CN104627972A - 一种磷化锂粉体的制备方法 - Google Patents
一种磷化锂粉体的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104627972A CN104627972A CN201510050642.7A CN201510050642A CN104627972A CN 104627972 A CN104627972 A CN 104627972A CN 201510050642 A CN201510050642 A CN 201510050642A CN 104627972 A CN104627972 A CN 104627972A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- ball
- phosphorus
- preparation
- lithium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/08—Other phosphides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
- Secondary Cells (AREA)
Abstract
本发明公开了一种磷化锂粉体的制备方法,包括如下步骤:(1)将磷粉烘干;(2)在惰性气氛保护下,将干燥后的磷粉与氢化锂粉按摩尔比1:(2~4)混合,加入到密封的球磨罐中,在0~60℃、转速为100~500r/min条件下球磨2~48h;(3)球磨反应结束后,在惰性气氛下,将粉体从球磨罐中取出,即得到磷化锂粉体。本发明所述的磷化锂粉体的制备方法具有工艺简单,成本低,易于工业化生产特点。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种制备磷化锂粉体的方法。
(二)背景技术
磷化锂是一种红褐色无机化合物,其化学式为Li3P,属于六方晶系,Na3As结构,密度为1.43g cm-3(298K),在空气中极易潮解,与水反应生成PH3。目前,有关磷化锂的制备方法较少,最常见的制备方法是采用真空或保护气氛(常用H2,CO作载气),将金属锂粉和红磷粉或磷蒸气在高温加热条件下直接化合生成。此类方法需要高温热处理,能耗大,且产物存在纯度低,批次性差等缺点,难以实现工业化生产。
(三)发明内容
本发明目的是为了提供一种高效、低成本、环境友好、易于工业化生产的制备磷化锂粉体的新方法。
下面对本发明所采用的技术方案做具体说明。
本发明所述的磷化锂粉体的制备方法主要采用高能球磨法实现,其包括以下步骤:
(1)将磷粉烘干;
(2)在惰性气氛保护下,将干燥后的磷粉与氢化锂粉按摩尔比1:(2~4)混合,加入到密封的球磨罐中,在0~60℃、转速为100~500r/min条件下球磨2~48h;
(3)球磨反应结束后,在惰性气氛下,将粉体从球磨罐中取出,即得到磷化锂粉体。
本发明中,所述的磷粉可以是白磷、红磷、黑磷,或上述任意两种以上的混合物,纯度不低于90%;所述的氢化锂粉的纯度不低于90%。
所述步骤(1)中,所述的磷粉需经过真空烘箱干燥,干燥温度为60~80℃,干燥时间为1~24h。
所述步骤(2)中,所述的磷粉和氢化锂粉的总质量与磨球的总质量之比为1:(10~100)。
所述步骤(2)中,球磨转速优选为300~500r/min,球磨温度优选20~60℃,球磨时间优选为8~32小时。
所述步骤(2)和(3)中,所述的惰性气氛为不能与磷粉、氢化锂粉反应的气体,如氩气、氮气、氮气/氩气混合气体等。
本发明具体推荐所述的制备方法按照如下步骤进行:
(1)将磷粉烘干,干燥温度为60~80℃,干燥时间为1~24h;
(2)在惰性气氛保护下,将干燥后的磷粉与氢化锂粉按摩尔比1:(2~4)混合,加入到密封的球磨罐中,所述的磷粉和氢化锂粉的总质量与磨球的总质量之比为1:(10~100),在20~60℃、转速为300~500r/min条件下球磨8~32h;
(3)球磨反应结束后,在惰性气氛下,将粉体从球磨罐中取出,即得到磷化锂粉体;
所述的惰性气氛为不会与磷粉、氢化锂粉反应的气体。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
本发明采用机械球磨法制备,无需高温热处理,产物批次好,纯度高;此外,该方法兼具有成本低廉和易于产业化的优势。
(四)附图说明
图1是本发明所得磷化锂粉体的XRD图谱。
(五)具体实施方法
下面以具体实施例对本发明的技术方案进一步说明,但本发明的保护范围不限于此。
本发明适于的磷粉和氢化锂粉的纯度均为化学纯(>90%)。
实施例1
将红磷粉在80℃真空烘箱中干燥6h。在氩气气氛保护下,将0.31g红磷粉与0.24g氢化锂粉体均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球总质量与物料总质量比为40:1。在25℃条件下,使球磨罐于500r/min的转速连续球磨反应32h,所得粉体即为磷化锂粉体。图1为其对应的XRD衍射图,对照标准卡片可知,所得产物为纯相磷化锂,无其他杂质存在。
实施例2
将红磷粉在60℃真空烘箱中干燥10h。在氮气气氛保护下,将4.6g红磷粉与2.6g氢化锂粉体均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球总质量与物料总质量比为80:1。在48℃条件下,使球磨罐于450r/min的转速连续球磨反应24h,所得粉体即为磷化锂粉体。
实施例3
将白磷粉在75℃真空烘箱中干燥12h。在氩气气氛保护下,将3.1g白磷粉与2.8g氢化锂粉体均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球总质量与物料总质量比为60:1。在60℃条件下,使球磨罐于500r/min的转速连续球磨反应32h,所得粉体即为磷化锂粉体。
实施例4
将红磷粉在80℃真空烘箱中干燥24h。在氮气/氩气混合气氛保护下,将7.4g红磷粉与5.6g氢化锂粉体均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球总质量与物料总质量比为75:1。在50℃条件下,使球磨罐于360r/min的转速连续球磨反应8h,所得粉体即为磷化锂粉体。
Claims (8)
1.一种磷化锂粉体的制备方法,包括如下步骤:
(1)将磷粉烘干;
(2)在惰性气氛保护下,将干燥后的磷粉与氢化锂粉按摩尔比1:(2~4)混合,加入到密封的球磨罐中,在0~60℃、转速为100~500r/min条件下球磨2~48h;
(3)球磨反应结束后,在惰性气氛下,将粉体从球磨罐中取出,即得到磷化锂粉体。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的磷粉是白磷、红磷、黑磷中的其中一种或两种以上的混合物,纯度不低于90%;所述的氢化锂粉纯度不低于90%。
3.如权利要求1或所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,干燥温度为60~80℃,干燥时间为1~24h。
4.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,磷粉和氢化锂粉的总质量与磨球的总质量之比为1:(10~100)。
5.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,球磨转速为300~500r/min,球磨温度为20~60℃,球磨时间为8~32小时。
6.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述的惰性气氛为不会与磷粉、氢化锂粉反应的气体。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述的惰性气氛为氩气、氮气或氮气/氩气混合气体。
8.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述的制备方法按照如下步骤进行:
(1)将磷粉烘干,干燥温度为60~80℃,干燥时间为1~24h;
(2)在惰性气氛保护下,将干燥后的磷粉与氢化锂粉按摩尔比1:(2~4)混合,加入到密封的球磨罐中,所述的磷粉和氢化锂粉的总质量与磨球的总质量之比为1:(10~100),在20~60℃、转速为300~500r/min条件下球磨8~32h;
(3)球磨反应结束后,在惰性气氛下,将粉体从球磨罐中取出,即得到磷化锂粉体;
所述的惰性气氛为不会与磷粉、氢化锂粉反应的气体。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510050642.7A CN104627972B (zh) | 2015-01-30 | 2015-01-30 | 一种磷化锂粉体的制备方法 |
PCT/CN2016/071943 WO2016119644A1 (zh) | 2015-01-30 | 2016-01-25 | 一种磷化锂粉体的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510050642.7A CN104627972B (zh) | 2015-01-30 | 2015-01-30 | 一种磷化锂粉体的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104627972A true CN104627972A (zh) | 2015-05-20 |
CN104627972B CN104627972B (zh) | 2017-09-26 |
Family
ID=53207281
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510050642.7A Active CN104627972B (zh) | 2015-01-30 | 2015-01-30 | 一种磷化锂粉体的制备方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104627972B (zh) |
WO (1) | WO2016119644A1 (zh) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105414554A (zh) * | 2015-11-06 | 2016-03-23 | 浙江工业大学 | 一种铁-硫化亚铁复合体的制备方法 |
WO2016119644A1 (zh) * | 2015-01-30 | 2016-08-04 | 浙江工业大学 | 一种磷化锂粉体的制备方法 |
CN110071265A (zh) * | 2019-04-02 | 2019-07-30 | 浙江工业大学 | 一种硅碳负极预锂化方法 |
CN110562940A (zh) * | 2019-08-26 | 2019-12-13 | 浙江工业大学 | 一种利用机械球磨法合成磷化汞的方法 |
CN111039269A (zh) * | 2020-01-17 | 2020-04-21 | 清华大学深圳国际研究生院 | 磷化锂粉体的制备方法、磷化锂粉体及应用 |
CN113097477A (zh) * | 2020-01-09 | 2021-07-09 | 荣盛盟固利新能源科技有限公司 | 一种补锂材料Li3P的制备方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1160017A (zh) * | 1996-03-14 | 1997-09-24 | 中国科学技术大学 | 纳米磷化物、氮化物的有机溶剂热合成制备方法 |
CN101556998A (zh) * | 2009-05-22 | 2009-10-14 | 南开大学 | 用作锂离子二次电池负极材料的金属磷化物及其制备方法 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2002025795A2 (en) * | 2000-07-07 | 2002-03-28 | Ceramoptec Industries, Inc. | High temperature superconductor |
CN104627972B (zh) * | 2015-01-30 | 2017-09-26 | 浙江工业大学 | 一种磷化锂粉体的制备方法 |
-
2015
- 2015-01-30 CN CN201510050642.7A patent/CN104627972B/zh active Active
-
2016
- 2016-01-25 WO PCT/CN2016/071943 patent/WO2016119644A1/zh active Application Filing
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1160017A (zh) * | 1996-03-14 | 1997-09-24 | 中国科学技术大学 | 纳米磷化物、氮化物的有机溶剂热合成制备方法 |
CN101556998A (zh) * | 2009-05-22 | 2009-10-14 | 南开大学 | 用作锂离子二次电池负极材料的金属磷化物及其制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
J. SANGSTER ET AL.: ""The Li-P(Lithium-Phosphorus) System"", 《JOURNAL OF PHASE EQUILIBRIA》 * |
吴元和: ""锂硫电池正极材料的制备及其电化学性能研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅱ辑》 * |
奥斯特罗什科 著: "《锂的化学与工艺学》", 31 May 1965, 中国工业出版社 * |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2016119644A1 (zh) * | 2015-01-30 | 2016-08-04 | 浙江工业大学 | 一种磷化锂粉体的制备方法 |
CN105414554A (zh) * | 2015-11-06 | 2016-03-23 | 浙江工业大学 | 一种铁-硫化亚铁复合体的制备方法 |
CN110071265A (zh) * | 2019-04-02 | 2019-07-30 | 浙江工业大学 | 一种硅碳负极预锂化方法 |
CN110562940A (zh) * | 2019-08-26 | 2019-12-13 | 浙江工业大学 | 一种利用机械球磨法合成磷化汞的方法 |
CN110562940B (zh) * | 2019-08-26 | 2023-02-24 | 浙江工业大学 | 一种利用机械球磨法合成磷化汞的方法 |
CN113097477A (zh) * | 2020-01-09 | 2021-07-09 | 荣盛盟固利新能源科技有限公司 | 一种补锂材料Li3P的制备方法 |
CN113097477B (zh) * | 2020-01-09 | 2022-09-27 | 荣盛盟固利新能源科技有限公司 | 一种补锂材料Li3P的制备方法 |
CN111039269A (zh) * | 2020-01-17 | 2020-04-21 | 清华大学深圳国际研究生院 | 磷化锂粉体的制备方法、磷化锂粉体及应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN104627972B (zh) | 2017-09-26 |
WO2016119644A1 (zh) | 2016-08-04 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104627972A (zh) | 一种磷化锂粉体的制备方法 | |
CN104609376A (zh) | 一种硫化锂粉体的制备方法 | |
CN102260282B (zh) | 一种二氟草酸硼酸锂电解质盐的制备方法 | |
CN106374104B (zh) | 一种空气气氛制备氟磷酸钒钠材料的方法 | |
CN109232628A (zh) | 一种一锅法合成二氟草酸硼酸锂的方法 | |
CN101195481A (zh) | 高纯六氟磷酸锂的制备方法 | |
CN111115639A (zh) | 一种归中反应制备SiOx@C材料的方法及应用 | |
CN110867567A (zh) | 一种高安全性生物质硅合成SiOx@C材料的制备方法及其应用 | |
CN101353356A (zh) | 直接合成三烷氧基硅烷的方法 | |
CN103569967B (zh) | 一种氨硼烷的制备方法 | |
CN101671010A (zh) | 氧化铜前体还原法制备负载型和非负载型Cu3P | |
CN103159201A (zh) | 一种制备碳包覆磷酸铁锂锂离子电池正极复合材料的高压、低温方法 | |
CN100398435C (zh) | 一种真空碳热还原法合成磷酸铁锂的方法 | |
CN110451514B (zh) | 一种碳包覆二氧化硅纳米材料的合成方法 | |
CN101386405A (zh) | 磷酸亚铁锂合成方法 | |
CN104609380A (zh) | 一种硒化锂粉体的制备方法 | |
CN112079339B (zh) | 一种氨基锂的合成方法 | |
CN101962181B (zh) | 用流变相反应法制备六氟磷酸锂 | |
CN102126714A (zh) | 一种高振实密度磷酸亚铁锂的制备方法 | |
CN106315668A (zh) | 一种钛酸钠粉体的制备方法 | |
CN103337608B (zh) | 一种锂离子电池用氟磷酸铜正极材料的制备方法 | |
CN108336400A (zh) | 一种硫化物固体电解质的制备方法 | |
CN104051738B (zh) | 一种碳氮共渗的磷酸铁锂材料的制备方法 | |
Liu et al. | Study on preparation and inoxidizability of sulfurfree expandable graphite | |
CN111362275B (zh) | 一种硼酸锂的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |