CN110451514B - 一种碳包覆二氧化硅纳米材料的合成方法 - Google Patents

一种碳包覆二氧化硅纳米材料的合成方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110451514B
CN110451514B CN201910820814.2A CN201910820814A CN110451514B CN 110451514 B CN110451514 B CN 110451514B CN 201910820814 A CN201910820814 A CN 201910820814A CN 110451514 B CN110451514 B CN 110451514B
Authority
CN
China
Prior art keywords
gas
detonation tube
carbon
phase detonation
tube
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910820814.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110451514A (zh
Inventor
闫鸿浩
何闯
李晓杰
王小红
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dalian University of Technology
Original Assignee
Dalian University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dalian University of Technology filed Critical Dalian University of Technology
Priority to CN201910820814.2A priority Critical patent/CN110451514B/zh
Publication of CN110451514A publication Critical patent/CN110451514A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110451514B publication Critical patent/CN110451514B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/05—Preparation or purification of carbon not covered by groups C01B32/15, C01B32/20, C01B32/25, C01B32/30
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C01B33/181—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process
    • C01B33/183—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process by oxidation or hydrolysis in the vapour phase of silicon compounds such as halides, trichlorosilane, monosilane
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

本发明属于碳包覆纳米材料合成技术领域，公开了一种碳包覆二氧化硅纳米材料的合成方法，具体步骤为：以苯甲酸作为碳源，将其放入到气相爆轰管内；将气相爆轰管密闭后抽真空，以四氯化硅为硅源，从进料口注入四氯化硅溶液，利用气相爆轰管的加热装置将其加热至100℃以上，使苯甲酸和四氯化硅溶液变为气态；向气相爆轰管内分别充入碳氢可燃气体和氧气；停止加热气相爆轰管并引爆气相爆轰管内的混合气体；爆轰完毕待气相爆轰管冷却后，打开气相爆轰管收集的粉末状产物即为碳包覆二氧化硅纳米混合物。本方法简单高效，可快速大规模合成碳包覆二氧化硅纳米混合物。

