JPS59223245A - 光フアイバ母材の製造方法 - Google Patents
光フアイバ母材の製造方法Info
- Publication number
- JPS59223245A JPS59223245A JP58095734A JP9573483A JPS59223245A JP S59223245 A JPS59223245 A JP S59223245A JP 58095734 A JP58095734 A JP 58095734A JP 9573483 A JP9573483 A JP 9573483A JP S59223245 A JPS59223245 A JP S59223245A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- optical fiber
- powder
- glass
- base material
- light
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C13/00—Fibre or filament compositions
- C03C13/04—Fibre optics, e.g. core and clad fibre compositions
- C03C13/041—Non-oxide glass compositions
- C03C13/043—Chalcogenide glass compositions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/32—Non-oxide glass compositions, e.g. binary or ternary halides, sulfides or nitrides of germanium, selenium or tellurium
- C03C3/321—Chalcogenide glasses, e.g. containing S, Se, Te
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
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- Physics & Mathematics (AREA)
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- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は、赤外光、とくに波長１０．６μｍの光を透過
するＧｅ −Ｓ ｅガラス系光ファイバ母材の製造方法
に関する。
するＧｅ −Ｓ ｅガラス系光ファイバ母材の製造方法
に関する。
従来、光ファイバは石英ガラス系の材料から作製されて
いた。しかし、石英ガラス系の材料ではその格子振動吸
収によって波長２μｍ程度までの光の与が透過し、それ
以上長い波長の光はほとんど吸収されてしまう欠点があ
った。したがって、たとえば、レーザメスやレーザ溶接
に用いられるＣ０２レーザからの波長１０，６μｍの光
などは、石英ガラス系のファイバでは伝送できない。こ
の、ことから、波長２μｍから２０μｍ程度までの光が
透過する材料の探索が行なわれ、その一つとしてカルコ
ゲナイドガラスがこれら波長域での材料として有望視さ
れている。その中でも、Ｇｅ’−８ｅカラスは格子振動
吸収が２０μｍ以上の長波長側にあり、波長１０．６μ
ｍのＣ０２レーザ光を伝送できる。
いた。しかし、石英ガラス系の材料ではその格子振動吸
収によって波長２μｍ程度までの光の与が透過し、それ
以上長い波長の光はほとんど吸収されてしまう欠点があ
った。したがって、たとえば、レーザメスやレーザ溶接
に用いられるＣ０２レーザからの波長１０，６μｍの光
などは、石英ガラス系のファイバでは伝送できない。こ
の、ことから、波長２μｍから２０μｍ程度までの光が
透過する材料の探索が行なわれ、その一つとしてカルコ
ゲナイドガラスがこれら波長域での材料として有望視さ
れている。その中でも、Ｇｅ’−８ｅカラスは格子振動
吸収が２０μｍ以上の長波長側にあり、波長１０．６μ
ｍのＣ０２レーザ光を伝送できる。
しかしながら、上述の０．ｅ−８ｅガラスは、従来、Ｑ
ｅ、Ｓｅなどの粉末を出発原料として、長時間それらを
真空中で溶融して作製している。
ｅ、Ｓｅなどの粉末を出発原料として、長時間それらを
真空中で溶融して作製している。
したかって、金属等の粉末原料中に含１れる不純物がガ
ラス中に取り込筐れ、光伝送損失が太きくなる欠点があ
る。％に、カルコケナイドガラスではガラス中の酸素不
純物によって吸収損失をうけ、伝送特性を著しく劣化さ
せる。
ラス中に取り込筐れ、光伝送損失が太きくなる欠点があ
る。％に、カルコケナイドガラスではガラス中の酸素不
純物によって吸収損失をうけ、伝送特性を著しく劣化さ
せる。
本発明の目的は、上述したカルコケナイドガラスファイ
バ作製上の問題点すなわち、不純物、特に酸素の混入の
問題を解決し、低損失の赤外光用光ファイバ金作製する
ことができるカルコゲナイドガラスの製造方法を提供す
ることにるる。
バ作製上の問題点すなわち、不純物、特に酸素の混入の
問題を解決し、低損失の赤外光用光ファイバ金作製する
ことができるカルコゲナイドガラスの製造方法を提供す
ることにるる。
Ｑｅ −Ｓｃカルコゲナイドガラスの場合、酸素不純物
による光吸収は、Ｇｅ Ｏの格子振動吸収によること
が分かつている。このＧｅ Ｏの格子振動吸収は、波
長１２．８μｍに位置し、波長１０．６μｍのＣＯ２レ
ーザ光伝送に悪影響を及ぼす。このため、酸素不純物を
減少させることができれば、ｃｏ２レーザ光の伝送が容
易になる。
による光吸収は、Ｇｅ Ｏの格子振動吸収によること
が分かつている。このＧｅ Ｏの格子振動吸収は、波
長１２．８μｍに位置し、波長１０．６μｍのＣＯ２レ
ーザ光伝送に悪影響を及ぼす。このため、酸素不純物を
減少させることができれば、ｃｏ２レーザ光の伝送が容
易になる。
このような考え方の基に、Ｇｅ−８ｅの粉末をＮＨ，ガ
スで環元したのち、溶融ガラス化することを試みた。第
１図中の実線は、Ｇｅ−８ｅ粉末をＮＨ３カス（３００
ｃｃ／ＮＲ）中−ｒ９００ｒＫ１０分間加熱した後、真
空溶融して作製したガラスの光透過率特性を示したもの
である。図かられかるように、波長１２．８ ｐｔｎの
Ｇｅ−０ｔＤ振動吸収は、ＮＨ３ガス処理をしない時（
破線で示される曲線ンに比べて大幅に低減していること
がわかる。しかしながら、波長３．２．４．６．７．２
および１６．０ ｐｍに新らたな吸収ピークが生成し、
かつ６μｍより短波長側で光透過率が減少している。こ
れらの新らたな吸収は光伝送特性に対して悪影ｑ＃全及
ぼすので、これらの吸収を無くす必要がある。な゛お、
最大の透過率が６０チ程度であるのは、試料表面の反射
損失によるものである。
スで環元したのち、溶融ガラス化することを試みた。第
１図中の実線は、Ｇｅ−８ｅ粉末をＮＨ３カス（３００
ｃｃ／ＮＲ）中−ｒ９００ｒＫ１０分間加熱した後、真
空溶融して作製したガラスの光透過率特性を示したもの
である。図かられかるように、波長１２．８ ｐｔｎの
Ｇｅ−０ｔＤ振動吸収は、ＮＨ３ガス処理をしない時（
破線で示される曲線ンに比べて大幅に低減していること
がわかる。しかしながら、波長３．２．４．６．７．２
および１６．０ ｐｍに新らたな吸収ピークが生成し、
かつ６μｍより短波長側で光透過率が減少している。こ
れらの新らたな吸収は光伝送特性に対して悪影ｑ＃全及
ぼすので、これらの吸収を無くす必要がある。な゛お、
最大の透過率が６０チ程度であるのは、試料表面の反射
損失によるものである。
このため、ＮＨ，ガスで処理したＱｅ−Ｆ３ｅ粉末を真
空中で加熱した。第２図は、加熱温度５００Ｃ１加熱時
間３分の場合のＧｅ−８ｅガラスの吸収特性を示しだも
のである。図より、波長４．６μｍの吸収がやや残って
いる以外は、単にＮＨ５処理した時に存在した吸収ピー
クはｅミとんど消滅していることがわかる。
空中で加熱した。第２図は、加熱温度５００Ｃ１加熱時
間３分の場合のＧｅ−８ｅガラスの吸収特性を示しだも
のである。図より、波長４．６μｍの吸収がやや残って
いる以外は、単にＮＨ５処理した時に存在した吸収ピー
クはｅミとんど消滅していることがわかる。
以上示したように、ＮＨ３ガスでＧｅ−８ｅ粉末ヲ埴元
し、そののち熱処理（とくに真空中である必要はなく、
熱処理によって蒸発した不純物が粉末から除かれればと
のようなプロセスでもよい）することによって、酸素不
純物の存在しない光透過特性の優れたＧｅ−８ｅガラス
が得られることがわかる。したがって、このＧｅ−８ｅ
ガラス奮ロツド状に成形し、つきに線引すれば光伝送特
性の特性の優れた赤外光ファイバが作製できる。
し、そののち熱処理（とくに真空中である必要はなく、
熱処理によって蒸発した不純物が粉末から除かれればと
のようなプロセスでもよい）することによって、酸素不
純物の存在しない光透過特性の優れたＧｅ−８ｅガラス
が得られることがわかる。したがって、このＧｅ−８ｅ
ガラス奮ロツド状に成形し、つきに線引すれば光伝送特
性の特性の優れた赤外光ファイバが作製できる。
なお、上述の方法は、Ｇｅ−８ｅガラスに限らずたとえ
ばＧｅ ８％ Ｇｅ Ｐ ８． Ｇｅ Ａｓ
Ｓｅ、 Ａｓ−８ｅ等の他のカルコケナイドガラスに対
しても有効でおる。さらに、ＮＨ，処理後の熱処理を含
まない単なるＮＨ，ガスによる環元も、波長３．２゜４
．６，７．２および１６．０の近傍以外の波長領域では
有効でるる。
ばＧｅ ８％ Ｇｅ Ｐ ８． Ｇｅ Ａｓ
Ｓｅ、 Ａｓ−８ｅ等の他のカルコケナイドガラスに対
しても有効でおる。さらに、ＮＨ，処理後の熱処理を含
