CN108892157A - 一种高效制备碳酸锂的方法 - Google Patents

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李辉照
曾位勇
南进喜
穆健书
吴进方
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Abstract

本发明公开了一种高效制备碳酸锂的方法，具体步骤如下：步骤一，将碳酸型盐湖卤水进行过滤预处理，调整pH值为3.4‑4.8，得到第一液体；步骤二，将第一液体中加入氯化镁并且混合搅拌均匀，固液分离，液体部分蒸发浓缩并且在电场中处理，制成第二液体；步骤三，向第二液体中加入碱性溶液并且搅拌混合均匀，固液分离，得到第三液体；步骤四，将第三液体、水性分散剂和丝瓜提取液在水热合成反应釜中充分搅拌后封釜，然后将反应釜加热并且反应，过滤反应釜内的浆液即得到碳酸锂滤饼；步骤五，将碳酸锂滤饼用去离子水洗涤，然后干燥，即得到成品。本发明通过不同的步骤将不同的干扰离子除去，得到的碳酸锂产品的纯度和收获率均优于现有方法。

Description

一种高效制备碳酸锂的方法
技术领域
本发明涉及碳酸锂制备领域，具体是一种高效制备碳酸锂的方法。
背景技术
碳酸锂是制备各种锂化合物的原料，是锂盐产品中产量最大、用途最广的产品，被广泛应用于化工、冶金、陶瓷、医药、制冷等行业，还可用于制备化学反应的催化剂，素有“工业味精”之称。随着低碳经济和绿色新能源产业的快速发展，特别是随着大容量动力电池技术的突破及推广应用，新型锂电动力汽车行业迅速崛起，大力发展锂电产业成为人们的普遍共识，将推动锂的需求走出“工业味精”的传统局限，迎来“能源金属”的新时代，碳酸锂是锂电新能源产业发展的重要基础原材料，主要用于合成各种锂电池正极材料，其市场需求量将呈爆发性的增长，碳酸锂是现代高科技产品不可或缺的重要原材料。
提取锂的主要原料为锂辉石、锂云母、锂透长石和盐湖卤水。根据不同的原料，锂的提取分为从锂矿石和盐湖卤水提取两种方法。盐湖卤水是其中重要的制备碳酸锂的方法，但是现有盐湖卤水提取碳酸锂的一次综合收率只有 30% 左右，达不到人们的使用需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效制备碳酸锂的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高效制备碳酸锂的方法，具体步骤如下：
步骤一，将碳酸型盐湖卤水进行过滤预处理，除去其中固态悬浮物，然后调整pH值为3.4-4.8，得到第一液体；
步骤二，将第一液体中加入氯化镁并且混合搅拌均匀，固液分离，固体部分经洗涤、干燥、形成碳酸镁产品，其中液体部分蒸发浓缩并且在1.35-1.84KV的电场中保持35-48分钟，制成第二液体；
步骤三，向第二液体中加入碱性溶液并且搅拌混合均匀，固液分离从而去除Mg2+、Fe3+、Al3+，得到第三液体；
步骤四，将第三液体、水性分散剂和丝瓜提取液在水热合成反应釜中充分搅拌后封釜，第三液体、水性分散剂和丝瓜提取液的质量之比为22-28:1.2-1.5:2.2-3.4，然后将反应釜加热至155-180摄氏度并且反应80-115分钟，过滤反应釜内的浆液即得到碳酸锂滤饼；
步骤五，将碳酸锂滤饼用去离子水洗涤3-4次，然后在175-220摄氏度和-0.22Mpa- -0.15Mpa的低压环境下干燥，即得到成品。
作为本发明进一步的方案：步骤二中混合搅拌的转速为120-165rpm。
作为本发明进一步的方案：步骤三中碱性溶液包括氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液中的至少一种。
作为本发明进一步的方案：丝瓜提取液为丝瓜破碎至40-50目，然后将丝瓜在其重量3-5倍的质量分数为75-88%的乙醇溶液中浸泡并且采用超声波辅助得到。
作为本发明进一步的方案：超声波辅助的功率为100-125W，频率为16-22KHz。
作为本发明进一步的方案：第三液体在加入水热合成反应釜前在功率为60-110W的微波中处理18-24分钟。
作为本发明进一步的方案：水性分散剂包括阳离子聚丙烯酰胺、水性聚氨酯树脂和聚乙二醇中的一种或者几种的混合物。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的方法制备工艺简单，通过不同的步骤将不同的干扰离子除去，得到的碳酸锂产品的纯度和收获率均优于现有方法，可以满足人们的使用需求。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种高效制备碳酸锂的方法，具体步骤如下：
步骤一，将碳酸型盐湖卤水进行过滤预处理，除去其中固态悬浮物，然后调整pH值为3.6，得到第一液体；
步骤二，将第一液体中加入氯化镁并且在150rpm的转速下混合搅拌均匀，固液分离，固体部分经洗涤、干燥、形成碳酸镁产品，其中液体部分蒸发浓缩并且在1.65KV的电场中保持39分钟，制成第二液体；
步骤三，向第二液体中加入氢氧化钠溶液并且搅拌混合均匀，固液分离从而去除Mg2+、Fe3+、Al3+，得到第三液体；
