CN101125679A - 一种高纯碲化镉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高纯碲化镉的制备方法，其特点是将5N碲和5N镉按摩尔比1∶1的配比进行混合，混合料进行粉碎或研磨成粒料，粒径为8～13μm，500～600重量份的粒料，装入石英管(5)中，抽真空至1～1.2pa密封，再将密封好后的石英管放入碲化镉合成炉(1)中，合成炉内设保温层(2)、加热丝(3)、隔热板(4)和石英管(5)，隔热板将合成炉的炉腔分隔为多个合成室，每个合成室放置多个密封好的装有碲和镉粒料的石英管，开启合成炉的加热系统，以90～100℃/小时的速度升温，待合成炉温度升至115～125℃，恒温反应30～40分钟，以70～80℃/小时的速度降温，降至室温出料，获得5N碲化镉产品490～590重量份，转化率为98～99％。
Description
技术领域
本发明涉及一种碲化镉的制备方法，属于碲化镉的制备领域。
背景技术
碲化镉是一种半导体化合物，禁带宽度为1.42EV，该材料广泛应用于红外探囊取物测试和太阳能电池。随着光伏发电产业的迅猛发展，国内外对碲化镉的需要量也迅速增长，传统的碲化镉生产是气相合成法，这种生产方法存在安全性差、设备复杂和产能低，难于进行产业化生产。中国专利200610040977.1公开了碲化镉单晶的低温溶剂热生长方法，其特点是将反应物水溶性镉盐、碲源和还原剂按照1∶1∶2～3的摩尔比溶解在30～45ml质量份数为20～30％的氨水溶剂中，密闭在160～200℃下反应不少于3天，自然冷却室温，即得碲化镉单晶，这种方法对空气相对稳定，但反应慢，生产周期长。远不能满足日益发展的市场需要。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种高纯碲化镉的制备方法，其特点是采用5N碲和5N镉为原料，在封闭的石英管中制备高纯碲化镉。
本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均以摩尔比计算。
高纯碲化镉的制备方法
将5N碲和5N镉按摩尔比1∶1的配比进行混合，混合料进行粉碎或研磨成粒料，粒径为8～13μm，500～600份的粒料，装入石英管中，抽真空至1～1.2pa密封，再将密封好后的石英管放入碲化镉合成炉中，合成炉内设保温层、加热丝、隔热板和石英管，隔热板将合成炉的炉腔分隔为多个合成室，每个合成室放置多个密封好的装有碲和镉粒料的石英管，开启合成炉的加热系统，以90～100℃/小时的速度升温，待合成炉温度升至115～125℃，恒温反应30～40分钟，以70～80℃/小时的速度降温，降至室温出料，获得5N高纯碲化镉产品490～590份，转化率为98～99％。
5N高纯碲化镉的性能测试，详见表1所示。
本发明具有如下优点：
1、本发明制备的5N高纯碲化镉质量稳定，产品无异相，无碲沉积相。
2、由于原料为5N碲和5N镉，制备的高纯碲化镉纯度高，产品的光电转换率高。
3、生产安全、环保、设备产能大，有利于工业化生产。
附图说明
图1为高纯碲化镉合成炉结构示意图
1.合成炉，2.保温层，3.加热丝，4.隔热板，5.石英管。
图2为A-A剖视图
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
将5N碲和5N镉按摩尔比1∶1的配比进行混合，混合料进行粉碎或研磨成粒料，粒径为13μm，500克的粒料，装入石英管5中，抽真空至1pa密封，再将封好后的石英管放入碲化镉合成炉1中，合成炉内设保温层2、加热丝3、隔热板4和石英管5，隔热板将合成炉的炉腔分隔为多个合成室，每个合成室放置多个密封好的装有碲和镉粒料的石英管，开启合成炉的加热系统，以90℃/小时的速度升温，待合成炉温度升至115℃，恒温反应40分钟，以70℃/小时的速度降温，降至室温出料，获得5N碲化镉产品495克，转化率为99％。
实施例2
将5N碲和5N镉按摩尔比1∶1的配比进行混合，混合料进行粉碎或研磨成粒料，粒径为8μm，550克的粒料，装入石英管5中，抽真空至1.1pa密封，再将封好后的石英管放入碲化镉合成炉1中，合成炉内设保温层2、加热丝3、隔热板4和石英管5，隔热板将合成炉的炉腔分隔为多个合成室，每个合成室放置多个密封好的装有碲和镉粒料的石英管，开启合成炉的加热系统，以95℃/小时的速度升温，待合成炉温度升至120℃，恒温反应35分钟，以75℃/小时的速度降温，降至室温出料，获得5N碲化镉产品500克，转化率为98％。
实施例3
将5N碲和5N镉按摩尔比1∶1的配比进行混合，混合料进行粉碎或研磨成粒料，粒径为10μm，600克的粒料，装入石英管5中，抽真空至1.2pa密封，再将封好后的石英管放入碲化镉合成炉1中，合成炉内设保温层2、加热丝3、隔热板4和石英管5，隔热板将合成炉的炉腔分隔为多个合成室，每个合成室放置多个密封好的装有碲和镉粒料的石英管，开启合成炉的加热系统，以100℃/小时的速度升温，待合成炉温度升至125℃，恒温反应40分钟，以80℃/小时的速度降温，降至室温出料，获得5N碲化镉产品590克，转化率为99％。
表15N高纯碲化镉杂质含量(单位ppm)
| 杂质 | Cu | Ag | Mg | Ni | Zn | Bi | Fe | As | Al | Pb |
