CN104609380A - 一种硒化锂粉体的制备方法 - Google Patents

一种硒化锂粉体的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104609380A
CN104609380A CN201510050652.0A CN201510050652A CN104609380A CN 104609380 A CN104609380 A CN 104609380A CN 201510050652 A CN201510050652 A CN 201510050652A CN 104609380 A CN104609380 A CN 104609380A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
lithium
ball
selenium
inert atmosphere
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510050652.0A
Other languages
English (en)
Inventor
夏阳
方如意
梁初
张文魁
黄辉
陶新永
甘永平
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang University of Technology ZJUT
Original Assignee
Zhejiang University of Technology ZJUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang University of Technology ZJUT filed Critical Zhejiang University of Technology ZJUT
Priority to CN201510050652.0A priority Critical patent/CN104609380A/zh
Publication of CN104609380A publication Critical patent/CN104609380A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
    • C01B19/04—Binary compounds including binary selenium-tellurium compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)

Abstract

本发明公开了一种硒化锂粉体的制备方法，包括以下步骤：(1)将硒粉烘干；(2)在惰性气氛保护下，将干燥后的硒粉与氢化锂粉按摩尔比1:(1～4)混合，加入到密封的球磨罐中，在室温、转速为100～500r/min条件下球磨4～48h；(3)球磨反应结束后，在惰性气氛下，将粉体从球磨罐中取出，即得到硒化锂粉体。本发明所述的硒化锂粉体的制备方法具有工艺简单，成本低，易于工业化生产特点。

Description

一种硒化锂粉体的制备方法
(一)技术领域
本发明涉及一种制备硒化锂粉体的方法。
(二)背景技术
硒化锂是一种无机化合物，其化学式为Li2Se，属于立方晶系，反萤石型结构，空间群为在空气中极易潮解。目前，有关硒化锂的制备方法较少，最常见的制备方法主要有以下两类：第一种方法，将硒粉放入含有三乙基硼氢化锂(LiBEt3H)的四氢呋喃(THF)溶液中，待充分反应后，将固体粉末与液体分离即得到硒化锂；第二种方法，将硒粉与金属锂粉加入液氨中，经充分反应后，将固体粉末与液体分离即得到硒化锂。上述方法都需要采用溶剂，且溶剂有毒有害，价格昂贵。此外，上述方法均需要经过固液分离过程，效率较低，成本较高，因而难以实现工业化生产。
(三)发明内容
本发明目的是为了提供一种高效、低成本、环境友好、易于工业化生产的制备硒化锂粉体的新方法。
下面对本发明所采用的技术方案做具体说明。
本发明所述的硒化锂粉体的制备方法主要采用高能球磨法实现，其包括以下步骤：
(1)将硒粉烘干；
(2)在惰性气氛保护下，将干燥后的硒粉与氢化锂粉按摩尔比1:(1～4)混合，加入到密封的球磨罐中，在室温、转速为100～500r/min条件下球磨4～48h；
(3)球磨反应结束后，在惰性气氛下，将粉体从球磨罐中取出，即得到硒化锂粉体。
本发明中，所述的硒粉，其粒径大于50目，纯度不低于90％；所述的氢化锂粉，其粒径大于50目，纯度不低于90％。
所述步骤(1)中，所述的硒粉需经过真空烘箱干燥，干燥温度为60～140℃，干燥时间为1～48h。
所述步骤(2)中，所述的硒粉和氢化锂粉的总质量与磨球的总质量之比为1:(10～100)。
所述步骤(2)中，球磨转速优选为300～500r/min。
所述步骤(2)和(4)中，所述的惰性气氛为不会与硒粉、氢化锂粉反应的气体，如氩气、氮气、氮气/氩气混合气体等。
本发明具体推荐所述制备方法按照如下步骤进行：
(1)将硒粉在真空烘箱中烘干，干燥温度为60～140℃，干燥时间为1～48h；
(2)在惰性气氛保护下，将干燥后的硒粉与氢化锂粉按摩尔比1:(1～4)混合，加入到密封的球磨罐中，所述的硒粉和氢化锂粉的总质量与磨球的总质量之比为1:(10～100)，在室温、转速为300～500r/min条件下球磨4～48h；
(3)球磨反应结束后，在惰性气氛下，将粉体从球磨罐中取出，即得到硒化锂粉体；
所述的惰性气氛为不会与硒粉、氢化锂粉反应的气体。
本发明中，所述的“室温”在0～40℃左右。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明采用固相反应，无溶剂，无需经历固液分离过程，可实现废液零排放；此外，该方法兼具有成本低廉和易于产业化的优势。
(四)附图说明
图1是本发明所得硒化锂粉体的XRD图谱。
(五)具体实施方式
下面以具体实施例对本发明的技术方案进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
本发明实施例使用的硒粉和氢化锂粉体的纯度均为化学纯(>90％)。
实施例1
将粒径为200目的硒粉在120℃真空烘箱中干燥24h。在氩气气氛保护下，将0.8g硒粉与0.16g氢化锂粉体(120目)均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球总质量与物料总质量比为30:1。在室温条件下，使球磨罐于500r/min的转速连续球磨反应30h，所得粉体即为硒化锂粉体。图1为其对应的XRD衍射图，对照标准卡片可知，所得产物为纯相硒化锂，无其他杂质存在。
实施例2
将粒径为50目的硒粉在100℃真空烘箱中干燥48h。在氮气气氛保护下，将4.8g硒粉与0.8g氢化锂粉体(180目)均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球总质量与物料总质量比为70:1。在室温条件下，使球磨罐于450r/min的转速连续球磨反应48h，所得粉体即为硒化锂粉体。
实施例3
将粒径为100目的硒粉在110℃真空烘箱中干燥12h。在氩气气氛保护下，将2.0g硒粉与0.55g氢化锂粉体(200目)均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球总质量与物料总质量比为60:1。在室温条件下，使球磨罐于480r/min的转速连续球磨反应32h，所得粉体即为硒化锂粉体。
实施例4
将粒径为120目的硒粉在125℃真空烘箱中干燥24h。在氮气/氩气混合气氛保护下，将2.8g硒粉与0.5g氢化锂粉体(80目)均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球总质量与物料总质量比为45:1。在室温条件下，使球磨罐于300r/min的转速连续球磨反应8h，所得粉体即为硒化锂粉体。

