（5）分别向制作炉炉体（18）和合金炉内送入惰性气体，启动真空泵，将废气及挥发物分别由合金炉排气孔（12）及制作炉排气孔（17）抽出，分别维持制作炉炉体（18）和合金炉炉体内炉压在15-30torr，然后启动加热器（3），启动坩埚升降、转动装置（13）转动石英坩埚（4），硅溶液和镓溶解；
Figure DEST_PATH_IMAGE008
石英坩埚（4）中硅、金属镓混合均匀时，启动冷凝机（14），然后通过坩埚升降、转动装置（13）缓慢降低石英坩埚（4）的位置，使得中空石英 锥（9）扎破高温变软的石英坩埚（4），混合硅镓溶液从石英坩埚（4）内流出，流到冷凝机（14）上，在冷凝机（14）的作用下快速变为片状或颗粒状合金（16）固体，合金（16）固体落到冷凝机（14）下方用于收集合金的合金接受槽（15）中；
Figure DEST_PATH_IMAGE010
取出合金（16）固体进行破碎、混合后即可用于镓掺杂单晶硅的正常使用；
该镓硅合金制作炉包括制作炉炉体（18）、设置于所述制作炉炉体（18）内的合金炉、冷凝机（14）及合金接受槽（15），所述合金炉设置于所述冷凝机（14）的上方，所述合金接受槽（15）设置于所述冷凝机（14）的下方，其中：
所述合金炉包括炉体及设置于炉体内的石英坩埚（4）、加热器（3）、埚邦（6）及埚托（10），所述石英坩埚（4）外设有所述的埚邦（6），所述埚邦（6）底端设有所述埚托，所述埚邦（6）外包围设置有加热器（3），所述石英坩埚（4）的底端通过中空石墨托杆（11）连接有坩埚升降、转动装置（13），所述炉体的底部还设有中空石英锥（9），所述中空石英锥（9）位于所述中空石墨托杆（11）中，所述炉体的外表面设有合金炉水冷保护外套（1），所述炉体内还设有合金炉保温层（2），所述炉体的上端设有合金炉惰性气体入口（5），所述炉体的下端设有合金炉排气孔（12）；
所述制作炉炉体（18）外设置有制作炉水冷保护外套（7），所述制作炉炉体（18）上表面设有惰性气体入口（8），所述制作炉炉体（18）的下表面设有制作炉排气孔（17）。
2.根据权利要求1所述的镓掺杂单晶硅用的镓硅合金制作炉制作镓硅合金的方法，其特征在于：所述合金炉保温层的材料采用碳毡、石墨板。
3.根据权利要求2所述的镓掺杂单晶硅用的镓硅合金制作炉制作镓硅合金的方法，其特征在于：所述合金炉保温层的厚度为80-150mm。
4.根据权利要求3所述的镓掺杂单晶硅用的镓硅合金制作炉制作镓硅合金的方法，其特征在于：所述合金炉排气孔（12）和所述制作炉排气孔（17）上设有真空泵。
5.根据权利要求1所述的利用镓掺杂单晶硅用的镓硅合金制作炉制作镓硅合金的方法，其特征在于：步骤
Figure 585018DEST_PATH_IMAGE004
中石英坩埚（4）位于合金炉的上限位。
6.根据权利要求1所述的利用镓掺杂单晶硅用的镓硅合金制作炉制作镓硅合金的方法，其特征在于：步骤
Figure 705421DEST_PATH_IMAGE006
中启动坩埚升降、转动装置（13）转动石英坩埚（4），控制石英坩埚（4）1-10r/min。
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CP01 Change in the name or title of a patent holder
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Address after: 014010 No. 1, Tuoye Road, metal deep processing park, Kundulun District, Baotou City, Inner Mongolia Autonomous Region

Patentee after: Baotou Meike silicon Energy Co., Ltd

Patentee after: Jiangsu Meike Solar Energy Technology Co., Ltd

Address before: 014010 No. 1, Tuoye Road, metal deep processing park, Kundulun District, Baotou City, Inner Mongolia Autonomous Region

Patentee before: Baotou Meike silicon Energy Co., Ltd

Patentee before: Jiangsu Meike Solar Energy Technology Co., Ltd