| 含量 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 1.0 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 1.0 | 0.5 |
Claims (1)
1.一种高纯碲化镉的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
将5N碲和5N镉按摩尔比1∶1的配比进行混合，混合料进行粉碎或研磨成粒料，粒径为8～13μm，500～600重量份的粒料，装入石英管(5)中，抽真空至1～1.2pa密封，再将密封好后的石英管放入碲化镉合成炉(1)中，合成炉内设保温层(2)、加热丝(3)、隔热板(4)和石英管(5)，隔热板将合成炉的炉腔分隔为多个合成室，每个合成室放置多个密封好的装有碲和镉粒料的石英管，开启合成炉的加热系统，以90～100℃/小时的速度升温，待合成炉温度升至115～125℃，恒温反应30～40分钟，以70～80℃/小时的速度降温，降至室温出料，获得5N碲化镉产品490～590重量份，转化率为98～99％。
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Cited By (9)
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|---|---|---|---|---|
| CN102086031A (zh) * | 2010-11-25 | 2011-06-08 | 广东先导稀有材料股份有限公司 | 一种碲化镉液相合成方法 |
| CN102718196A (zh) * | 2012-06-18 | 2012-10-10 | 中南大学 | 一种由镉粉制备碲化镉粉体的方法 |
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| CN103043631A (zh) * | 2013-01-16 | 2013-04-17 | 四川大学 | 一种液相还原与氢处理制备碲化镉粉末的方法 |
| CN103274372A (zh) * | 2013-06-18 | 2013-09-04 | 广东先导稀材股份有限公司 | 碲化镉的制备方法 |
| CN103373715A (zh) * | 2012-04-27 | 2013-10-30 | 广东先导稀材股份有限公司 | 碲化镉的制备方法 |
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| CN107858545A (zh) * | 2017-12-06 | 2018-03-30 | 清远先导材料有限公司 | 一种高熔点碲化物合金中游离碲的去除方法 |
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Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102086031A (zh) * | 2010-11-25 | 2011-06-08 | 广东先导稀有材料股份有限公司 | 一种碲化镉液相合成方法 |
| CN103373715A (zh) * | 2012-04-27 | 2013-10-30 | 广东先导稀材股份有限公司 | 碲化镉的制备方法 |
| CN102718196A (zh) * | 2012-06-18 | 2012-10-10 | 中南大学 | 一种由镉粉制备碲化镉粉体的方法 |
| CN102849693A (zh) * | 2012-10-22 | 2013-01-02 | 四川大学 | 一种碲化镉粉末的高温液相合成方法 |
| CN102849693B (zh) * | 2012-10-22 | 2014-04-02 | 四川大学 | 一种碲化镉粉末的高温液相合成方法 |
| CN103043631A (zh) * | 2013-01-16 | 2013-04-17 | 四川大学 | 一种液相还原与氢处理制备碲化镉粉末的方法 |
| CN103043631B (zh) * | 2013-01-16 | 2014-12-17 | 四川大学 | 一种液相还原与氢处理制备碲化镉粉末的方法 |
| CN103274372A (zh) * | 2013-06-18 | 2013-09-04 | 广东先导稀材股份有限公司 | 碲化镉的制备方法 |
| CN103274372B (zh) * | 2013-06-18 | 2014-12-10 | 广东先导稀材股份有限公司 | 碲化镉的制备方法 |
| CN107522172A (zh) * | 2017-07-31 | 2017-12-29 | 成都中建材光电材料有限公司 | 一种碲化镉粉末的制备工艺 |
| CN107858545A (zh) * | 2017-12-06 | 2018-03-30 | 清远先导材料有限公司 | 一种高熔点碲化物合金中游离碲的去除方法 |
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