CN106379933B - 一种钛酸锂粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钛酸锂粉体的制备方法，包括以下步骤：(1)将二氧化钛粉体在真空烘箱中烘干；(2)在惰性气氛保护下，将干燥所得的二氧化钛与氢化锂粉按摩尔比0.9～1.1:1混合，加入到球磨罐中，加入磨球后将球磨罐密封，然后在室温、转速为200～500r/min的条件下球磨4～48h；(3)球磨结束后，在惰性气氛下，将粉体从球磨罐中取出，即得到钛酸锂粉体。本发明所述的钛酸锂粉体的制备方法具有工艺简单、成本低、易于工业化生产特点。

Description

一种钛酸锂粉体的制备方法
(一)技术领域
本发明涉及一种制备钛酸锂(LiTiO2)粉体的方法。
(二)背景技术
过渡金属氧化物材料(如WO3、MoO3、TiO2)的研究引起人们的广泛关注，其中Li-Ti-O体系的研究有越来越多的报道。Li+在TiO2中具有固态扩散能力，据有关文献报道，TiO2中嵌入Li+形成LixTiO2，最大Li+嵌入量为x＝0.5～1.0。目前，LiTiO2主要通过高温烧结、高温电化学和水热法合成，如Jiang等人在700℃下通过在熔融LiCl中电解锐钛矿型TiO2制得LiTiO2(Jang K,Hu X,Sun H,et al.Electrochemical Synthesis of LiTiO2andLiTi2O4in Molten LiCl,Chem.Mater.,2004,16:4324-4329.)。裴先茹等人以LiOH和锐钛矿型TiO2为原料，通过水热法合成出LiTiO2(裴先茹,王晓冬,张顺利等,熔融法制备纳米管Li-Ti-O化合物及其表征,无机化学学报,2006,22:2135-2140.)。以上方法都需要相对较高的温度及较复杂工艺条件。本文通过机械球磨法制备了LiTiO2粉体，工艺简单、高效环保、易于工业化生产。
(三)发明内容
本发明目的是为了提供一种高效、低成本、环境友好、易于工业化生产的制备LiTiO2粉体的新方法。
下面对本发明的技术方案做具体说明。
一种钛酸锂(LiTiO2)粉体的制备方法，主要采用机械球磨法实现，其包括以下步骤：
(1)将二氧化钛粉体在真空烘箱中烘干；
(2)在惰性气氛保护下，将干燥所得的二氧化钛与氢化锂粉按摩尔比0.9～1.1:1混合，加入到球磨罐中，加入磨球后将球磨罐密封，然后在室温、转速为200～500r/min的条件下球磨4～48h；
(3)球磨结束后，在惰性气氛下，将粉体从球磨罐中取出，即得到钛酸锂(LiTiO2)粉体。
本发明中，所述的二氧化钛粉体和氢化锂粉的纯度均不低于90％。
所述步骤(1)中，所述的二氧化钛粉体必须经过真空烘箱干燥，干燥温度为60-100℃，干燥时间为1-24h。
所述步骤(2)中，所述的二氧化钛粉体和氢化锂粉的总质量与磨球的总质量比为1:(10～80)。
所述步骤(2)和(3)中，所述的惰性气氛为不能与二氧化钛粉体、氢化锂粉反应的气体，如氩气、氮气、氮气/氩气混合气体等。
本发明优选所述制备方法由步骤(1)～(3)组成。
本发明与现有技术相比，其有益效果主要体现在：
(1)本发明中利用氢化锂和二氧化钛室温条件下在机械球磨直接生产LiTiO2，是一种简单高效的合成方法。
(2)所用的原材料无液体，无需经历固液分离过程，环境友好，易于工业化实施。
(四)附图说明
图1为本发明所制备的LiTiO2粉末的XRD衍射图。
(五)具体实施方法
下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
本发明适于的TiO2和氢化锂粉的纯度均为化学纯。
实施例1
将二氧化钛粉在80℃真空烘箱中干燥6h。在氩气气氛保护下，将1.05g二氧化钛粉与0.11g氢化锂粉体均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球总质量与物料总质量比为40:1。在室温条件下，使球磨罐于480r/min的转速连续球磨反应32h，所得粉体即为LiTiO2粉体。图1为其对应的XRD衍射图，对照标准卡片可知，所得产物为纯相LiTiO2，产物收率为95％，无其他杂质存在。
实施例2
将二氧化钛粉在60℃真空烘箱中干燥24h。在氮气气氛保护下，将1.37g二氧化钛与0.14g氢化锂粉体均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球总质量与物料总质量比为60:1。在室温条件下，使球磨罐于400r/min的转速连续球磨反应40h，所得粉体即为LiTiO2粉体，产物收率为93％。
实施例3
将二氧化钛在100℃真空烘箱中干燥12h。在氩气气氛保护下，将0.84g二氧化钛粉体与0.09g氢化锂粉体均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球总质量与物料总质量比为20:1。在室温条件下，使球磨罐于500r/min的转速连续球磨反应12h，所得粉体即为LiTiO2粉体，产物收率为95％。
实施例4
将二氧化钛粉在90℃真空烘箱中干燥10h。在氮气/氩气混合气氛保护下，将2.10g二氧化钛粉与0.22g氢化锂粉体均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球总质量与物料总质量比为80:1。在室温条件下，使球磨罐于380r/min的转速连续球磨反应48h，所得粉体即为LiTiO2粉体，产物收率为92％。

Claims (6)

1.一种钛酸锂粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二氧化钛粉体在真空烘箱中烘干；
(2)在惰性气氛保护下，将干燥所得的二氧化钛与氢化锂粉按摩尔比0.9～1.1:1混合，加入到球磨罐中，加入磨球后将球磨罐密封，然后在室温、转速为200～500r/min的条件下球磨4～48h；
(3)球磨结束后，在惰性气氛下，将粉体从球磨罐中取出，即得到钛酸锂粉体。
2.如权利要求1所述的钛酸锂粉体的制备方法，其特征在于：所述的二氧化钛粉体和氢化锂粉的纯度均不低于90％。
3.如权利要求1所述的钛酸锂粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，干燥温度为60-100℃，干燥时间为1-24h。
4.如权利要求1所述的钛酸锂粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述的二氧化钛粉体和氢化锂粉的总质量与磨球的总质量比为1:(10～80)。
5.如权利要求1所述的钛酸锂粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)和(3)中，所述的惰性气氛为氩气、氮气或氮气/氩气混合气体。
6.如权利要求1～5之一所述的钛酸锂粉体的制备方法，其特征在于：所述制备方法按如下步骤进行：
(1)将二氧化钛粉体在真空烘箱中烘干；
(2)在惰性气氛保护下，将干燥所得的二氧化钛与氢化锂粉按摩尔比0.9～1.1:1混合，加入到球磨罐中，加入磨球后将球磨罐密封，然后在室温、转速为200～500r/min的条件下球磨4～48h；
(3)球磨结束后，在惰性气氛下，将粉体从球磨罐中取出，即得到钛酸锂粉体。
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