Claims (8)

1.一种硒化锂粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硒粉烘干；
(2)在惰性气氛保护下，将干燥后的硒粉与氢化锂粉按摩尔比1:(1～4)混合，加入到密封的球磨罐中，在室温、转速为100～500r/min条件下球磨4～48h；
(3)球磨反应结束后，在惰性气氛下，将粉体从球磨罐中取出，即得到硒化锂粉体。
2.如权利要求1所述的硒化锂粉体的制备方法，其特征在于：所述的硒粉，其粒径大于50目，纯度不低于90％；所述的氢化锂粉，其粒径大于50目，纯度不低于90％。
3.如权利要求1或2所述的硒化锂粉体的制备方法，特征在于：所述步骤(1)中，干燥温度为60～140℃，干燥时间为1～48h。
4.如权利要求1或2所述的硒化锂粉体的制备方法，特征在于：所述步骤(2)中硒粉和氢化锂粉的总质量与磨球的总质量之比为1:(10～100)。
5.如权利要求1或2所述的硒化锂粉体的制备方法，特征在于：所述步骤(2)中，球磨转速为100～500r/min。
6.如权利要求1或2所述的硒化锂粉体的制备方法，其特征在于所述的惰性气氛为不会与硒粉、氢化锂粉反应的气体。
7.如权利要求1或2所述的硒化锂粉体的制备方法，特征在于：所述的惰性气氛为氩气、氮气或氮气/氩气混合气体。
8.如权利要求1或2所述的硒化锂粉体的制备方法，特征在于所述制备方法按照如下步骤进行：
(1)将硒粉在真空烘箱中烘干，干燥温度为60～140℃，干燥时间为1～48h；
(2)在惰性气氛保护下，将干燥后的硒粉与氢化锂粉按摩尔比1:(1～4)混合，加入到密封的球磨罐中，所述的硒粉和氢化锂粉的总质量与磨球的总质量之比为1:(10～100)，在室温、转速为100～500r/min条件下球磨4～48h；
(3)球磨反应结束后，在惰性气氛下，将粉体从球磨罐中取出，即得到硒化锂粉体；
所述的惰性气氛为不会与硒粉、氢化锂粉反应的气体。
CN201510050652.0A 2015-01-30 2015-01-30 一种硒化锂粉体的制备方法 Pending CN104609380A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510050652.0A CN104609380A (zh) 2015-01-30 2015-01-30 一种硒化锂粉体的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510050652.0A CN104609380A (zh) 2015-01-30 2015-01-30 一种硒化锂粉体的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN104609380A true CN104609380A (zh) 2015-05-13

Family

ID=53144081

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510050652.0A Pending CN104609380A (zh) 2015-01-30 2015-01-30 一种硒化锂粉体的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104609380A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016193923A1 (en) * 2015-06-04 2016-12-08 I. D. Tech S.R.L. Lithium and selenium containing composition for treating vegetables
CN113097477A (zh) * 2020-01-09 2021-07-09 荣盛盟固利新能源科技有限公司 一种补锂材料Li3P的制备方法
CN113428843A (zh) * 2021-06-11 2021-09-24 南京同宁新材料研究院有限公司 硒化锂的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103552990A (zh) * 2013-10-15 2014-02-05 四川宝利丰科技有限公司 高纯硫化锂的生产方法
CN103764566A (zh) * 2011-06-14 2014-04-30 罗克伍德锂有限责任公司 碳涂覆的硫化锂的制备方法及其应用

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103764566A (zh) * 2011-06-14 2014-04-30 罗克伍德锂有限责任公司 碳涂覆的硫化锂的制备方法及其应用
CN103552990A (zh) * 2013-10-15 2014-02-05 四川宝利丰科技有限公司 高纯硫化锂的生产方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
吴元和: "锂硫电池正极材料的制备及其电化学性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅱ辑》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016193923A1 (en) * 2015-06-04 2016-12-08 I. D. Tech S.R.L. Lithium and selenium containing composition for treating vegetables
CN113097477A (zh) * 2020-01-09 2021-07-09 荣盛盟固利新能源科技有限公司 一种补锂材料Li3P的制备方法
CN113097477B (zh) * 2020-01-09 2022-09-27 荣盛盟固利新能源科技有限公司 一种补锂材料Li3P的制备方法
CN113428843A (zh) * 2021-06-11 2021-09-24 南京同宁新材料研究院有限公司 硒化锂的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104609376A (zh) 一种硫化锂粉体的制备方法
CN101792931B (zh) 一种金属硫化物单晶材料及其制备方法
CN104627972B (zh) 一种磷化锂粉体的制备方法
CN103420346B (zh) 碲化镉的制备方法
CN112520703B (zh) 一种硫化锂的绿色制备方法
CN101195481A (zh) 高纯六氟磷酸锂的制备方法
CN104609380A (zh) 一种硒化锂粉体的制备方法
EP3043360B1 (en) Method for producing sulfide solid electrolyte
CN101188288A (zh) 一种锂离子电池锡钴碳复合负极材料的制备方法
CN103569967B (zh) 一种氨硼烷的制备方法
CN106379933B (zh) 一种钛酸锂粉体的制备方法
CN110451514B (zh) 一种碳包覆二氧化硅纳米材料的合成方法
CN110283333B (zh) 一种三维层柱结构双配体锌配合物及其制备方法
CN102219494B (zh) 一种制备P型CuAlO2半导体体材料的方法
CN111116624A (zh) 一种双草酸硼酸锂的制备方法
CN111057082A (zh) 一种双草酸硼酸锂的制备方法
CN105129761A (zh) 一种磷酸亚铁锂正极材料的制备方法
CN102718196B (zh) 一种由镉粉制备碲化镉粉体的方法
CN115231527A (zh) 通过有机气体裂解还原硫酸锂制备硫化锂方法
CN114822976A (zh) 一种铁砷化合物和铁基超导体的制备方法
CN100485065C (zh) 一种合成MgA1B14超硬材料的方法
CN110055435B (zh) 硒铜合金的制备方法
CN110330515B (zh) 一种氮氧混合配体锌配合物及其制备方法
CN106315668B (zh) 一种钛酸钠粉体的制备方法
CN112079339A (zh) 一种氨基锂的合成方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20150513