CN102718196B - 一种由镉粉制备碲化镉粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
一种由镉粉制备碲化镉粉体的方法，是在含Cd2+溶液中，加入氢氧化钠溶液调节pH值为8.0~12，反应温度为0~100℃，过滤、洗涤烘干后得到氢氧化镉粉体置于高温炉中，反应温度为250~350℃，通入氮气排除空气后通入氢气反应1~12小时，得到镉粉；在含Te（Ⅳ）的溶液中，通入SO2气体在Cl-作用下在反应温度为30℃~120℃反应0.5~12h制备得到碲粉；将所得的镉粉和碲粉按碲与镉物质的量之比1:1~1.2:1均匀混合后置于反应炉中，通入惰性气体，在115~350℃下反应1~12h得到碲化镉粉体。本发明物料损失小，无污染，效率高。
Description
技术领域 本发明是一种由镉粉制备碲化镉粉体的方法，是制备镉粉后与碲粉混合，在惰性气氛的保护下制备得到碲化镉粉体。
背景技术 碲化镉是直接禁带半导体，能隙为1.45eV，广泛应用于红外光学窗口材料、光电调制器和太阳能电池领域，具有很高的经济价值。碲化镉多晶薄膜的光电转换效率理论值为30%，是一种稳定高效且成本相对低廉的薄膜太阳电池材料。近年来，制备CdTe涂覆液再成膜的非真空低成本制备工艺得到关注，生产精确控制化学组分的超细CdTe粉是采用丝网印刷工艺、涂覆工艺等非真空低成本制备CdTe薄膜的前提。
碲化镉粉末的生产方法主要有真空合成法和封管法，这类方法通过将碲和镉混合抽真空后进行化合反应。该法设备复杂且在抽真空过程中容易将原料粉体吸入真空设备，安全性差，难以进行工业化生产。如中国专利02114571.7中公开一种碲化镉粉末的制备方法，其特点是将镉粉和碲粉按照物质的量的比进行混合，将混合后的粉末进行研磨、搅拌使其混合均匀后置于真空条件下的坩埚中，其中坩埚外部绕有电阻丝，对坩埚进行加热使其中的镉粉和碲粉进行化合反应，即得碲化镉材料。这种方法采用在坩埚外部直接加热的方法，能够提高成品纯度，不会对环境和操作人员造成污染和损害。这是一种通过粉末混合投料制备碲化镉粉末的技术，研磨粉碎得到原料粉末的成本高、且易造成污染；并且外部绕有电阻丝的坩埚置于真空条件下，对设备要求苛刻，且抽真空的过程中粉末原料易流失。
中国专利200710049890.5公开了一种高纯碲化镉的制备方法，其具体方法是将5N碲和5N镉按摩尔比1:1的配比进行混合，混合料进行粉碎或研磨成粒料，粒径为8~13μm，装入石英管中抽真空至1~1.2pa密封，再将密封好的石英管放入碲化镉合成炉中，加热至115~125℃进行反应。该法原料为5N碲和5N镉，制备的高纯碲化镉纯度高。但是由于该法在制备粉末原料时需要研磨使其粒径为8~13μm，研磨成本大，且需要将放入粒料的石英管抽真空后密封，操作复杂且对设备要求高，在抽真空和对石英管密封过程中易将原料带走造成损失且污染环境。
发明内容 本发明的目的在于克服上述缺点，提供一种操作简单、成本低廉、低温反应、产品质量好的碲化镉粉体的制备方法。
本发明的技术方案是：
将镉盐溶液在0~100℃条件下加入碱调节溶液pH值至8.0~12后，经过滤、洗涤、干燥得到的氢氧化镉粉体置于反应炉中，通入惰性气体0.5~12h排除空气后，在250℃~350℃条件下通入氢气反应1~12h，得到镉粉；
在含Te（Ⅳ）的溶液中，通入SO2气体在温度为30℃~120℃下反应0.5~12h得到碲粉，其中溶液中Cl-浓度为0.1~6mol/L。
将制备得到碲粉和镉粉按照物质的量比1:1~1.2:1均匀混合，放入石英舟内，将石英舟放入高温管式炉中，管式炉石英管一端连接高纯惰性气体，一端接入尾气吸收系统，预先通入惰性气体0.5~2h后开启加热系统，升温速度为80~120℃/h，待温度达到115~350℃时，反应0.5~12h后关闭加热系统随炉降至室温出料，获得碲化镉粉体，转化率为99.5%。
