CN103879980B - 用饲料级磷酸氢钙生产磷酸二氢钾的方法 - Google Patents

用饲料级磷酸氢钙生产磷酸二氢钾的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用饲料级磷酸氢钙生产磷酸二氢钾的方法,以饲料级磷酸氢钙为原料,与磷酸溶液进行转化反应后再与硫酸进行萃取反应,过滤后得到的滤液用工业级磷酸调节PH为7.1~8.5,后再向滤液中加入碳酸钾和氢氧化钾溶液进行中和反应,反应完成后调节PH为8.5~9.5,过滤所得滤液通过工业级磷酸继续调节PH为4~4.5,调节反应液密度,待晶体全部析出后离心干燥得到磷酸二氢钾。本发明工艺简单,其产品能够满足国家行业标准一等品的要求,所得的磷酸二氢钾的含量在98%以上,且磷酸二氢钾产品产量高,便于大规模工业应用,采用低成本的饲料级磷酸氢钙,且通过将脱水母液返回反应釜循环使用降低了产品成本,工艺流程中避免了对设备的强腐蚀作用。

Description

用饲料级磷酸氢钙生产磷酸二氢钾的方法
技术领域
[0001] 本发明的实施方式涉及化工领域磷酸盐的制备,更具体地,本发明的实施方式涉及一种用饲料级磷酸氢钙生产磷酸二氢钾的方法。
背景技术
[0002] 磷酸二氢钾是磷、钾含量均高的磷酸盐,在工业、农业、卫生、食品等行业得到广泛的利用,市场需求很大,但是该产品生产成本较高。磷酸二氢钾的生产方法主要有:中和法、萃取法、离子交换法、复分解法、电解法、直接法、结晶法等。我国主要采用直接中和法,工艺简单,但需昂贵的氢氧化钾,生产成本较高,限制了规模化生产。复分解法和萃取法的生产成本较低,但工艺较复杂,对环境的污染较重;电解法的污染较轻,有一定的技术优势,但要消耗大量的能源。采用磷酸盐复分解法,由于磷酸盐价格较高,生产流程长,钾元素损失较高,氯得不到有效利用;中和法产生的盐酸与磷酸的混合酸,存在强腐蚀等问题。
[0003] 中国专利201310044530公开了一种肥料级磷酸氢钙为原料,生产磷酸二氢钾的方法,该方法的优点是生产磷酸二氢钾工艺流程简单、生产成本低、无三废产生、且易于实现规模化、工业化生产。但是生产的磷酸二氢钾的含量仅96%左右,难于生产高品质、高附加值的产品。
[0004] 中国专利200710051861.2公开了一种磷酸氢钙制造磷酸二氢钾的方法,以磷矿粉为原料,在反应过程中还存在盐酸与磷酸或硫酸与磷酸的混合酸,还存在少量的氟硅酸,这就造成原料采集相对昂贵,存在混合酸对设备强腐蚀、氟硅酸消耗钾元素等问题。
[0005] 中国专利01128971.6公开了一种磷酸氢钙制造磷酸二氢钾的方法,用硫酸氢钾萃取磷酸氢钙,生成磷酸二氢钾、二水石膏、磷酸。制备硫酸氢钾产生盐酸、硫酸与磷酸存在盐酸回收和混合酸对设备强腐蚀的问题。
[0006] 中国专利102285649A公开了一种磷酸制造磷酸二氢钾的方法,该方法的优点是生产磷酸二氢钾工艺流程简单、产品质量高,因为采用价格高昂的磷酸和氢氧化钾,生产成本很高,不利于工业化生产。
[0007] 中国专利1324760A公开了一种磷酸和氯化钾制造磷酸二氢钾的方法,该方法的优点是生产磷酸二氢钾工艺流程简单、产品质量高,但对原料的要求高,价格相对高昂,生产过程中能耗很高。
发明内容
[0008] 本发明克服了现有技术的不足,提供一种用饲料级磷酸氢钙生产磷酸二氢钾的方法及其实施方式,来解决现有技术磷酸二氢钾生产成本高、设备易腐蚀等问题。
[0009] 为解决上述的技术问题,本发明的一种实施方式采用以下技术方案:
[0010] —种用饲料级磷酸氢钙生产磷酸二氢钾的方法,包括以下步骤:
[0011] (1)以饲料级磷酸氢钙为原料,将其缓慢加入装有60〜90°C磷酸溶液的萃取反应槽中进行转化反应,所述转化反应的固液比为1:2〜3,反应时间为0.5〜1.5h ;
[0012] (2)转化反应完成后,向萃取反应槽中加入硫酸进行萃取反应,硫酸与磷酸氢钙摩尔比为1:0.9〜1.1,所述萃取反应固液比为1:3〜4,反应温度为90〜120°C,反应时间为2〜4h ;
[0013] (3)过滤得到滤液A和二水石膏,一部分滤液A返回萃取反应槽调节固液比,另一部分滤液A经冷析、过滤除杂制得工业级磷酸;
[0014] (4)将工业级磷酸与氢氧化钾溶液在反应釜中进行反应,反应温度为85〜100°C,反应时间为1〜2h,调节PH为7.1〜8.5,过滤后收集滤液B ;
[0015] (5)向滤液B中加入碳酸钾和氢氧化钾溶液进行中和反应,反应温度为80〜90°C,反应时间为1〜2h,调节PH为8.5〜9.5,过滤得到磷酸二氢钾和磷酸氢二钾的混合溶液;
[0016] (6 )用工业级磷酸调节所述磷酸二氢钾和磷酸氢二钾的混合溶液的PH为4〜4.5,控制温度< 80°C,反应时间为0.5〜1.5h,反应结束时,调节反应液密度使磷酸二氢钾晶体析出,经离心脱水后干燥得到磷酸二氢钾。
[0017] 更进一步的技术方案是:步骤(4)所述工业级磷酸的磷酸百分含量为45〜50%,所述氢氧化钾溶液的溶质百分含量为45〜50%,所述工业级磷酸与氢氧化钾摩尔比为1:1〜1.8。
[0018] 更进一步的技术方案是:步骤(5)所述氢氧化钾溶液的溶质百分含量为45〜50%,所述碳酸钾和氢氧化钾溶液总重量与所述滤液B重量之比为10〜20:100。
[0019] 更进一步的技术方案是:步骤(6)所述工业级磷酸的磷酸百分含量为85%,所述反应液密度为1.35〜1.40kg/m3。
[0020] 更进一步的技术方案是:步骤(6)所述干燥的方法为流化床90〜110°C干燥。
[0021] 更进一步的技术方案是:步骤(6)所述离心脱水所得的母液经过杂质含量检测后返回到与其杂质含量对应的步骤进行循环使用。
[0022] 更进一步的技术方案是:所述杂质含量检测是检测母液中Ca2+、Mg' Al3+、Fe2+的含量及固体颗粒物质的含量。
[0023]与现有技术相比,本发明的有益效果之一是:本发明工艺简单,其产品能够满足国家行业标准一等品的要求,所得的磷酸二氢钾的含量在98%以上,且磷酸二氢钾产品产量高,便于大规模工业应用,采用低成本的饲料级磷酸氢钙,且通过将脱水母液返回反应釜循环使用降低了产品成本,工艺流程中避免了对设备的强腐蚀作用。
具体实施方式
[0024] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
[0025] 实施例1
[0026] 将1000kg饲料级磷酸氢钙缓慢加入装有70 °C的2500kg返回洗液和工业磷酸溶液的萃取反应槽中进行转化反应,反应固液比控制为1:2.5,反应时间为1.5h。
[0027] 转化反应完成后,向反应液中加入585kg工业硫酸进行萃取反应,硫酸与磷酸氢钙摩尔比为1:0.9〜1.1都符合本处萃取反应的条件,固液比控制为1:3,反应温度为100°C,反应时间为3h ;反应完成后,将反应料浆过滤,滤液即为粗磷酸,粗磷酸中P205的含量为40%,滤渣为二水石膏,经多次洗涤后排出,可用于建筑、水泥工业,也是制造硫酸的原料。滤液中的一部分返回萃取反应槽调节固液比,另一部分经过冷析、过滤除杂,得到磷酸成品,该成品以磷酸含量为85%计算共有680kg,总得率达到99.3%。
[0028] 在反应釜中不断搅拌,将含量为45%的氢氧化钾溶液1000kg与含50%磷酸的710kg粗磷酸进行中和;反应温度维持在100°C,终点Ph值控制在7.5 ;使磷酸中的钙、镁、铝、铁等杂质沉淀下来,用板框过滤机进行固液分离除去杂质。