Description

一种碳包覆二氧化硅纳米材料的合成方法
技术领域
本发明属于碳包覆纳米材料合成技术领域，涉及一种碳包覆二氧化硅纳米材料的合成方法。
背景技术
由于二氧化硅基纳米材料具有较高的理论比容量、良好的循环稳定性和良好的力学性能，作为锂离子电池的阴极材料受到了广泛的关注。其中，研究表明，碳包覆二氧化硅纳米颗粒可以进一步改善锂的存储性能，具有更优异的电化学性能。为了获得高稳定、高纯度的碳包覆二氧化硅纳米颗粒，人们对制备方法进行了大量的研究。一般说来，现有的碳包覆二氧化硅纳米颗粒合成方法一般需要长时间加热处理。文件1(H.Xia,Z.Yin,F.Zheng,Y.Zhang,Facile synthesis of SiO2/C composites as anode materials for lithium-ion batteries,Materials Letters,205(2017)83-86.)使用水热法制备碳包覆二氧化硅纳米颗粒，具体为在180℃水热8小时，然后在800℃的氮气气氛下碳化4小时；文件2(Y.Yao,J.Zhang,L.Xue,T.Huang,A.Yu,Carbon-coated SiO2 nanoparticles as anode materialfor lithium ion batteries,Journal of Power Sources,196(2011)10240-10243.)将纳米二氧化硅浸泡在蔗糖溶液中，在900℃氮气环境下干燥碳化3h；文件3(N.J.Tang,W.Chen,W.Zhong,H.Y.Jiang,S.L.Huang,Y.W.Du,Highly stable carbon-coated Fe/SiO2composites:Synthesis,structure and magnetic properties,Carbon,44(2006)423-427.)采用乙炔热解法得到碳包覆二氧化硅纳米颗粒。然而，乙炔热解法也需要经过7h以上的高温加热处理。
上述报道的碳包覆二氧化硅纳米颗粒的合成方法均存在明显的缺点，如耗时长、高温加热处理、后处理复杂等，限制了其广泛应用。因此，开发一种简便、快速、高效的制备碳包覆二氧化硅纳米颗粒的方法是十分必要的。
发明内容
本发明的目的是针对现有制备方法中存在的耗时长、工序多、不能一步得到碳包覆二氧化硅纳米颗粒等问题，提供一种快速、便捷制备碳包覆二氧化硅纳米颗粒的方法。
本发明的技术方案：
一种碳包覆二氧化硅纳米材料的合成方法，步骤如下：
步骤一：以苯甲酸作为碳源，将其放入到气相爆轰管内；
步骤二：将气相爆轰管密闭后抽真空，以四氯化硅为硅源，从进料口注入四氯化硅溶液，利用气相爆轰管的加热装置将其加热至100℃以上，使苯甲酸和四氯化硅溶液变为气态；
步骤三：向气相爆轰管内分别充入碳氢可燃气体和氧气；
步骤四：停止加热气相爆轰管并引爆气相爆轰管内的混合气体；
步骤五：爆轰完毕待气相爆轰管冷却后，打开气相爆轰管收集的粉末状产物即为碳包覆二氧化硅纳米混合物。
步骤三所述的碳氢可燃气体为氢气、甲烷或乙炔。
所用苯甲酸和四氯化硅的摩尔比为0.2～2:1。
步骤四所述的气相爆轰管起爆前管内压力为0.3～3atm。
本发明的有益效果：
(1)提供气相爆轰方法制备碳包覆二氧化硅纳米混合物简单易控；
(2)通过气相爆轰方法可以在3-5ms的时间内完成反应；
(3)不需要对原材料进行预处理且原料便宜；
(4)得到的产物是粉末，不用进一步提纯烘干。
附图说明
图1为本发明的流程图。
图2为实施例1制备的碳包覆二氧化硅纳米颗粒的透射电镜(TEM)图。
图3为实施例1制备的碳包覆二氧化硅纳米颗粒的粒度分布图。
图4为实施例1制备的碳包覆二氧化硅纳米颗粒的红外光谱(FT-IR)图。
具体实施方式
以下是本发明的一个具体实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述。
本发明中所采用的实验装置——气相爆轰管，与文件4(CN105836729A)中所采用的一样。该气相爆轰管具有自动加热、密封抽真空、点火引爆、监测管内气压等功能。
实施例1
本实施例中所用苯甲酸(分析纯)和四氯化硅溶液(浓度≥98％)。氢气和氧气纯度均为：体积分数≥99.999％。所用样品直接使用不用进一步处理。
使用苯甲酸作为碳源，四氯化硅作为硅源，通过气相爆轰法快速制备碳包覆二氧化硅纳米混合物，具体包括：
步骤一：以2g的苯甲酸作为碳源，将其平铺到气相爆轰管内；
步骤二：将气相爆轰管密闭后抽真空，以4mL的四氯化硅溶液为硅源，从进料口注入四氯化硅溶液，利用气相爆轰管的加热装置将其加热至120℃，使苯甲酸和四氯化硅溶液变为气态，苯甲酸和四氯化硅的摩尔比约为0.5:1。
步骤三：向气相爆轰管内分别充入氢气和氧气，二者的体积比为1:1，充入的摩尔量均为0.13mol，气相爆轰管内的气压值为0.75atm；
步骤四：停止加热气相爆轰管，等待5min，使气相爆轰管内气体混合均匀，使用电火花引爆气相爆轰管内的混合气体；
步骤五：爆轰完毕待气相爆轰管冷却后，打开气相爆轰管收集的粉末状产物即为碳包覆二氧化硅纳米混合物。
从图2和图3可知，本发明制备的碳包覆二氧化硅纳米粒子平均尺寸为83.5nm，呈准球形，具有明显的核-壳结构。从图4可知，本发明制备的碳包覆二氧化硅纳米粒子在1120和808cm-1处有两个明显的峰，这两个峰被认为是Si-O-Si键在二氧化硅(SiO2)中的不对称拉伸振动；3432cm-1的峰代表O-H键。同时，2850-2940cm-1和1348cm-1的峰值证明了C-H键的存在；峰值约为1627cm-1由C＝C的拉伸振动引起。

Claims (5)

1.一种碳包覆二氧化硅纳米材料的合成方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一：以苯甲酸作为碳源，将其放入到气相爆轰管内；
步骤二：将气相爆轰管密闭后抽真空，以四氯化硅为硅源，从进料口注入四氯化硅溶液，利用气相爆轰管的加热装置将其加热至100℃以上，使苯甲酸和四氯化硅溶液变为气态；
步骤三：向气相爆轰管内分别充入碳氢可燃气体和氧气；
步骤四：停止加热气相爆轰管并引爆气相爆轰管内的混合气体；
步骤五：爆轰完毕待气相爆轰管冷却后，打开气相爆轰管收集的粉末状产物即为碳包覆二氧化硅纳米混合物。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤三所述的碳氢可燃气体为氢气、甲烷或乙炔。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所用苯甲酸和四氯化硅的摩尔比为0.2～2:1。
4.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，步骤四所述的气相爆轰管起爆前管内压力为0.3～3atm。
5.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，步骤四所述的气相爆轰管起爆前管内压力为0.3～3atm。
CN201910820814.2A 2019-08-30 2019-08-30 一种碳包覆二氧化硅纳米材料的合成方法 Active CN110451514B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910820814.2A CN110451514B (zh) 2019-08-30 2019-08-30 一种碳包覆二氧化硅纳米材料的合成方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910820814.2A CN110451514B (zh) 2019-08-30 2019-08-30 一种碳包覆二氧化硅纳米材料的合成方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110451514A CN110451514A (zh) 2019-11-15
CN110451514B true CN110451514B (zh) 2022-12-02