本发明的优点为：
（1）采用氢气还原氢氧化镉粉体的方法制备的镉粉可以直接用于碲化镉的合成，不需球磨破碎，避免造成污染；
（2）以碲粉和镉粉在惰性气氛保护下直接化合，避免了在抽真空过程中原料的损失和污染；
（3）反应温度低，在原料的熔点以下，避免了因较大的原料蒸汽压而造成的物料损失和污染。
具体实施方式
下面结合实例对本发明进一步描述。
实施例1
① 镉粉的制备：取Cd2+浓度为1mol/L的溶液500mL，将镉盐溶液加入到1L三颈瓶中，在搅拌下加入5mol/L的氢氧化钠溶液，反应温度为室温，控制pH为10，反应30min后过滤，热水洗涤3次，干燥得到73g氢氧化镉粉体置于石英舟内放入高温管式炉中，通入氮气30min后将管式炉升温至310℃，关闭氮气源开启氢气源，反应6h后取出得到粒径为23μm的镉粉55.8g。
② 碲粉的制备：取3L含Te（Ⅳ）酸性溶液置于5L三颈瓶中，溶液中Te（Ⅳ）的浓度为24.6g/L，Cl-浓度为2mol/L。将三颈瓶置于加热套上搅拌加热至85℃，通入SO2气体进行还原4h，产物经过滤、洗涤、干燥得到粒径为13μm的碲粉72.8g。
③碲化镉粉体的制备：取上述碲粉和镉粉按照物质的量的比1.1:1的混合物共100g，置于石英舟内放入高温管式炉，通入30min氮气后升温至135℃反应5h，得到粒径为24μm的CdTe粉末99.2g。
实施例2
①镉粉的制备：取Cd2+浓度为3mol/L的溶液1L，将镉盐溶液加入到2.5L三颈瓶中，在搅拌下加入5mol/L的氢氧化钠溶液，反应温度为室温，控制终点pH为11，反应60min后过滤，热水洗涤3次，干燥得到438.2g氢氧化镉粉体置于石英舟内放入高温管式炉中，通入氮气100min后将管式炉升温至300℃，关闭氮气源开启氢气源，反应8h后取出得到粒径为20μm的镉粉335g。
②碲粉的制备：取4L含Te（Ⅳ）的盐酸溶液置于5L三颈瓶中，溶液中Te（Ⅳ）的浓度为90g/L，Cl-浓度为1.5mol/L。将三颈瓶置于加热套上搅拌加热至80℃，通入SO2气体进行还原6h，产物经过滤、洗涤、干燥得到粒径为22μm的碲粉357g。
③碲化镉粉体的制备：取上述碲粉和镉粉按照物质的量的比1.05:1的混合物共500g，置于石英舟内放入高温管式炉，通入90min氮气后升温至130℃，恒温反应8h，得到粒径为32μm 的CdTe粉末。
Claims (3)
1.一种由镉粉制备碲化镉粉体的方法，是制备镉粉后与碲粉混合，在惰性气氛的保护下合成得到碲化镉粉体，其特征在于包括：
A.在含Cd2+溶液中，加入氢氧化钠溶液调节pH值为8.0～12，反应温度为0～100℃，过滤、洗涤干燥后得到氢氧化镉粉体，将氢氧化镉粉体置于反应炉中，利用惰性气体排除空气后通入氢气在温度为250～350℃反应1～12h，得到镉粉;
B.在反应温度为30℃～120℃，反应时间为0.5～12h条件下，在Cl-浓度为0.1～6mol/L的4价Te溶液中采用SO2还原法制备碲粉；
C.镉粉与碲粉按碲与镉物质的量之比1:1～1.2:1均匀混合后置于反应炉中，通入惰性气体，在115～350℃下反应1～12h得到碲化镉粉体。
2.根据权利要求1所述的由镉粉制备碲化镉粉体的方法，其特征在于：所述的惰性气体为氮气、氦气或氩气。
3.根据权利要求1所述的由镉粉制备碲化镉粉体的方法，其特征在于：所述的通入惰性气体，是预先通入惰性气体0.5～2h后开启加热系统，升温速度为80～120℃/h。
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