CN101643223B - 氯化钾及副产品的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氯化钾及副产品的制备方法，包括将苦卤和副生卤分别预热后直接进入II效蒸发罐进行蒸发得到II效蒸发完成液，经II效排盐罐分离出II效盐浆和II效清液，II效盐浆经离心分离得到副产品II效盐；II效清液和浓厚卤分别预热后进入I效蒸发罐进行兑卤蒸发浓缩，得到I效蒸发完成液，经负压降温器降温，降温后排入保温沉降器进行保温沉降，分离出高温盐浆和澄清液，其中高温盐浆经过真空过滤器过滤得到副产品高温盐，其中澄清液经冷却、沉降分离得到光卤石和浓厚卤，其中光卤石进行加水分解、洗涤制得氯化钾产品。本发明可使产品收率高、质量好、有利环保、设备利用率高。

Description

氯化钾及副产品的制备方法
技术领域
本发明属于一种苦卤综合利用技术，特别涉及一种氯化钾及副产品的制备方法。
背景技术
如图1所示，目前，现有技术的苦卤综合利用生产氯化钾一般使用蒸发工艺。具体工序是：将苦卤和提取氯化钾后的浓厚卤(另一部分浓厚卤去制溴)以及光卤石分解洗涤后的副生卤(其中包括苦盐浆离心分离后的甩后液、高温盐浆经真空过滤后的回收液)进行兑卤，其中兑卤生成苦盐浆，将苦盐浆离心分离得到苦盐副产品(主要成分是氯化钠)，其中兑卤生成的混合卤经两效蒸发(II效蒸发和I效蒸发)，蒸发完成液经负压降温、保温沉降后其中的高温盐浆经真空过滤分离出高温盐副产品(主要成分是氯化钠、硫酸镁和水)。蒸发完成液经负压降温、保温沉降后其中的澄清液经冷却、沉降分离生成浓厚卤和光卤石，对光卤石进行分解、洗涤制得氯化钾产品。
现有技术使用蒸发工艺生产氯化钾及副产品的制备装置存在的主要缺点是：兑卤产生的苦盐粒度小、色泽差、质量低、市场需求量小，大部分只能用水溶解后排放，不仅造成环境污染，而且浪费资源；由II效蒸发罐结晶析出的盐(NaCl)全部随II效蒸发完成液转入I效蒸发罐继续蒸发，然后与I效析出的固相混合在一起而形成高温盐从保温沉降器底部排出。这样既浪费了热能又增加了I效蒸发罐和保温沉降器的负荷，而且极易造成I效加热室换热管的结垢、堵塞以及刷罐周期短、设备磨损快；高温盐量多，带失的澄清液多，氯化钾收率低。
发明内容
本发明是为了克服现有技术存在的缺点而提出的，其目的在于提供一种利用II效排盐I效兑卤工艺的氯化钾及副产品的制备方法。
本发明的技术方案是：一种氯化钾及副产品的制备方法，包括以下步骤：
首先，将苦卤和副生卤分别经预热器预热，预热温度为5～70℃，苦卤和副生卤预热后直接进入II效蒸发罐进行蒸发得到II效蒸发完成液，II效蒸发温度为60～80℃、II效蒸发罐内的绝对压力为10～25KPa；
然后，II效蒸发完成液经II效排盐罐分离出II效盐浆和II效清液，其中II效盐浆经离心分离得到副产品II效盐(NaCl)；其中II效清液经II效清液预热器预热后和经浓厚卤预热器预热后的浓厚卤进入I效蒸发罐进行兑卤蒸发浓缩，得到I效蒸发完成液，I效蒸发完成液经负压降温器降温，降温后排入保温沉降器进行保温沉降，分离出高温盐浆和澄清液，其中高温盐浆经过真空过滤器过滤得到副产品高温盐，其中，II效清液预热器的预热温度为70～105℃，浓厚卤预热器预热温度为20～105℃，I效蒸发温度为125～129℃，蒸发压力为绝对压力100～110KPa：
其中澄清液经冷却、沉降分离得到光卤石和浓厚卤，其中光卤石进行加水分解、洗涤制得氯化钾产品。
负压降温器内的绝对压力为85～60KPa，温度为100～115℃。
真空过滤器的真空度为50～80KPa。
保温沉降器内的保持温度为95～115℃。
实施本发明的工艺后，将含氯化钠约85％、粒度≤0.05mm、色泽较差的苦盐副产品提高为含氯化钠约93％、粒度约0.3mm、色泽较好的II效盐副产品，有利环保；副产品氯化钠产量增加约1.5倍，减少高温盐浆量及其带失的澄清液量，提高氯化钾和浓厚卤的收率；蒸发罐刷罐周期由以前的12小时一次延长到16小时一次；I效蒸发罐内物料固液比降低、降低了故障率，提高了设备使用率和生产效率。
附图说明
图1是现有技术的氯化钾及副产品的生产工艺方框图；
图2是本发明的氯化钾及副产品的制备方法工艺方框图。
具体实施方式
以下，结合附图及实施例对本发明的氯化钾及副产品的制备方法进行详细说明：
如图2所示，一种氯化钾及副产品的制备方法，包括以下步骤：
首先，将苦卤和副生卤分别经预热器预热，预热温度为5～70℃，苦卤和副生卤预热后直接进入II效蒸发罐进行蒸发，得到II效蒸发完成液(液相含硫酸镁72.20g/l、氯化镁226.9g/l、氯化钠58.85g/l、氯化钾36.65g/l，固相成分为氯化钠)，其中II效蒸发罐的蒸发温度为60～80℃、II效蒸发罐的绝对压力为10～25KPa。
然后，II效蒸发完成液经II效排盐罐分离出II效盐浆(II效盐浆为氯化钠固相和II效清液混合物，固液比约1∶1.2)和II效清液(II效清液主要成分为含硫酸镁72.20g/l、氯化镁226.9g/l、氯化钠58.85g/l、氯化钾36.65g/l)，其中II效盐浆经离心分离得到副产品II效盐(工业氯化钠)；其中II效清液经II效清液预热器预热，预热温度为70～105℃，预热后与经浓厚卤预热器预热温度为20～105℃的浓厚卤进入I效蒸发罐进行兑卤蒸发浓缩，得到蒸发完成液(液相含硫酸镁17.22g/l、氯化镁432.64g/l、氯化钠24.22g/l、氯化钾46.18g/l，固相成分为氯化钠和一水硫酸镁各约50％)，其中I效蒸发温度为125～129℃，蒸发压力为绝对压力100～1106KPa。
其蒸发完成液经负压降温器降温，降温后排入保温沉降器进行保温沉降，分离出高温盐浆(高温盐浆为氯化钠固相和一水硫酸镁固相各占50％的固体和澄清液混合物，固液比约1∶1)和澄清液(澄清液主要成分为含硫酸镁17.22g/l、氯化镁432.64g/l、氯化钠24.22g/l、氯化钾46.18g/l)，其中高温盐浆经过真空(真空度为50～80KPa)过滤得到副产品高温盐；其中澄清液经冷却、沉降分离得到光卤石和浓厚卤，其中光卤石进行分解、洗涤制得氯化钾产品，所产生的副生卤回收至副生卤预热器循环利用，其中浓厚卤的一部分回至浓厚卤预热器，另一部分去制溴。
II效排盐工艺指的是实现II效蒸发中析出的固相盐与II效蒸发后的液相相分离的工艺过程。
本发明所用的II效排盐罐是一种利用离心力和重力实现固液富聚并与液相相分离的离心分离器，所用的其余装置均是化工机械中的通用设备。
实施例1：
将氯化钾质量含量28g/l、氯化镁质量含量149g/l、硫酸镁质量含量75g/l、氯化钠质量含量117g/l的原料苦卤73kg，和氯化钾质量含量55.49g/l、氯化镁质量含量276.39g/l、硫酸镁质量含量33.62g/l、氯化钠质量含量15.19g/l的副生卤19kg，分别预热至5℃，进入II效蒸发罐蒸发，II效蒸发罐的绝对压力为10KPa、温度为60℃，II效蒸发完成液进入II效排盐罐，II效排盐罐分离出II效盐浆和II效清液，其中II效盐浆经离心分离得到副产品II效盐(工业氯化钠)2.7kg。
其中II效清液与浓厚卤分别预热至20℃后，按兑卤比例(MgCl2/KCl＝10±0.5)分别进入I效蒸发罐蒸发，I效蒸发罐的绝对压力为100KPa、温度为125℃，其蒸发完成液经负压降温器降温，降温后排入保温沉降器进行保温沉降，分离出高温盐浆和澄清液，其中高温盐浆经过真空过滤得到副产品高温盐8.4kg。
其中澄清液经冷却、沉降分离得到光卤石和浓厚卤，其中光卤石进行分解、洗涤制得氯化钾产品1.28kg，所产生的副生卤回收至副生卤预热器循环利用，其中浓厚卤的一部分回至浓厚卤预热器，另一部分去制溴。
实施例2：
将氯化钾质量含量29.75g/l、氯化镁质量含量164.32g/l、硫酸镁质量含量77.01g/l、氯化钠质量含量100.64g/l的原料苦卤73kg，和氯化钾质量含量47.76g/l、氯化镁质量含量254.38g/l、硫酸镁质量含量28.98g/l、氯化钠质量含量37.81g/l的副生卤20kg，分别预热至70℃，进入II效蒸发罐蒸发，II效蒸发罐的绝对压力为25KPa、温度为80℃，II效蒸发完成液进入II效排盐罐，II效排盐罐分离出II效盐浆和II效清液，其中II效盐浆经离心分离得到副产品II效盐(工业氯化钠)2.1kg。其中II效清液与浓厚卤分别预热至105℃后，按兑卤比例(MgCl2/KCl＝10±0.5)分别进入I效蒸发罐蒸发，I效蒸发罐的绝对压力为110KPa、温度为129℃，其蒸发完成液经负压降温器降温，降温后排入保温沉降器进行保温沉降，分离出高温盐浆和澄清液，其中高温盐浆经过真空过滤得到副产品高温盐7.2kg；其中澄清液经冷却、沉降分离得到光卤石和浓厚卤，其中光卤石进行分解、洗涤制得氯化钾产品1.42kg，所产生的副生卤回收至副生卤预热器循环利用，其中浓厚卤的一部分回至浓厚卤预热器，另一部分去制溴。
实施本发明的工艺后，将含氯化钠约85％、粒度≤0.05mm、色泽较差的苦盐副产品提高为含氯化钠约93％、粒度约0.3mm、色泽较好的II效盐副产品，有利环保；副产品氯化钠产量增加约1.5倍，减少高温盐浆量及其带失的澄清液量，提高氯化钾和浓厚卤的收率；蒸发罐刷罐周期由以前的12小时一次延长到16小时一次；I效蒸发罐内物料固液比降低、降低了故障率，提高了设备使用率和生产效率。

Claims (4)

1.一种氯化钾及副产品的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
首先，将苦卤和副生卤分别经预热器预热，预热后直接进入II效蒸发罐进行蒸发得到II效蒸发完成液，其中预热温度为5～70℃，II效蒸发温度为60～80℃、II效蒸发罐内的绝对压力为10～25KPa；
然后，II效蒸发完成液经II效排盐罐分离出II效盐浆和II效清液，其中II效盐浆经离心分离得到副产品II效盐；其中II效清液经II效清液预热器预热后和经浓厚卤预热器预热后的浓厚卤进入I效蒸发罐进行兑卤蒸发浓缩，得到I效蒸发完成液，I效蒸发完成液经负压降温器降温，降温后排入保温沉降器进行保温沉降，分离出高温盐浆和澄清液，其中高温盐浆经过真空过滤器过滤得到副产品高温盐，其中，II效清液预热器的预热温度为70～105℃，浓厚卤预热器预热温度为20～105℃，I效蒸发温度为125～129℃，蒸发压力为绝对压力100～110KPa；
其中澄清液经冷却、沉降分离得到光卤石和浓厚卤，其中光卤石进行加水分解、洗涤制得氯化钾产品。
2.根据权利要求1所述的氯化钾及副产品的制备方法，其特征是：负压降温器内的绝对压力为85～60KPa，温度为100～115℃。
3.根据权利要求1所述的氯化钾及副产品的制备方法，其特征是：真空过滤器的真空度为50～80KPa。
4.根据权利要求1所述的氯化钾及副产品的制备方法，其特征是：保温沉降器内的保持温度为95～115℃。
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