步骤四，将第三液体、水性分散剂和丝瓜提取液在水热合成反应釜中充分搅拌后封釜，丝瓜提取液为丝瓜破碎至40目，然后将丝瓜在其重量4倍的质量分数为77%的乙醇溶液中浸泡并且采用超声波辅助得到，第三液体、水性分散剂和丝瓜提取液的质量之比为22:1.2:2.3，然后将反应釜加热至166摄氏度并且反应95分钟，过滤反应釜内的浆液即得到碳酸锂滤饼；
步骤五，将碳酸锂滤饼用去离子水洗涤3次，然后在195摄氏度和-0.19Mpa的低压环境下干燥，即得到成品。
将碳酸型盐湖卤水采用实施例1的方法，得到的碳酸锂的纯度为87.64%，收获率达到了78.34%。
实施例2
一种高效制备碳酸锂的方法，具体步骤如下：
步骤一，将碳酸型盐湖卤水进行过滤预处理，除去其中固态悬浮物，然后调整pH值为4.4，得到第一液体；
步骤二，将第一液体中加入氯化镁并且混合搅拌均匀，固液分离，固体部分经洗涤、干燥、形成碳酸镁产品，其中液体部分蒸发浓缩并且在1.65KV的电场中保持44分钟，制成第二液体；
步骤三，向第二液体中加入碱性溶液并且搅拌混合均匀，固液分离从而去除Mg2+、Fe3+、Al3+，得到第三液体；
步骤四，将第三液体在功率为88W的微波中处理22分钟，然后与水性分散剂和丝瓜提取液在水热合成反应釜中充分搅拌后封釜，丝瓜提取液为丝瓜破碎至50目，超声波辅助的功率为115W，频率为19KHz，然后将丝瓜在其重量4倍的质量分数为84%的乙醇溶液中浸泡并且采用超声波辅助得到，第三液体、水性分散剂和丝瓜提取液的质量之比为26.3:1.35:2.8，然后将反应釜加热至180摄氏度并且反应90分钟，过滤反应釜内的浆液即得到碳酸锂滤饼；
步骤五，将碳酸锂滤饼用去离子水洗涤4次，然后在210摄氏度和-0.22Mpa的低压环境下干燥，即得到成品。
将碳酸型盐湖卤水采用实施例2的方法，得到的碳酸锂的纯度为91.32%，收获率达到了79.62%。
实施例3
一种高效制备碳酸锂的方法，具体步骤如下：
步骤一，将碳酸型盐湖卤水进行过滤预处理，除去其中固态悬浮物，然后调整pH值为4.5，得到第一液体；
步骤二，将第一液体中加入氯化镁并且混合搅拌均匀，固液分离，固体部分经洗涤、干燥、形成碳酸镁产品，其中液体部分蒸发浓缩并且在1.72KV的电场中保持40分钟，制成第二液体；
步骤三，向第二液体中加入氢氧化钾溶液并且搅拌混合均匀，固液分离从而去除Mg2+、Fe3+、Al3+，得到第三液体；
步骤四，将第三液体在功率为86W的微波中处理22分钟，然后与阳离子聚丙烯酰胺和丝瓜提取液在水热合成反应釜中充分搅拌后封釜，第三液体、阳离子聚丙烯酰胺和丝瓜提取液的质量之比为28:1.36:2.75，然后将反应釜加热至168摄氏度并且反应94分钟，过滤反应釜内的浆液即得到碳酸锂滤饼；
步骤五，将碳酸锂滤饼用去离子水洗涤4次，然后在208摄氏度和-0.16MPa的低压环境下干燥，即得到成品。
将碳酸型盐湖卤水采用实施例3的方法，得到的碳酸锂的纯度为89.47%，收获率达到了81.42%
实施例4
一种高效制备碳酸锂的方法，具体步骤如下：
步骤一，将碳酸型盐湖卤水进行过滤预处理，除去其中固态悬浮物，然后调整pH值为4.8，得到第一液体；
步骤二，将第一液体中加入氯化镁并且在165rpm的转速下混合搅拌均匀，固液分离，固体部分经洗涤、干燥、形成碳酸镁产品，其中液体部分蒸发浓缩并且在1.82KV的电场中保持44分钟，制成第二液体；
步骤三，向第二液体中加入氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液的混合物并且搅拌混合均匀，固液分离从而去除Mg2+、Fe3+、Al3+，得到第三液体；
步骤四，将第三液体在功率为110W的微波中处理22分钟，然后与水性分散剂和丝瓜提取液在水热合成反应釜中充分搅拌后封釜，水性分散剂包括阳离子聚丙烯酰胺、水性聚氨酯树脂和聚乙二醇的混合物，丝瓜提取液为丝瓜破碎至40目，然后将丝瓜在其重量5倍的质量分数为84%的乙醇溶液中浸泡并且采用超声波辅助得到，超声波辅助的功率为116W，频率为21KHz，第三液体、水性分散剂和丝瓜提取液的质量之比为26.4:1.42:2.9，然后将反应釜加热至180摄氏度并且反应100分钟，过滤反应釜内的浆液即得到碳酸锂滤饼；
步骤五，将碳酸锂滤饼用去离子水洗涤4次，然后在185摄氏度和-0.2Mpa的低压环境下干燥，即得到成品。
将碳酸型盐湖卤水采用实施例4的方法，得到的碳酸锂的纯度为86.34%，收获率达到了81.26%。
对比例1
除不采用步骤二中的电场处理，其余制备方法均与实施例2相同。
将碳酸型盐湖卤水采用对比例1的方法，得到的碳酸锂的纯度为58.83%，收获率达到了52.17%。
对比例2
除不采用步骤四中的丝瓜提取液，其余制备方法均与实施例3相同。
将碳酸型盐湖卤水采用对比例2的方法，得到的碳酸锂的纯度为51.37%，收获率达到了46.24%。
本发明首先去除碳酸型盐湖卤水中的固体悬浮物，然后加入氯化镁生成不溶物碳酸镁从而将第一液体中的碳酸根除去，将除去碳酸根的液体在电场中改性，再向其中加入碱性溶液从而去除Mg2+、Fe3+、Al3+等，排除了多种干扰离子，提高了纯度，然后与水性分散剂和丝瓜提取液反应从而生成碳酸锂滤饼，使最终制得的碳酸锂产物纯度高，满足人们的使用需求。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种高效制备碳酸锂的方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一，将碳酸型盐湖卤水进行过滤处理，然后调整pH值为3.4-4.8，得到第一液体；
步骤二，将第一液体中加入氯化镁并且混合搅拌均匀，固液分离，固体部分经洗涤、干燥、形成碳酸镁产品，其中液体部分蒸发浓缩并且在1.35-1.84KV的电场中保持35-48分钟，制成第二液体；
步骤三，向第二液体中加入碱性溶液并且搅拌混合均匀，固液分离，得到第三液体；
步骤四，将第三液体、水性分散剂和丝瓜提取液在水热合成反应釜中充分搅拌后封釜，第三液体、水性分散剂和丝瓜提取液的质量之比为22-28:1.2-1.5:2.2-3.4，然后将反应釜加热至155-180摄氏度并且反应80-115分钟，过滤反应釜内的浆液即得到碳酸锂滤饼；
步骤五，将碳酸锂滤饼用去离子水洗涤3-4次，然后在175-220摄氏度和-0.22Mpa- -0.15Mpa的低压环境下干燥，即得到成品。
2.根据权利要求1所述的高效制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述步骤二中混合搅拌的转速为120-165rpm。
3.根据权利要求1或2所述的高效制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述步骤三中碱性溶液包括氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的高效制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述丝瓜提取液为丝瓜破碎至40-50目，然后将丝瓜在其重量3-5倍的质量分数为75-88%的乙醇溶液中浸泡并且采用超声波辅助得到。
5.根据权利要求4所述的高效制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述超声波辅助的功率为100-125W，频率为16-22KHz。
6.根据权利要求1所述的高效制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述第三液体在加入水热合成反应釜前在功率为60-110W的微波中处理18-24分钟。
7.根据权利要求1所述的高效制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述水性分散剂包括阳离子聚丙烯酰胺、水性聚氨酯树脂和聚乙二醇中的一种或者几种的混合物。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109775735A (zh) * 2019-03-27 2019-05-21 河北镁神科技股份有限公司 电池材料用高纯超细碳酸镁的制备方法
CN109879301A (zh) * 2019-03-22 2019-06-14 北京化工大学 从盐湖卤水高效分离镁锂及同时制备高纯氧化镁和电池级碳酸锂的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103253689A (zh) * 2012-02-17 2013-08-21 西藏国能矿业发展有限公司 从盐湖卤水中提取锂、镁的方法
CN104701545A (zh) * 2015-03-31 2015-06-10 湖北百杰瑞新材料股份有限公司 一种高纯碳酸锂的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103253689A (zh) * 2012-02-17 2013-08-21 西藏国能矿业发展有限公司 从盐湖卤水中提取锂、镁的方法
CN104701545A (zh) * 2015-03-31 2015-06-10 湖北百杰瑞新材料股份有限公司 一种高纯碳酸锂的制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109879301A (zh) * 2019-03-22 2019-06-14 北京化工大学 从盐湖卤水高效分离镁锂及同时制备高纯氧化镁和电池级碳酸锂的方法
CN109879301B (zh) * 2019-03-22 2020-10-27 北京化工大学 从盐湖卤水高效分离镁锂及同时制备高纯氧化镁和电池级碳酸锂的方法
CN109775735A (zh) * 2019-03-27 2019-05-21 河北镁神科技股份有限公司 电池材料用高纯超细碳酸镁的制备方法
CN109775735B (zh) * 2019-03-27 2022-06-17 河北镁神科技股份有限公司 电池材料用高纯超细碳酸镁的制备方法

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