CN106430120A - 一种硒化锗粉末的制备方法 - Google Patents

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赵纯华
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Abstract

本发明涉及光电材料技术领域，涉及一种粉末材料，具体涉及一种硒化锗粉末的制备方法。该方法采用锗粉和硒粉混合均匀后，首先在真空条件下加热保温，然后在氩气保护下粉碎制备而成。本发明通过真空高温下锗和硒的扩散反应，制备得到硒化锗粉末，本发明解决了锗和硒二者反应制备硒化锗较难控制的问题，制备得到纯度较高的硒化锗粉末。其工艺方法简单、原料易得，能耗低，便于大量生产。

Description

一种硒化锗粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及光电材料技术领域，涉及一种粉末材料，具体涉及一种硒化锗粉末的制备方法。
背景技术
硒化锗作为半导体材料，其禁带宽度小，对可见光和近红外光均有响应，其多为层状结构，在光电探测，催化等有广泛的应用。但锗熔点约938.5℃，沸点约2830℃，而硒的熔点是221℃，沸点是684.9℃，由于锗和硒的熔点和沸点均具有较大差距，同时，又由于硒和锗的反应过程很易生成二硒化锗及其他锗的化合物，因此，锗和硒二者反应制备硒化锗的反应很难控制，其固相反应时更难制备，故其国内外的研究较少。目前硒化锗的制备方法极少，极大限制了硒化锗的应用和发展。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种硒化锗粉末的制备方法。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种硒化锗粉末的制备方法，该方法采用锗粉和硒粉混合均匀后，首先在真空条件下加热保温，然后在氩气保护下粉碎制备而成。
本案采用真空热扩散法，对锗粉和硒粉进行反应，从而二者生成硒化锗的多晶产物。
优选的，所述锗粉和硒粉的混合比例的摩尔比为1:1-1.2。
优选的，所述保温温度为660-680℃。对于保温温度，虽然介于锗和硒两者熔点之间，但是该温度范围对锗和硒起着至关重要的作用，该温度与二者的熔点没有直接关系。
优选的，所述保温时间为6-25h。对于保温时间，保温时间的长短与温度有一定的联系，保温的
优选的，所述真空条件为的真空度为1.35~25Pa。
优选的，在将锗粉和硒粉按照比例混合均匀后，首先压块。压块为了增加，致密度，接触和热扩散反应。压块即压片，压片的半径10mm-100mm，厚度为5-10mm。
优选的，所述加热速率为3-10℃/min。
优选的，该方法具体包括以下步骤：
（1）将摩尔比为1：（1-1.2）的锗粉和硒粉，采用玛瑙研钵充分混合均匀，然后放至石英坩埚或刚玉坩埚中，最后将石英坩埚或刚玉坩埚放入真空炉中；
（2）对真空炉抽真空，并用氩气置换气体10次以上，最后在真空下使真可炉以5℃/min的升温速度升温到660-680℃，并保温6-25h后，自然冷却；
（3）冷却至室温后，向真空炉充入氩气，打开真快炉取出石英坩埚或刚玉坩埚，将得到的灰色块状物体再放入球磨机中粉碎，得到硒化锗粉末。
优选的，所述锗粉和硒粉的粒径均小于等于500纳米。
该方法最后制备得到的块状物是多晶，不是大晶体也不是小晶体，这有别于大晶体和小晶体的制备过程。
本发明与现有技术相比，有益效果是：本发明利用真空热扩散法，通过真空高温下锗和硒的扩散反应，制备得到硒化锗粉末，本发明解决了锗和硒二者反应制备硒化锗较难控制的问题，制备得到纯度较高的硒化锗粉末。其工艺方法简单、原料易得，能耗低，便于大量生产。
附图说明
图1是本发明的实施例1所得产物的XRD图；
图2是本发明的实施例2所得产物的XRD图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明。
如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
实施例1：
一种硒化锗粉末的制备方法，该方法采用锗粉和硒粉混合均匀后，首先在真空条件下加热保温，然后在氩气保护下粉碎制备而成。
该方法具体包括以下步骤：
（1）将摩尔比为1：1的锗粉和硒粉，采用玛瑙研钵充分混合均匀，然后放至石英坩埚或刚玉坩埚中，最后将石英坩埚或刚玉坩埚放入真空炉中；锗粉和硒粉的粒径均小于等于500纳米；将锗粉和硒粉按照比例混合均匀后，首先压块；
（2）对真空炉抽真空，并用氩气置换气体10次以上，最后在真空下使真可炉以3℃/min的升温速度升温到660℃，并保温20h后，自然冷却；真空度为1.35~25Pa；
（3）冷却至室温后，向真空炉充入氩气，打开真快炉取出石英坩埚或刚玉坩埚，将得到的灰色块状物体再放入球磨机中粉碎，得到硒化锗粉末。
所制备得到的产品的XRD图见图1。从图可知，其横坐标为角度，纵坐标为强度，其与硒化锗标准卡片48-1126完全对应，没有其他杂峰。证明制备的为硒化锗粉末。
实施例2：
一种硒化锗粉末的制备方法，该方法采用锗粉和硒粉混合均匀后，首先在真空条件下加热保温，然后在氩气保护下粉碎制备而成。
该方法具体包括以下步骤：
（1）将摩尔比为1：1.2的锗粉和硒粉，采用玛瑙研钵充分混合均匀，然后放至石英坩埚或刚玉坩埚中，最后将石英坩埚或刚玉坩埚放入真空炉中；锗粉和硒粉的粒径均小于等于500纳米；将锗粉和硒粉按照比例混合均匀后，首先压块；
（2）对真空炉抽真空，并用氩气置换气体10次以上，最后在真空下使真可炉以5℃/min的升温速度升温到680℃，并保温6h后，自然冷却；真空度为1.35~25Pa；
（3）冷却至室温后，向真空炉充入氩气，打开真快炉取出石英坩埚或刚玉坩埚，将得到的灰色块状物体再放入球磨机中粉碎，得到硒化锗粉末。
所制备得到的产品的XRD图见图2。从图可知，其横坐标为角度，纵坐标为强度，其与硒化锗标准卡片48-1126完全对应，没有其他杂峰。证明制备的为硒化锗粉末
实施例3：
一种硒化锗粉末的制备方法，该方法采用锗粉和硒粉混合均匀后，首先在真空条件下加热保温，然后在氩气保护下粉碎制备而成。
该方法具体包括以下步骤：
（1）将摩尔比为1：1.1的锗粉和硒粉，采用玛瑙研钵充分混合均匀，然后放至石英坩埚或刚玉坩埚中，最后将石英坩埚或刚玉坩埚放入真空炉中；锗粉和硒粉的粒径均小于等于500纳米；将锗粉和硒粉按照比例混合均匀后，首先压块；
（2）对真空炉抽真空，并用氩气置换气体10次以上，最后在真空下使真可炉以10℃/min的升温速度升温到670℃，并保温25h后，自然冷却；真空度为1.35~25Pa；
（3）冷却至室温后，向真空炉充入氩气，打开真快炉取出石英坩埚或刚玉坩埚，将得到的灰色块状物体再放入球磨机中粉碎，得到硒化锗粉末。

Claims (9)

1.一种硒化锗粉末的制备方法，其特征在于，该方法采用锗粉和硒粉混合均匀后，首先在真空条件下加热保温，然后在氩气保护下粉碎制备而成。
2.根据权利要求1所述的一种硒化锗粉末的制备方法，其特征在于，所述锗粉和硒粉的混合比例的摩尔比为1:1-1.2。
3.根据权利要求1所述的一种硒化锗粉末的制备方法，其特征在于，所述保温温度为660-680℃。
4.根据权利要求1或3所述的一种硒化锗粉末的制备方法，其特征在于，所述保温时间为6-25h。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种硒化锗粉末的制备方法，其特征在于，所述真空条件为的真空度为1.35~25Pa。
6.根据权利要求5所述的一种硒化锗粉末的制备方法，其特征在于，在将锗粉和硒粉按照比例混合均匀后，首先压块。
7.根据权利要求1或2或3或6所述的一种硒化锗粉末的制备方法，其特征在于，所述加热速率为3-10℃/min。
8.根据权利要求1所述的一种硒化锗粉末的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
（1）将摩尔比为1：（1-1.2）的锗粉和硒粉，采用玛瑙研钵充分混合均匀，然后放至石英坩埚或刚玉坩埚中，最后将石英坩埚或刚玉坩埚放入真空炉中；
（2）对真空炉抽真空，并用氩气置换气体10次以上，最后在真空下使真可炉以5℃/min的升温速度升温到660-680℃，并保温6-25h后，自然冷却；
（3）冷却至室温后，向真空炉充入氩气，打开真快炉取出石英坩埚或刚玉坩埚，将得到的灰色块状物体再放入球磨机中粉碎，得到硒化锗粉末。
9.根据权利要求1或8所述的一种硒化锗粉末的制备方法，其特征在于，所述锗粉和硒粉的粒径均小于等于500纳米。
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