まない単なるＮＨ，ガスによる環元も、波長３．２゜４
．６，７．２および１６．０の近傍以外の波長領域では
有効でるる。
また、Ｇｅｃｔ４．ｓｅ２ ｃｔ２等を出発原料として
、これらを水素環元してＧｅ−８ｅ粉末を作製しくいわ
ゆるＣＶＤ法によって作製）、この粉末ｔ Ｎ Ｈ。
、これらを水素環元してＧｅ−８ｅ粉末を作製しくいわ
ゆるＣＶＤ法によって作製）、この粉末ｔ Ｎ Ｈ。
ガスで環元することも、酸素不純物の一層の低減化に有
効である。
効である。
以下、本発明の二実施例を説明する。
実施例１
出発原料として純度９９．９９チの金属Ｇｅ、ｓｅの微
小な粉末を用いた。この粉末をＮＨ３ガス（流電： ３
００ ＣＣ／Ｍ ）中で電気炉で９０Ｏｒに加熱した。
小な粉末を用いた。この粉末をＮＨ３ガス（流電： ３
００ ＣＣ／Ｍ ）中で電気炉で９０Ｏｒに加熱した。
加熱時間は１０分間である。そののち、ｉ末を石英ガラ
ス管中に真空封着し、温度５ｏｏｃで２４時間溶融した
後、室温まで冷却し、Ｇｅ Ｓｅのガラスブロックを
作製した。このプロ、ツタの組成はＱｅ ： ２０ｍ０
ｊ％ｒ ８ｅ ： ８ （１ｍ□Ｌ％であった。
ス管中に真空封着し、温度５ｏｏｃで２４時間溶融した
後、室温まで冷却し、Ｇｅ Ｓｅのガラスブロックを
作製した。このプロ、ツタの組成はＱｅ ： ２０ｍ０
ｊ％ｒ ８ｅ ： ８ （１ｍ□Ｌ％であった。
次に、このブロックをロンド状に研磨し、径１０閣φ、
長さ１０ｃ１１Ｔのプレフォーム（線引する前の母材）
を作製した。引＠続き、このプレフォームを線引し、外
径０．５關φ、長さ２ｍのコアのみの光ファイバを作製
した。この光ファイバの波長１０、６ ｐｍにおける伝
送損失は０．３ｄＢ／ｋｍと、比較的低損失な光ファイ
バが得られた。
長さ１０ｃ１１Ｔのプレフォーム（線引する前の母材）
を作製した。引＠続き、このプレフォームを線引し、外
径０．５關φ、長さ２ｍのコアのみの光ファイバを作製
した。この光ファイバの波長１０、６ ｐｍにおける伝
送損失は０．３ｄＢ／ｋｍと、比較的低損失な光ファイ
バが得られた。
実施例２
実施例１と同一の条件でＮ Ｈｓ処理したのち、処理後
のＧｅ−８ｅ粉末を真空中（真空度１０１ｔｏｒｒ ）
で温度４９０Ｃに加熱した。この工程を経て作製された
Ｇｅ−８ｅカルコゲナイドガラス光フアイバの波長１０
．６μｍにおける伝送損失は０．２ｄＢ／ｋｍと実施例
１の場合よりさらに低損失化された。
のＧｅ−８ｅ粉末を真空中（真空度１０１ｔｏｒｒ ）
で温度４９０Ｃに加熱した。この工程を経て作製された
Ｇｅ−８ｅカルコゲナイドガラス光フアイバの波長１０
．６μｍにおける伝送損失は０．２ｄＢ／ｋｍと実施例
１の場合よりさらに低損失化された。
実施例３
出発原料として金属Ｑｅ、Ｓｅの粉末を用いる代わりに
、ＧｅＣｌ４とＳｅ＋Ｃ４に気相状態でＨ２で“′環元
し、粉末Ｑｅ−８ｅｆ作製した。７この粉末の作製条件
を下表に示す。ここで、Ｇｅ Ｃｔ４と５ｅ２Ｃ４２は
常温では液体であるため、Ａｒガスでバブリングして反
応部へ送り込んでいる。
、ＧｅＣｌ４とＳｅ＋Ｃ４に気相状態でＨ２で“′環元
し、粉末Ｑｅ−８ｅｆ作製した。７この粉末の作製条件
を下表に示す。ここで、Ｇｅ Ｃｔ４と５ｅ２Ｃ４２は
常温では液体であるため、Ａｒガスでバブリングして反
応部へ送り込んでいる。
このようにして作製したＧｅ−８ｅ粉末を実施例２と同
一の条件でＮＨ，処理し、真空中で加熱してＧｅ −８
２ブロツクを作製した。このブロックから作製したＧｅ
−８ｅガラス光フアイバの伝送損失は波長１０．６７２
ｍで０．１ ｄＢ／ｍと実施例２の場合よりもさらに低
損失化された。この光ファイバ（外径１圏φ、長さ１ｍ
）は４０ＷのＣＯ２レーザ光の伝送が可能でめった。
一の条件でＮＨ，処理し、真空中で加熱してＧｅ −８
２ブロツクを作製した。このブロックから作製したＧｅ
−８ｅガラス光フアイバの伝送損失は波長１０．６７２
ｍで０．１ ｄＢ／ｍと実施例２の場合よりもさらに低
損失化された。この光ファイバ（外径１圏φ、長さ１ｍ
）は４０ＷのＣＯ２レーザ光の伝送が可能でめった。
上記の実施例かられかるように、低損失の赤外光ファイ
バ用母材として本発明の効果は極めて顕著である。
バ用母材として本発明の効果は極めて顕著である。
第１図は、Ｇｅ−８ｅガラスの光透過特性（試料厚０．
５ｍ＋ｎ）’ｒ示す図で、実線はＧｅ Ｓｅ粉末Ｔｈ
ＮＨ３ガス（３００ＣＣ７’駆）中で９０００に１０分
間力ａ熱して作製したガラスの光透過特性を示し、破線
はＮＨ３処理をしない場合の光透過特性を示す。
５ｍ＋ｎ）’ｒ示す図で、実線はＧｅ Ｓｅ粉末Ｔｈ
ＮＨ３ガス（３００ＣＣ７’駆）中で９０００に１０分
間力ａ熱して作製したガラスの光透過特性を示し、破線
はＮＨ３処理をしない場合の光透過特性を示す。
Claims (1)
- Ｇｅ−８ｅ粉末ｉＮＨ，ガス中で熱処理する工程を含む
ことを特徴とする光フアイバ母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58095734A JPS59223245A (ja) | 1983-06-01 | 1983-06-01 | 光フアイバ母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58095734A JPS59223245A (ja) | 1983-06-01 | 1983-06-01 | 光フアイバ母材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59223245A true JPS59223245A (ja) | 1984-12-15 |
Family
ID=14145703
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58095734A Pending JPS59223245A (ja) | 1983-06-01 | 1983-06-01 | 光フアイバ母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59223245A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6682636B2 (en) * | 2000-08-18 | 2004-01-27 | Honeywell International Inc. | Physical vapor deposition targets and methods of formation |
| US7153468B2 (en) | 2000-08-18 | 2006-12-26 | Honeywell International Inc. | Physical vapor deposition targets and methods of formation |
| CN106348258A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-01-25 | 洛阳师范学院 | 一种二硒化锗粉末的制备方法 |
| CN106430120A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-02-22 | 洛阳师范学院 | 一种硒化锗粉末的制备方法 |
| CN106630585A (zh) * | 2016-12-11 | 2017-05-10 | 华南理工大学 | 一种低氧含量半导体芯复合材料光纤预制棒的制备方法 |
| CN106746585A (zh) * | 2016-12-07 | 2017-05-31 | 青海中利光纤技术有限公司 | 光纤预制棒锥头加工装置 |
| WO2020066928A1 (ja) * | 2018-09-27 | 2020-04-02 | 日本電気硝子株式会社 | 赤外線透過ガラス |
-
1983
- 1983-06-01 JP JP58095734A patent/JPS59223245A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6682636B2 (en) * | 2000-08-18 | 2004-01-27 | Honeywell International Inc. | Physical vapor deposition targets and methods of formation |
| US7153468B2 (en) | 2000-08-18 | 2006-12-26 | Honeywell International Inc. | Physical vapor deposition targets and methods of formation |
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| CN106746585A (zh) * | 2016-12-07 | 2017-05-31 | 青海中利光纤技术有限公司 | 光纤预制棒锥头加工装置 |
| CN106630585A (zh) * | 2016-12-11 | 2017-05-10 | 华南理工大学 | 一种低氧含量半导体芯复合材料光纤预制棒的制备方法 |
| WO2020066928A1 (ja) * | 2018-09-27 | 2020-04-02 | 日本電気硝子株式会社 | 赤外線透過ガラス |
| JPWO2020066928A1 (ja) * | 2018-09-27 | 2021-09-02 | 日本電気硝子株式会社 | 赤外線透過ガラス |
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