CN103373715B - 碲化镉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种碲化镉的制备方法，包括步骤：将镉和碲按规定摩尔比进行混合，其中碲相对于镉过量；将混合好的镉和碲的混合物装入到石墨筒中；将石墨筒放入石英管中；将石英管放入到封管炉中，将石英管抽真空并封管；将封管后的石英管装进垂直梯度凝固炉中，采用多段升温方式加热保温，以使镉和碲进行合成反应；以及之后，使得石英管随炉冷却至室温，打开石英管，从石墨筒中取出合成反应获得的碲化镉。本发明提供的碲化镉的制备方法，由于采用了石墨筒以及石英管抽真空封管，其能使碲化镉合成时的加热温度均匀、反应充分且对操作人员和环境友好。

Description

碲化镉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种合成材料的制备方法，尤其涉及一种碲化镉的制备方法。
背景技术
碲化镉广泛地应用于光谱分析、太阳能电池、红外调制器、红外窗场致发光器件、光电池、红外探测、X射线探测、核放射性探测器、接近可见光区的发光器件等。
当前碲化镉的制备存在有多种方法。其中一种方法是将热棒插入碲和镉的混合粉末中，加热到500℃而生成。该方法需要较高的温度，热棒加热不够均匀，反应不够充分。还有一种方法是采用独立两个坩埚分别蒸发碲和镉，然后在加热的衬底基片上反应生成的碲化镉薄膜，这种方法属于薄膜制备方法，其直接利用碲和镉的单体粉末。在该方法的制备过程中，一方面难于准确控制碲和镉的蒸发量，另一方面，在大量制备碲化镉薄膜过程中，工作人员可能接触镉粉的机会较多，这可能对工作人员和环境造成污染和损害。
发明内容
针对背景技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种碲化镉的制备方法，其能使碲化镉合成时的加热温度均匀、反应充分且对操作人员和环境友好。
为了实现本发明的目的，本发明提供一种碲化镉的制备方法，包括步骤：将镉和碲按规定摩尔比进行混合，其中碲相对于镉过量；将混合好的镉和碲的混合物装入到石墨筒中；将石墨筒放入石英管中；将石英管放入到封管炉中，将石英管抽真空并封管；将封管后的石英管装进垂直梯度凝固炉中，采用多段升温方式加热保温，以使镉和碲进行合成反应；以及之后，使得石英管随炉冷却至室温，打开石英管，从石墨筒中取出合成反应获得的碲化镉。
本发明的有益效果如下。
本发明提供的碲化镉的制备方法，由于采用了石墨筒以及石英管抽真空封管，其能使碲化镉合成时的加热温度均匀、反应充分且对操作人员和环境友好。
具体实施方式
首先说明根据本发明的碲化镉的制备方法。
根据本发明的碲化镉的制备方法包括步骤：将镉和碲按规定摩尔比进行混合，其中碲相对于镉过量；将混合好的镉和碲的混合物装入到石墨筒中；将石墨筒放入石英管中；将石英管放入到封管炉中，将石英管抽真空并封管；将封管后的石英管装进垂直梯度凝固(Vertical Gradient Freezing，缩写为VGF)炉中，采用多段升温方式加热保温，以使镉和碲进行合成反应；以及之后，使得石英管随炉冷却至室温，打开石英管，从石墨筒中取出合成反应获得的碲化镉。
在根据本发明所述的碲化镉的制备方法中，所述镉为5N镉，所述碲为5N碲。优选地，镉为锭状，碲为块状体。
在根据本发明所述的碲化镉的制备方法中，所述规定摩尔比为1∶(1.05～1.1)。
在根据本发明所述的碲化镉的制备方法中，所述将石英管抽真空达到的真空度为(1.0～4.0)×10-3Pa。
在根据本发明所述的碲化镉的制备方法中，所述多段升温方式加热保温程序为最高温升至1050～1100℃保温1～3h后程序结束。优选地，所述多段升温方式加热保温为：20～40min从室温升至250～300℃，保温10～30min；之后，30～60min升至450～550℃，保温5～7h；之后，30～60min升至650～750℃，保温7～9h；以及之后，3～5h升至1050～1100℃，保温1～3h。
在根据本发明所述的碲化镉的制备方法中，优选地，所述石墨筒由高纯石墨制成，且在使用前高温淬水烘干，再放入高压炉中抽真空空烧，以除去石墨中所含挥发物。
其次说明根据本发明的碲化镉的制备方法的实施例。
在根据本发明的碲化镉的制备方法的以下实施例中，所采用的石墨筒由高纯石墨制成，且在使用前高温淬水烘干，再放入高压炉中抽真空空烧，以除去石墨中所含挥发物。
实施例1
将5N镉锭和5N碲块按1∶1.05的摩尔比例称取物料共500g装入石墨筒中，把石墨筒放入石英管中，拿到封管炉里抽真空封管，其中抽真空获得的真空度为4.0×10-3Pa。
把封好的石英管装进VGF炉里，升温加热。升温加热程序为分段加热保温，最高温升至1050℃，在1050℃下保温3h。具体为，25min从室温升至300℃，300℃下保温10min；之后，25min升至500℃，500℃下保温6h；之后，30min升至700℃，700℃保温8h；之后，4h升至1050℃，1050℃下保温3h。
升温加热程序执行完毕以后，随炉冷却至室温，打开石英管，从石墨筒中取出合成反应获得的5N碲化镉物料490g。
实施例2
将5N镉锭和5N碲块按1∶1.07的摩尔比称取物料1000g后装入石墨筒中，把石墨筒放入石英管中，拿到封管炉里抽真空封管，其中抽真空获得的真空度为2.3×10-3Pa。
把封好的石英管装进VGF炉里，升温加热。升温加热程序为分段加热保温，最高温升至1085℃，在1085℃下保温2h。具体为，30min从室温升至280℃，280℃下保温20min；之后，30min升至480℃，480℃下保温6.5h；之后，45min升至720℃，720℃下保温9h；之后，4.5h升至1085℃，1085℃下保温2h。
升温加热程序执行完毕以后，随炉冷却至室温，打开石英管，从石墨筒中取出合成反应获得的5N碲化镉975g。
实施例3
将5N镉锭和5N碲块按1∶1.1的摩尔比例称取物料1500g装入石墨筒中，把石墨筒放入石英管中，拿到封管炉里抽真空封管，其中抽真空获得的真空度为1.0×10-3Pa。
把封好的石英管装进VGF炉里，升温加热。升温加热程序为分段加热保温，最高温升至1100℃，在1100℃下保温1h。具体为，40min从室温升至250℃，250℃下保温30min；之后，40min升至520℃，520℃下保温7h；之后，60min升至680℃，680℃下保温7h；之后，3h升至1100℃，1100℃下保温1h。
升温加热程序执行完毕以后，随炉冷却至室温，打开石英管，从石墨筒中取出合成反应获得的5N碲化镉1438g。
最后给出实施例1-3的检测结果。
检测采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)(生产厂家为PE公司，型号为：DRC-II)检测无机杂质含量。
该设备的检测条件为：温度为18℃～28℃，相对湿度为30～70％，洁净度为1000级。检测原理：电感耦合等离子体质谱仪检测方式：待测元素经过等离子体高温电离后，以正电荷形式进入质量分析器，根据质量/电荷比的差异，被检测器接收，产生信号。待测元素产生的信号和标准物质该元素信号比值得出待测元素的含量。
表1实施例1-3的检测结果(单位：ppm)
从表1看出，实施例1-3获得的碲化镉的纯度均达到5N。此外，从实施例1-3由原料重量和获得的碲化镉的重量看，可以实现高产率的碲化镉。
此外，本发明提供的碲化镉的制备方法，由于采用了石墨筒以及石英管抽真空封管，其能使碲化镉合成时的加热温度均匀、反应充分且对操作人员和环境友好。

Claims (4)

1.一种碲化镉的制备方法，包括步骤：
将镉和碲按规定摩尔比进行混合，其中碲相对于镉过量，所述规定摩尔比为1:(1.05～1.1)；
将混合好的镉和碲的混合物装入到石墨筒中；
将石墨筒放入石英管中；
将石英管放入到封管炉中，将石英管抽真空并封管；
将封管后的石英管装进垂直梯度凝固炉中，采用多段升温方式加热保温，以使镉和碲进行合成反应；以及
之后，使得石英管随炉冷却至室温，打开石英管，从石墨筒中取出合成反应获得的碲化镉；
其中：
所述多段升温方式加热保温为最高温升至1050～1100℃保温1～3h后程序结束；
所述多段升温方式加热保温为：
20～40min从室温升至250～300℃，保温10～30min；
之后，30～60min升至450～550℃，保温5～7h；
之后，30～60min升至650～750℃，保温7～9h；以及
之后，3～5h升至1050～1100℃，保温1～3h。
2.根据权利要求1所述的碲化镉的制备方法，其特征在于，所述镉为5N镉，所述碲为5N碲。
3.根据权利要求1所述的碲化镉的制备方法，其特征在于，所述将石英管抽真空达到的真空度为(1.0～4.0)×10-3Pa。
4.根据权利要求1所述的碲化镉的制备方法，其特征在于，石墨筒由高纯石墨制成，且在使用前高温淬水烘干，再放入高压炉中抽真空空烧。
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