Family

ID=68490381

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910820814.2A Active CN110451514B (zh) 2019-08-30 2019-08-30 一种碳包覆二氧化硅纳米材料的合成方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110451514B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112111181B (zh) * 2020-10-22 2022-01-11 南京森峰科技有限公司 基于爆炸法的炭黑制备装置及炭黑制备方法
CN113359903B (zh) * 2021-06-25 2022-07-15 中国科学技术大学 一种用于爆轰管道的加热方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1590950A (zh) * 2003-12-20 2005-03-09 郑敏 一种制备纳米粉体的通用技术
WO2007027655A1 (en) * 2005-08-30 2007-03-08 International Technology Center Uv protective coatings
CN103746116A (zh) * 2014-01-10 2014-04-23 国家纳米科学中心 一种碳包覆的硅酸亚铁锂正极材料、制备方法及其用途

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1590950A (zh) * 2003-12-20 2005-03-09 郑敏 一种制备纳米粉体的通用技术
WO2007027655A1 (en) * 2005-08-30 2007-03-08 International Technology Center Uv protective coatings
CN103746116A (zh) * 2014-01-10 2014-04-23 国家纳米科学中心 一种碳包覆的硅酸亚铁锂正极材料、制备方法及其用途

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
闫鸿浩.前驱体相对物质的量的变化对氢氧气相爆燃制备纳米SiO2颗粒的影响.《爆炸与冲击》.2012, *

Also Published As

Publication number Publication date
CN110451514A (zh) 2019-11-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103384007B (zh) 碳纳米管/石墨烯复合负极材料及其制备方法、锂电池
EP2876710A1 (en) Negative active material of lithium-ion secondary battery and preparation method therefor, negative plate of lithium-ion secondary battery, and lithium-ion secondary battery
CN110451514B (zh) 一种碳包覆二氧化硅纳米材料的合成方法
CN108448071B (zh) 一种原位合成多孔纳米四氧化三钴/碳负极材料的方法
CN102491289B (zh) 一种纳米级氮化镁粉末的制备方法
CN103985867A (zh) 一种制备碳包覆硅酸铁锂复合材料的方法
CN110589793B (zh) 一种金属掺杂和Mxene包覆双重改性磷酸铁锂复合材料及制备方法与应用
CN107017404A (zh) 一种氮掺杂碳负载四氧化三钴电极材料的制备方法
CN109755548A (zh) 一种碳气凝胶负载硒复合材料及其制备方法及锂/钠硒电池
CN113451561B (zh) 一种硅基复合材料及其制备方法和应用
CN104627972B (zh) 一种磷化锂粉体的制备方法
CN109873132A (zh) 一种制备致密包覆的硅碳纳米复合材料的方法
CN107482196B (zh) 一种锂离子电池用复合纳米材料及其制备方法
CN113461016B (zh) 一种硅碳负极材料及其制备方法和应用
CN114249326A (zh) 一种液相法制备亚纳米硅碳复合材料的方法
CN103159201A (zh) 一种制备碳包覆磷酸铁锂锂离子电池正极复合材料的高压、低温方法
CN102765723B (zh) 一种合成钾硅储氢合金的方法
CN116002660B (zh) 一种碳硅复合材料的制备方法、碳硅复合材料及锂电池
CN112467197A (zh) 一种硼氢化锂/癸硼烷固态电解质及其制备方法
WO2023130671A1 (zh) 一种复合固态电解质材料及其制备方法和应用
CN104909337A (zh) 一种偏硼酸锂掺杂氢化锂的储氢复合材料及其制备方法
CN114074942A (zh) 一种利用焦耳热制备单质硅的方法
CN109455723B (zh) 高导电率一氧化硅的生产设备及方法
CN108417833B (zh) 一种正极材料氟硅酸锰锂及其制备方法
CN102211184B (zh) 一种由纳米碳管完全包覆的锡纳米棒的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant