CN106315668A - 一种钛酸钠粉体的制备方法 - Google Patents

一种钛酸钠粉体的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106315668A
CN106315668A CN201610743391.5A CN201610743391A CN106315668A CN 106315668 A CN106315668 A CN 106315668A CN 201610743391 A CN201610743391 A CN 201610743391A CN 106315668 A CN106315668 A CN 106315668A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
ball
titanium dioxide
sodium titanate
sodium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610743391.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106315668B (zh
Inventor
张文魁
方如意
钟昊悦
夏阳
梁初
黄辉
陶新永
甘永平
张俊
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yuheng Battery Co ltd
Original Assignee
Zhejiang University of Technology ZJUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang University of Technology ZJUT filed Critical Zhejiang University of Technology ZJUT
Priority to CN201610743391.5A priority Critical patent/CN106315668B/zh
Publication of CN106315668A publication Critical patent/CN106315668A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106315668B publication Critical patent/CN106315668B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00—Compounds of titanium
    • C01G23/003—Titanates
    • C01G23/005—Alkali titanates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种钛酸钠粉体制备方法，包括如下步骤：（1）将二氧化钛粉体在真空烘箱中烘干；（2）在惰性气氛保护下，将干燥所得的二氧化钛与氢化钠粉按摩尔比0.9～1.1:1混合，加入到球磨罐中，加入磨球后将球磨罐密封，然后在室温、转速为200～500r/min的条件下球磨4～48h；（3）球磨结束后，在惰性气氛下，将粉体从球磨罐中取出，即得到钛酸钠粉体。本发明所述的钛酸钠粉体的制备方法具有工艺简单，成本低，易于工业化生产特点。

Description

一种钛酸钠粉体的制备方法
(一)技术领域
本发明涉及一种制备钛酸钠(NaTiO2)粉体的方法。
(二)背景技术
NaTiO2是一类极具应用潜力的新型钠离子电池负极材料。钠离子半径虽然比锂离子半径大，但在TiO2中仍具有一定的固态扩散能力。据有关文献报道，TiO2中嵌入Na+形成NaxTiO2，Na+嵌入量为x＝0～1.0。目前，NaTiO2的制备还鲜有研究，主要以TiO2和金属钠为原料，在高温下还原，生成NaTiO2，如Ceder等人将锐钛矿型TiO2与金属钠放在充满氩气气氛的不锈钢钢管中，在920℃下高温还原12h，制得NaTiO2(Energy&Environmental Science,2015,8,195-202)。然而上述制备方法需要很高合成温度和苛刻的工艺条件。本专利通过机械球磨法制备了NaTiO2粉体，工艺简单、高效环保、易于工业化生产。
(三)发明内容
本发明目的是为了提供一种高效、低成本、环境友好、易于工业化生产的制备NaTiO2粉体的新方法。
下面对本发明的技术方案做具体说明。
本发明所述的NaTiO2粉体的制备方法主要采用机械球磨法实现，其包括以下步骤：
(1)将二氧化钛粉体在真空烘箱中烘干；
(2)在惰性气氛保护下，将干燥所得的二氧化钛与氢化钠粉按摩尔比0.9～1.1:1混合，加入到球磨罐中，加入磨球后将球磨罐密封，然后在室温、转速为200～500r/min的条件下球磨4～48h；
(3)球磨结束后，在惰性气氛下，将粉体从球磨罐中取出，即得到钛酸钠(NaTiO2)粉体。
本发明中，所述的二氧化钛粉体和氢化钠粉的纯度均不低于90％。
所述步骤(1)中，所述的二氧化钛粉体必须经过真空烘箱干燥，干燥温度为60-100℃，干燥时间为1-24h。
所述步骤(2)中，所述的二氧化钛粉体和氢化钠粉的总质量与磨球的总质量比为1:(10～80)。
所述步骤(2)和(3)中，所述的惰性气氛为不能与二氧化钛粉体、氢化钠粉反应的气体，如氩气、氮气、氮气/氩气混合气体等。
本发明优选所述制备方法由步骤(1)～(3)组成。
本发明与现有技术相比，其有益效果主要体现在：
(1)本发明中利用氢化钠和二氧化钛在机械球磨下生产NaTiO2，是一种简单高效的合成方法。
(2)所用的原材料无液体，无需经历固液分离过程，环境友好，易于工业化实施。
(四)附图说明
图1为本发明所制备的NaTiO2粉末的XRD衍射图。
(五)具体实施方法
下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
本发明适于的TiO2和氢化钠粉的纯度均为化学纯。
实施例1
将二氧化钛粉在80℃真空烘箱中干燥6h。在氩气气氛保护下，将0.80g二氧化钛粉与0.24g氢化钠粉体均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球总质量与物料总质量比为60:1。在室温条件下，使球磨罐于360r/min的转速连续球磨反应36h，所得粉体即为NaTiO2粉体。图1为其对应的XRD衍射图，对照标准卡片可知，所得产物为纯相NaTiO2，产物收率为93％，无其他杂质存在。
实施例2
将二氧化钛粉在60℃真空烘箱中干燥24h。在氮气气氛保护下，将1.60g二氧化钛与0.48g氢化钠粉体均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球总质量与物料总质量比为40:1。在室温条件下，使球磨罐于450r/min的转速连续球磨反应48h，所得粉体即为NaTiO2粉体，产物收率为94％。
实施例3
将二氧化钛在100℃真空烘箱中干燥12h。在氩气气氛保护下，将0.64g二氧化钛粉体与0.19g氢化钠粉体均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球总质量与物料总质量比为20:1。在室温条件下，使球磨罐于500r/min的转速连续球磨反应24h，所得粉体即为NaTiO2粉体，产物收率为93％。
实施例4
将二氧化钛粉在90℃真空烘箱中干燥10h。在氮气/氩气混合气氛保护下，将1.84g二氧化钛粉与0.55g氢化钠粉体均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球总质量与物料总质量比为80:1。在室温条件下，使球磨罐于500r/min的转速连续球磨反应40h，所得粉体即为NaTiO2粉体，产物收率为95％。

Claims (6)

1.一种钛酸钠粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)将二氧化钛粉体在真空烘箱中烘干；
(2)在惰性气氛保护下，将干燥所得的二氧化钛与氢化钠粉按摩尔比0.9～1.1:1混合，加入到球磨罐中，加入磨球后将球磨罐密封，然后在室温、转速为200～500r/min的条件下球磨4～48h；
(3)球磨结束后，在惰性气氛下，将粉体从球磨罐中取出，即得到钛酸钠粉体。
2.如权利要求1所述的钛酸钠粉体的制备方法，其特征在于：所述二氧化钛粉体和氢化钠粉的纯度不低于90％。
3.如权利要求1所述的钛酸钠粉体的制备方法，特征在于：步骤(1)中，干燥温度为60～100℃，干燥时间为1～24h。
4.如权利要求1所述的钛酸钠粉体的制备方法，特征在于：步骤(2)中，二氧化钛粉体与氢化钠粉的总质量与磨球的总质量比为1:(10～80)。
5.如权利要求1所述的钛酸钠粉体的制备方法，其特征在于：所述的惰性气氛为氩气、氮气或氮气/氩气混合气体。
6.如权利要求1～5之一所述的钛酸钠粉体的制备方法，其特征在于：所述制备方法由步骤(1)～(3)组成。
CN201610743391.5A 2016-08-26 2016-08-26 一种钛酸钠粉体的制备方法 Active CN106315668B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610743391.5A CN106315668B (zh) 2016-08-26 2016-08-26 一种钛酸钠粉体的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610743391.5A CN106315668B (zh) 2016-08-26 2016-08-26 一种钛酸钠粉体的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106315668A true CN106315668A (zh) 2017-01-11
CN106315668B CN106315668B (zh) 2017-10-20

Family

ID=57792000

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610743391.5A Active CN106315668B (zh) 2016-08-26 2016-08-26 一种钛酸钠粉体的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106315668B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106745223A (zh) * 2017-03-16 2017-05-31 东北大学 改性二氧化钛粉体的制备方法及改性二氧化钛粉体

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103318954A (zh) * 2013-07-12 2013-09-25 新疆大学 一种固相化学反应制备三钛酸钠纳米棒的方法
CN103601235A (zh) * 2013-10-28 2014-02-26 西安电子科技大学 一种机械化学法合成纳米SrTiO3粉体方法
CN104828858A (zh) * 2015-04-14 2015-08-12 湖南先导电子陶瓷科技产业园发展有限公司 基于球磨制备纳米钛酸钡粉末的方法
CN105236474A (zh) * 2015-09-08 2016-01-13 山东国瓷功能材料股份有限公司 一种亚微米级钛酸钡粉体的制备方法
CN105800676A (zh) * 2014-12-31 2016-07-27 比亚迪股份有限公司 二维钛酸盐纳米材料及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103318954A (zh) * 2013-07-12 2013-09-25 新疆大学 一种固相化学反应制备三钛酸钠纳米棒的方法
CN103601235A (zh) * 2013-10-28 2014-02-26 西安电子科技大学 一种机械化学法合成纳米SrTiO3粉体方法
CN105800676A (zh) * 2014-12-31 2016-07-27 比亚迪股份有限公司 二维钛酸盐纳米材料及其制备方法
CN104828858A (zh) * 2015-04-14 2015-08-12 湖南先导电子陶瓷科技产业园发展有限公司 基于球磨制备纳米钛酸钡粉末的方法
CN105236474A (zh) * 2015-09-08 2016-01-13 山东国瓷功能材料股份有限公司 一种亚微米级钛酸钡粉体的制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106745223A (zh) * 2017-03-16 2017-05-31 东北大学 改性二氧化钛粉体的制备方法及改性二氧化钛粉体

Also Published As

Publication number Publication date
CN106315668B (zh) 2017-10-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106848236B (zh) 一种用于钠离子电池的硫酸亚铁钠/石墨烯复合正极材料及其制备方法
CN104627972B (zh) 一种磷化锂粉体的制备方法
JP5577028B2 (ja) 硫化物系固体電解質の製造方法
CN108358206A (zh) 一种三维交联结构硅纳米材料及其制备方法和应用
CN111793824B (zh) 一种表面修饰高镍正极材料及其制备方法和应用
CN108206280A (zh) 一种低残余碱镍钴铝酸锂正极材料的制备方法
CN101195481A (zh) 高纯六氟磷酸锂的制备方法
CN105493205B (zh) 硫化物固体电解质的制造方法
CN108101108A (zh) 一种β-Cu2V2O7粉体的制备方法
CN113651361A (zh) 一种钨铌复合氧化物的制备方法及其应用
CN102646829B (zh) 一种硅酸锰锂正极材料的制备方法
CN106379933B (zh) 一种钛酸锂粉体的制备方法
CN107482196A (zh) 一种锂离子电池用复合纳米材料及其制备方法
CN106315668B (zh) 一种钛酸钠粉体的制备方法
CN106784774A (zh) 石墨烯担载纳米二氧化钛为正极材料的锂离子电池的制备
CN103159201A (zh) 一种制备碳包覆磷酸铁锂锂离子电池正极复合材料的高压、低温方法
KR20220108933A (ko) 황화리튬 제조 방법
CN110451514B (zh) 一种碳包覆二氧化硅纳米材料的合成方法
CN112079339B (zh) 一种氨基锂的合成方法
CN101962181B (zh) 用流变相反应法制备六氟磷酸锂
EP3181529A1 (en) Method of manufacturing a crystallized glass for secondary battery and an electrode comprising sulfide
CN108892157A (zh) 一种高效制备碳酸锂的方法
CN109928762B (zh) 一种BaTaO2N氧氮化物粉体及其双氮源制备方法
CN111690149A (zh) 一种24核有机磷铜团簇有机纳米框架封装多金属氧酸盐材料及其制备方法和应用
CN104477979A (zh) 一种制备LiTi204粉体材料的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20230116

Address after: 323300 No. 998, Kaien Road, miaogao street, Suichang County, Lishui City, Zhejiang Province

Patentee after: Yuheng Battery Co.,Ltd.

Address before: 310014 No. 18 Chao Wang Road, Xiacheng District, Zhejiang, Hangzhou

Patentee before: JIANG University OF TECHNOLOGY