CN108017042B - 高纯硒化镉的制备方法 - Google Patents
高纯硒化镉的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108017042B CN108017042B CN201711418705.5A CN201711418705A CN108017042B CN 108017042 B CN108017042 B CN 108017042B CN 201711418705 A CN201711418705 A CN 201711418705A CN 108017042 B CN108017042 B CN 108017042B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cadmium selenide
- purity
- pressure
- particles
- cadmium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- UHYPYGJEEGLRJD-UHFFFAOYSA-N cadmium(2+);selenium(2-) Chemical compound [Se-2].[Cd+2] UHYPYGJEEGLRJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 54
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 50
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 35
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N Selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 21
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- 239000011669 selenium Substances 0.000 claims abstract description 21
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 claims abstract description 20
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 14
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000012216 screening Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 39
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 23
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 23
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 5
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 14
- 238000001095 inductively coupled plasma mass spectrometry Methods 0.000 description 6
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 5
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 4
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 3
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 3
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 2
- MARUHZGHZWCEQU-UHFFFAOYSA-N 5-phenyl-2h-tetrazole Chemical compound C1=CC=CC=C1C1=NNN=N1 MARUHZGHZWCEQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- AQCDIIAORKRFCD-UHFFFAOYSA-N cadmium selenide Chemical compound [Cd]=[Se] AQCDIIAORKRFCD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 cadmium selenide compound Chemical class 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 1
- 238000013094 purity test Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
- C01B19/007—Tellurides or selenides of metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Photovoltaic Devices (AREA)
Abstract
本申请提供一种高纯硒化镉的制备方法，其包括步骤：S1，将硒粒和镉粒按一定比例均匀混合后置于高温高压炉中，升温至800℃～1200℃同时升压至10个标准大气压及以上，保温保压进行反应直至反应结束，降温降压后出炉，得到硒化镉初料；S2，将得到的硒化镉初料破碎筛分后置于气氛炉中，升温至700℃～900℃并通入氢气进行氢化除杂，降温出炉后得到高纯硒化镉。本申请以镉粒和硒粒为原料，高温高压反应后经氢化除杂，可得到高纯硒化镉，所述制备方法工艺流程短，产品收率高，部分不合规格的产品可作为原料重复利用，适合批量生产。
Description
技术领域
本申请涉及半导体材料领域，尤其涉及一种高纯硒化镉的制备方法。
背景技术
硒化镉(CdSe)是一种化合物N型半导体材料，其能隙值为1.74eV左右，处于理想的太阳能电池能隙范围内，有很好的光电转换效率。随着薄膜产业的飞速发展，薄膜科学技术与薄膜材料在材料学领域已成为研究的热点。硒化镉作为一种N型薄膜太阳能材料，可与碲化镉结成P-N结。研究其合成方法有利于薄膜太阳能材料的发展。同时硒化镉化合物也可用于制作红外调制器，红外探测等。
目前国内外关于硒化镉合成的方法，鲜有报道。鉴于此，特提出本申请。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本申请的目的在于提供一种高纯硒化镉的制备方法，所述制备方法工艺流程短，产品收率高，部分不合规格的产品可作为原料重复利用，适合批量生产，同时所述方法得到的硒化镉具有较高的纯度。
为了达到上述目的，本申请提供了一种高纯硒化镉的制备方法，其包括步骤：S1，将硒粒和镉粒按一定比例均匀混合后置于高温高压炉中，升温至800℃～1200℃同时升压至10个标准大气压及以上，保温保压进行反应直至反应结束，降温降压后出炉，得到硒化镉初料；S2，将得到的硒化镉初料破碎筛分后置于气氛炉中，升温至700℃～900℃并通入氢气进行氢化除杂，降温出炉后得到高纯硒化镉。
相对于现有技术，本申请的有益效果为：
本申请以镉粒和硒粒为原料，高温高压反应后经氢化除杂，可得到高纯硒化镉，所述制备方法工艺流程短，产品收率高，部分不合规格的产品可作为原料重复利用，适合批量生产。
具体实施方式
下面详细说明根据本申请的高纯硒化镉的制备方法。
根据本申请的高纯硒化镉的制备方法包括步骤：S1，将硒粒和镉粒按一定比例均匀混合后置于高温高压炉中，升温至800℃～1200℃同时升压至10个标准大气压及以上，保温保压进行反应直至反应结束，降温降压后出炉，得到硒化镉初料；S2，将得到的硒化镉初料破碎筛分后置于气氛炉中，升温至700℃～900℃并通入氢气进行氢化除杂，降温出炉后得到高纯硒化镉。
在本申请的方法中，以镉粒和硒粒为原料，经高温高压反应后，进行氢化除杂，可得到高纯硒化镉，其中，高温高压合成硒化镉初料的过程可以有效地将反应产生的废水及废气及时排出，同时工序时间较短，对环境也较为友好，而氢化除杂的过程则可以有效地除去硒化镉初料中的游离物质(例如单质硒、单质镉)，并降低硒化镉中的氧含量，使得到的高纯硒化镉中氧含量、单质硒含量及单质镉的含量均低于50ppm，从而使得到的高纯硒化镉可直接应用于半导体领域及光伏太阳能领域。
在本申请的方法中，步骤S1中，将硒粒和镉粒按一定比例均匀混合后置于石墨舟中，再将石墨舟置于高温高压炉内进行反应。
在本申请的方法中，步骤S1中，优选地，硒粒的粒径小于等于2mm。
在本申请的方法中，步骤S1中，优选地，硒粒的纯度大于等于5N。
在本申请的方法中，步骤S1中，优选地，镉粒的粒径小于等于2mm。
在本申请的方法中，步骤S1中，优选地，镉粒的纯度大于等于5N。
在本申请的方法中，步骤S1中，优选地，硒粒和镉粒的摩尔比为1:(0.99～1.01)。
在本申请的方法中，步骤S1中，优选地，升压至10个标准大气压～100个标准大气压。
在本申请的方法中，步骤S1中，以5℃/min～20℃/min升温至800℃～1200℃。
在本申请的方法中，步骤S1中，保温保压进行反应的时间为0.5h～3h。
在本申请的方法中，步骤S1中，降温至温度低于100℃，降压至压力为常压，则可以出炉，得到硒化镉初料。
在本申请的方法中，步骤S2中，可使用破碎机进行破碎，破碎后的硒化镉初料可置于球磨罐中进行球磨，球磨后经过筛分可以得到不同粒度的产品。球磨的方式及球磨罐的种类没有具体的限制，可根据实际需求进行选择，具体地，球磨罐可选自聚氨酯球磨罐或氧化锆球磨罐。优选地，球磨时间为0.3h～4h。
在本申请的方法中，步骤S2中，将得到的硒化镉初料破碎筛分后置于石墨舟中，再将石墨舟置于气氛炉中的石英管内进行氢化除杂。
在本申请的方法中，步骤S2中，以5℃/min～20℃/min升温至700℃～900℃进行氢化除杂。
在本申请的方法中，步骤S2中，通入氢气的流量为2L/min～8L/min。
在本申请的方法中，步骤S2中，氢化除杂的时间为3h～15h。
下面结合实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。
实施例1
将412.6g、粒径小于2mm、纯度为5N的硒粒和587.4g、粒径小于2mm、纯度为5N的镉粒混合均匀(其中，硒粒和镉粒的摩尔比为1:1)后置于石墨舟中，再将石墨舟置于高温高压炉内，以15℃/min的速度升温至950℃，同时升压至10个标准大气压，保温保压3h，结束后停止加热并降压，温度降至100℃以下、压力降至常压后出炉，得到硒化镉初料。
将硒化镉初料破碎后放入球磨罐中，然后加入3kg锆球进行球磨，球磨时间为2h，球磨完成后过筛得到所需粒度产品。接着将产品置于石墨舟中，再将石墨舟置于气氛炉中的石英管内进行氢化除杂，氢化除杂的过程为：以8℃/min的速度升温至780℃，同时通入氢气，氢气的流量为3L/min，然后保温5h，结束后降温出炉后得到高纯硒化镉。
取样进行电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析，结果如表1所示。
实施例2
将825.2g、粒径小于2mm、纯度为5N硒粒和1163.05g、粒径小于2mm、纯度为5N镉粒混合均匀(其中，硒粒和镉粒的摩尔比为1:0.99)后置于石墨舟中，再将石墨舟置于高温高压炉内，以10℃/min的速度升温至950℃，同时升压至50个标准大气压，保温保压3h，结束后停止加热并降压，温度降至100℃以下、压力降至常压后出炉，得到硒化镉初料。
将硒化镉初料破碎后放入球磨罐中，然后加入5kg锆球进行球磨，球磨时间为2h，球磨完成后过筛得到所需粒度产品。接着将产品置于石墨舟中，再将石墨舟置于气氛炉中的石英管内进行氢化除杂，氢化除杂的过程为：以10℃/min的速度升温至850℃，同时通入氢气，氢气的流量为4L/min，然后保温8h，结束后降温出炉后得到高纯硒化镉。
取样进行电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析，结果如表1所示。
实施例3
将1650.4g、粒径小于2mm、纯度为5N硒粒和2373.1g、粒径小于2mm、纯度为5N镉粒混合均匀(其中，硒粒和镉粒的摩尔比为1:1.01)后置于石墨舟中，再将石墨舟置于高温高压炉内，以20℃/min的速度升温至950℃，同时升压至100个标准大气压，保温保压3h，结束后停止加热并降压，温度降至100℃以下、压力降至常压后出炉，得到硒化镉初料。
将硒化镉初料破碎后放入球磨罐中，然后加入5kg锆球进行球磨，球磨时间为2h，球磨完成后过筛得到所需粒度产品。接着将产品置于石墨舟中，再将石墨舟置于气氛炉中的石英管内进行氢化除杂，氢化除杂的过程为：以15℃/min的速度升温至900℃，同时通入氢气，氢气的流量为5L/min，然后保温5h，结束后降温出炉后得到高纯硒化镉。
取样进行电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析，结果如表1所示。
表1实施例1-3的产品纯度测试结果
从表中的测试结果可知，采用本申请制备方法得到的高纯硒化镉中各种杂质元素的含量均较低。
Claims (10)
1.一种高纯硒化镉的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1，将硒粒和镉粒按一定比例均匀混合后置于高温高压炉中，升温至800℃～1200℃同时升压至10个标准大气压以上，保温保压进行反应直至反应结束，降温降压后出炉，得到硒化镉初料；
S2，将得到的硒化镉初料破碎筛分后置于气氛炉中，升温至700℃～900℃并通入氢气进行氢化除杂，降温出炉后得到高纯硒化镉。
2.根据权利要求1所述的高纯硒化镉的制备方法，其特征在于，步骤S1中，
所述硒粒的粒径小于等于2mm，所述硒粒的纯度大于等于5N；
所述镉粒的粒径小于等于2mm，所述镉粒的纯度大于等于5N。
3.根据权利要求1所述的高纯硒化镉的制备方法，其特征在于，步骤S1中，硒粒和镉粒的摩尔比为1:(0.99～1.01)。
4.根据权利要求1所述的高纯硒化镉的制备方法，其特征在于，步骤S1中，升压至10个标准大气压～100个标准大气压。
5.根据权利要求1所述的高纯硒化镉的制备方法，其特征在于，步骤S1中，以5℃/min～20℃/min升温至800℃～1200℃。
6.根据权利要求1所述的高纯硒化镉的制备方法，其特征在于，步骤S1中，保温保压进行反应的时间为0.5h～3h。
7.根据权利要求1所述的高纯硒化镉的制备方法，其特征在于，步骤S2中，以5℃/min～20℃/min升温至700℃～900℃进行氢化除杂。
8.根据权利要求1所述的高纯硒化镉的制备方法，其特征在于，步骤S2中，氢化除杂的时间为3h～15h。
9.根据权利要求1所述的高纯硒化镉的制备方法，其特征在于，
步骤S1中，将硒粒和镉粒按一定比例均匀混合后置于石墨舟中，再将石墨舟置于高温高压炉内进行反应。
10.根据权利要求1所述的高纯硒化镉的制备方法，其特征在于，步骤S2中，将得到的硒化镉初料破碎筛分后置于石墨舟中，再将石墨舟置于气氛炉中的石英管内进行氢化除杂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711418705.5A CN108017042B (zh) | 2017-12-25 | 2017-12-25 | 高纯硒化镉的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711418705.5A CN108017042B (zh) | 2017-12-25 | 2017-12-25 | 高纯硒化镉的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108017042A CN108017042A (zh) | 2018-05-11 |
| CN108017042B true CN108017042B (zh) | 2020-04-24 |
Family
ID=62074613
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201711418705.5A Active CN108017042B (zh) | 2017-12-25 | 2017-12-25 | 高纯硒化镉的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108017042B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112125285B (zh) * | 2020-09-18 | 2022-07-01 | 先导薄膜材料（广东）有限公司 | 掺砷或其化合物的硒化镉及其制备方法、薄膜太阳能电池及其制备方法 |
| CN114590784B (zh) * | 2022-03-11 | 2023-09-01 | 先导薄膜材料（广东）有限公司 | 一种硒化铋的制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0316161A2 (en) * | 1987-11-10 | 1989-05-17 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Method of heat treatment of a groups II-VI compound semiconductor |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102267690B (zh) * | 2011-06-03 | 2013-01-30 | 中昊光明化工研究设计院有限公司 | 一种硒化氢的制备方法 |
| CN103373715B (zh) * | 2012-04-27 | 2015-09-02 | 广东先导稀材股份有限公司 | 碲化镉的制备方法 |
| CN103420346B (zh) * | 2012-05-22 | 2015-02-04 | 广东先导稀材股份有限公司 | 碲化镉的制备方法 |
-
2017
- 2017-12-25 CN CN201711418705.5A patent/CN108017042B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0316161A2 (en) * | 1987-11-10 | 1989-05-17 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Method of heat treatment of a groups II-VI compound semiconductor |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108017042A (zh) | 2018-05-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101734630B (zh) | 一种高纯碲化镉的制备方法 | |
| CN108083239B (zh) | 合成高纯硒化镉的方法 | |
| CN108394873B (zh) | 封管合成碲硒镉的方法 | |
| CN108017042B (zh) | 高纯硒化镉的制备方法 | |
| CN106495108B (zh) | 碲化镉的制备方法 | |
| CN107955970B (zh) | 一种高质量氮化铝单晶的生长方法 | |
| CN102786089A (zh) | 一种生产砷化锌的方法 | |
| CN114182357A (zh) | 一种碳化硅晶体的破碎晶粒用于再生长碳化硅单晶的方法 | |
| CN104150911A (zh) | 一种微波辅助低温快速合成纳米氮化硅-碳化硅复合粉体的方法 | |
| CN112125286A (zh) | 掺砷或其化合物的硒化镉及其制备方法、薄膜太阳能电池及其制备方法 | |
| CN103979539B (zh) | 利用多晶硅、单晶硅切割废料制备氮化硅/碳化硅的方法 | |
| CN112125285B (zh) | 掺砷或其化合物的硒化镉及其制备方法、薄膜太阳能电池及其制备方法 | |
| CN113481598B (zh) | 一种Zn-P-As晶体材料及其制备方法和应用 | |
| CN102219494A (zh) | 一种制备P型CuAlO2半导体体材料的方法 | |
| CN108101007A (zh) | 制备碲化锌的方法 | |
| CN113023688B (zh) | 一种掺砷碲化镉的制备方法 | |
| CN111392699B (zh) | 一种硒化镉的制备方法 | |
| CN109877335B (zh) | 铜铟镓硒粉体的制备方法 | |
| CN114920561A (zh) | 一种碲化镉掺杂靶材的制备方法 | |
| CN108002838A (zh) | 高导电性硫化镉靶材及其制备方法 | |
| CN112645333B (zh) | 一种纳米硅粉制备方法、制得的纳米硅粉及用途 | |
| CN112919913A (zh) | 高纯超细硼化铪粉体的制备方法、硼化铪粉体 | |
| CN114657400B (zh) | 一种半导体用GaSb靶材的制备方法 | |
| CN112194105B (zh) | 一种碲化镉的制备方法 | |
| Miki et al. | Filtration of waste coolant from fixed-abrasive wire sawing and recycle of retrieved silicon powder for feedstock |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240605 Address after: 221100 Xuzhou High tech Industrial Development Zone, Jiangsu Province, North Fifth Ring Road, West Tongchuang Road, and No.1 Qianfeng South Road Patentee after: Pioneer Electronic Technology Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 511517 Qingyuan 27-9 high tech Industrial Park, Guangdong Patentee before: FIRST RARE MATERIALS Co.,Ltd. Country or region before: China |
|
| TR01 | Transfer of patent right |