[0029] 将滤液返回反应爸中不断搅拌,加入含量为45%的氢氧化钾溶液200kg和25kg碳酸钾进行中和反应,反应温度为90°C,反应时间为2h,调节PH为8.0,使磷酸中的钙、镁、铝、铁等杂质完全沉淀下来,用板框过滤机进行固液分离除去杂质,收集滤液,滤液为磷酸二氢钾和磷酸氢二钾的混合溶液;滤液与返回母液用含量85%的工业级磷酸430kg调节料液pH值为4.0,控制反应温度< 80°C,反应结束时,调节料液密度为1.32〜1.33kg/m3使磷酸二氢钾晶体析出,放料入离心机脱水,脱水后物料经流化床以100°C进行干燥,得到磷酸二氢钟广品1010kg,该广品含有憐酸一■氣钟纯物质达到98.5%,ί两足国豕彳丁业标准一等品的要求,母液进行杂质检测,检测其中的钙离子、镁离子、铝离子、铁离子等杂质以及其它固体杂质的含量,根据杂质含量的不同,返回到对应工段循环使用,本实施例的母液杂质含量略高于加入含量为45%的氢氧化钾溶液200kg和25kg碳酸钾进行中和反应的阶段,因此,将母液返回该阶段继续进行过滤除杂。
[0030] 实施例2
[0031] 将1000kg饲料级磷酸氢钙缓慢加入装有90°C的3000kg返回洗液和工业磷酸溶液的萃取反应槽中进行转化反应,反应固液比控制为1:3,反应时间为lh。
[0032] 转化反应完成后,向反应液中加入585kg工业硫酸,按硫酸与磷酸氢钙摩尔比为1:0.9〜1.1进行萃取反应,固液比控制为1:4,反应温度为反应温度为120°C,反应时间为4h ;反应完成后,将反应料浆过滤,滤液即为粗磷酸,粗磷酸中P205的含量为30%,滤渣为二水石膏,经多次洗涤后排出,可用于建筑、水泥工业,也是制造硫酸的原料。滤液中的一部分返回萃取槽调节固液比,另一部分经过冷析、过滤除杂,得到磷酸成品675kg(以磷酸含量为85%计算)总得率达到98.5%。
[0033] 在反应釜中不断搅拌,将含量为50%的氢氧化钾溶液1000kg与含45%磷酸的790kg粗磷酸进行中和;反应温度维持在100°C,终点Ph值控制在7.1 ;使磷酸中的钙、镁、铝、铁等杂质沉淀下来,用板框过滤机进行固液分离除去杂质。
[0034] 将滤液返回反应爸中不断搅拌,加入含量为50%的氢氧化钾溶液180kg和25kg碳酸钾进行中和反应,反应温度为85°C,反应时间为2h,调节PH为9.5,使磷酸中的钙、镁、铝、铁等杂质完全沉淀下来,用板框过滤机进行固液分离除去杂质,收集滤液,滤液为磷酸二氢钾和磷酸氢二钾的混合溶液;滤液与返回母液用含量85%的工业级磷酸420kg调节料液pH值为4.5,控制反应温度< 80°C,反应结束时,调节料液密度为1.32〜1.33kg/m3使磷酸二氢钾晶体析出,放料入离心机脱水,脱水后物料经流化床以90°C进行干燥,得到磷酸二氢钾产品995kg,其磷酸二氢钾含量为98%,满足国家行业标准一等品的要求,母液检测后,根据杂质含量的不同,返回到对应工段循环使用。本实施例的母液杂质含量与第一次中和反应时的液体杂质含量相当,因此,将母液返回该阶段继续进行过滤除杂。
[0035] 实施例3
[0036] 将1000kg饲料级磷酸氢钙缓慢加入装有60°C的2000kg返回洗液和工业磷酸溶液的萃取反应槽中进行转化反应,反应固液比控制为1:2,反应时间为1.5h。
[0037] 转化反应完成后,向反应液中加入585kg工业硫酸,按硫酸与磷酸氢钙摩尔比为1:0.9〜1.1进行萃取反应,固液比控制为1:3,反应温度为反应温度为120°C,反应时间为2h ;反应完成后,将反应料浆过滤,滤液即为粗磷酸,粗磷酸中P205的含量为36%,滤渣为二水石膏,经多次洗涤后排出,可用于建筑、水泥工业,也是制造硫酸的原料。滤液中的一部分返回萃取槽调节固液比,另一部分经过冷析、过滤除杂,得到磷酸成品677kg(以磷酸含量为85%计算)总得率达到98.7%。
[0038] 在反应釜中不断搅拌,将含量为45%的氢氧化钾溶液1000kg与含45%磷酸的1270kg粗磷酸进行中和;反应温度维持在100°C,终点Ph值控制在8.5 ;使磷酸中的钙、镁、铝、铁等杂质完全沉淀下来,用板框过滤机进行固液分离除去杂质。
[0039] 将滤液返回反应爸中不断搅拌,加入含量为45%的氢氧化钾溶液230kg和25kg碳酸钾进行中和反应,反应温度为100°C,反应时间为lh,调节PH为8.5,使磷酸中的钙、镁、铝、铁等杂质完全沉淀下来,用板框过滤机进行固液分离除去杂质,收集滤液,滤液为磷酸二氢钾和磷酸氢二钾的混合溶液;滤液与返回母液用含量85%的工业级磷酸440kg调节料液pH值为4.5,控制反应温度彡80°C,反应结束时,调节料液密度为1.32〜1.33kg/m3使磷酸二氢钾晶体析出,放料入离心机脱水,脱水后物料经流化床以110°C进行干燥,得到磷酸二氢钾产品1000kg,其磷酸二氢钾的含量为98.3%,满足国家行业标准一等品的要求,母液检测后,根据杂质含量的不同,返回到对应工段循环使用。本实施例的母液杂质含量与第一次中和反应时的液体杂质含量相当,因此,将母液返回该阶段继续进行过滤除杂。
[0040] 尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述,但是,应该理解,本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式,这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说,在本申请公开和权利要求的范围内,可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外,对于本领域技术人员来说,其他的用途也将是明显的。

Claims (4)

1.一种用饲料级磷酸氢钙生产磷酸二氢钾的方法,其特征在于:包括以下步骤: (1)以饲料级磷酸氢钙为原料,将其缓慢加入装有60〜90°C磷酸溶液的萃取反应槽中进行转化反应,所述转化反应的固液比为1:2〜3,反应时间为0.5〜1.5h ; (2)转化反应完成后,向萃取反应槽中加入硫酸进行萃取反应,硫酸与磷酸氢钙摩尔比为1:0.9〜1.1,所述萃取反应固液比为1:3〜4,反应温度为90〜120°C,反应时间为2〜4h ; (3)过滤得到滤液A和二水石膏,一部分滤液A返回萃取反应槽调节固液比,另一部分滤液A经冷析、过滤除杂制得工业级磷酸; (4)将工业级磷酸与氢氧化钾溶液在反应釜中进行反应,所述工业级磷酸的磷酸百分含量为45〜50%,所述氢氧化钾溶液的溶质百分含量为45〜50%,所述工业级磷酸与氢氧化钾摩尔比为1:1〜1.8,反应温度为85〜100°C,反应时间为1〜2h,调节pH为7.1〜8.5,过滤后收集滤液B ; (5)向滤液B中加入碳酸钾和氢氧化钾溶液进行中和反应,所述氢氧化钾溶液的溶质百分含量为45〜50%,所述碳酸钾和氢氧化钾溶液总重量与所述滤液B重量之比为10〜20:100,反应温度为80〜90°C,反应时间为1〜2h,调节pH为8.5〜9.5,过滤得到磷酸二氢钾和磷酸氢二钾的混合溶液; (6)用工业级磷酸调节所述磷酸二氢钾和磷酸氢二钾的混合溶液的pH为4〜4.5,所述工业级磷酸的磷酸百分含量为85%,控制温度<80°C,反应时间为0.5〜1.5h,反应结束时,调节反应液密度为1.35〜1.40kg/m3使磷酸二氢钾晶体析出,经离心脱水后干燥得到磷酸二氢钾。
2.根据权利要求1所述的用饲料级磷酸氢钙生产磷酸二氢钾的方法,其特征在于:步骤(6)所述干燥的方法为流化床90〜110°C干燥。
3.根据权利要求1所述的用饲料级磷酸氢钙生产磷酸二氢钾的方法,其特征在于:步骤(6)所述离心脱水所得的母液经过杂质含量检测后返回到与其杂质含量对应的步骤进行循环使用。
4.根据权利要求3所述的用饲料级磷酸氢钙生产磷酸二氢钾的方法,其特征在于:所述杂质含量检测是检测母液中Ca2+、Mg' Al3+、Fe2+的含量及固体颗粒物质的含量。
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