CN111348669B - 一种六氟铝酸钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种六氟铝酸钠的制备方法，属于六氟铝酸钠制备技术领域。本发明提供的制备方法，包括以下步骤：将脱氮后的铝灰与氢氧化钠混合进行碱浸反应后，分离，得到上清溶液；将所述上清溶液进行结晶，得到六氟铝酸钠。本发明采用脱氮后的铝灰作为原料，通过碱浸反应，在精取铝灰中的Al元素的同时固定铝灰中的F元素，既可以同时利用铝灰中的铝和氧化铝，又得以无害化处理铝灰；通过结晶，制备得到六氟铝酸钠，六氟铝酸钠的纯度高。
Description
技术领域
本发明属于六氟铝酸钠制备技术领域，尤其涉及一种六氟铝酸钠的制备方法。
背景技术
随着电解铝产量的增加，铝灰如何处理处置也迫在眉睫。目前，处理铝灰的方法主要包括物理法和化学法。物理法处理铝灰主要利用回收铝灰中的铝，在高温或者高压的条件下，将熔融的铝从铝灰中分离出来。化学法处理铝灰主要是利用碱浸或者酸浸使铝灰中的铝元素浸出，然后再利用浸出液制备含铝产品。此外，铝灰中的耐热成分可以做防火材料，将铝灰无害化处理后还可以制作建筑材料。
目前，从铝灰中回收铝的技术较为成熟，利用熔融铝的表面张力和其他铝灰的不同使熔融铝在重力的作用下汇集到一起。但是干法回收铝工艺耗能大、投资大，并且会造成二次污染。在把铝回收完毕后，还剩余二次铝灰未处理完毕，二次铝灰中仍然含有氟、重金属等有毒物质，对环境依旧会造成危害。此外，二次铝灰中含有较多的氧化铝，如果经过无害化处理后直接填埋也是一种对可利用资源的浪费。因此，目前亟需一种铝灰无害化资源化的处理方法。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供了一种六氟铝酸钠的制备方法。本发明以铝灰为原料制备六氟铝酸钠，实现了铝灰无害化资源化处理的目的。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种六氟铝酸钠的制备方法，包括以下步骤：
将脱氮后的铝灰与氢氧化钠混合进行碱浸反应后，进行分离，得到上清溶液；
将所述上清溶液进行结晶，得到六氟铝酸钠。
优选地，所述脱氮的温度为100～110℃，时间为2～3h。
优选地，所述脱氮在氢氧化钠溶液中进行，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为10％～20％。
优选地，所述铝灰和氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量比为1:1～1:1.5。
优选地，所述氢氧化钠与得到的脱氮后的溶液的质量体积比为0.04g/mL～0.08g/mL。
优选地，所述碱浸反应的温度为45～85℃。
优选地，所述碱浸反应的时间为1.5～3h。
优选地，所述结晶的温度为15～75℃。
优选地，所述结晶的pH值为6.07～13.18。
优选地，还包括在所述上清溶液中加入氟化钠。
本发明提供的制备方法，包括以下步骤：将脱氮后的铝灰与氢氧化钠混合进行碱浸反应后，进行分离，得到上清溶液；将所述上清溶液进行结晶，得到六氟铝酸钠。本发明采用脱氮后的铝灰作为原料，通过碱浸反应，在精取铝灰中的Al元素的同时固定铝灰中的F元素，既可以同时利用铝灰中的铝和氧化铝，又得以无害化处理铝灰；通过结晶，制备得到六氟铝酸钠，六氟铝酸钠的纯度高。且本发明提供的制备方法耗能低、操作简便、易于实现工业化生产，本发明采用铝灰制备六氟铝酸钠，不仅实现了二次铝灰的资源化利用，还能缓解铝矿石资源短缺的问题。实施例结果表明，本发明制备得到的六氟铝酸钠的纯度为56％～98％。
附图说明
图1为实施例1采用的铝灰制备六氟铝酸钠的工艺流程图；
图2为实施例1制备得到的六氟铝酸钠与六氟铝酸钠标准样品的XRD对比图；
图3为实施例1制备得到的碱浸渣的XRD图；
图4为在不同结晶pH条件下制备得到的六氟铝酸钠的XRD图；
图5为在不同结晶温度条件下制备得到的六氟铝酸钠的XRD图；
图6为不同NaF添加量条件下制备得到的六氟铝酸钠的XRD图；
图7为不同氢氧化钠的质量对碱浸渣的质量的影响图；
图8为不同碱浸时间对碱浸渣的质量的影响图；
图9为不同碱浸温度对碱浸渣的质量的影响图。
具体实施方式
本发明提供了一种六氟铝酸钠(冰晶石，Na3AlF6)的制备方法，包括以下步骤：
将脱氮后的铝灰与氢氧化钠混合进行碱浸反应后，进行分离，得到上清溶液；
将所述上清溶液进行结晶，得到六氟铝酸钠。
在本发明中，若无特殊特殊说明，所采用原料均为本领域常规市售产品。
本发明将脱氮后的铝灰与氢氧化钠混合进行碱浸反应后，进行分离，得到上清溶液。
本发明优选将铝灰破碎后再进行脱氮，得到脱氮后的溶液，所述脱氮后的溶液包括脱氮后的铝灰。在本发明实施例中，所述脱氮后的铝灰优选以脱氮后的溶液的形式与氢氧化钠混合进行碱浸反应。在本发明中，所述破碎后铝灰的粒径优选为300目～500目。在本发明中，所述脱氮优选在氢氧化钠溶液中进行，所述氢氧化钠溶液的质量浓度优选为10％～20％，进一步优选为10％。在本发明中，所述铝灰和氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量比优选为1:1～1:1.5，进一步优选为1:1。在本发明中，所述脱氮的温度优选为100～110℃，进一步优选为110℃，时间优选为2～3h。在本发明中，所述脱氮优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速率优选为150r/min。本发明通过脱氮有效地去除了铝灰中的氮元素，本发明在氢氧化钠溶液中进行脱氮能够将氮元素转化为氨气逸出回收，铝元素以偏铝酸根的形式存于脱氮后得到的产物中。在本发明中，随着脱氮的温度的升高，脱氮体系中会有水蒸气溢出，本发明还优选向所述脱氮体系中补充水，本发明对所述补充水的用量没有特殊的限定，可根据实际情况进行调整。
在本发明中，所述氢氧化钠与得到的脱氮后的溶液的质量体积比优选为0.04g/mL～0.08g/mL，进一步优选为0.06g/mL。在本发明中，所述碱浸反应的温度优选为45～85℃，进一步优选为65～85℃，更优选为75℃；所述碱浸反应的时间优选为1.5～3h，进一步优选为2～3h，更优选为2.5h。在本发明中，所述碱浸反应优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速率优选为150r/min。本发明通过碱浸反应不仅能够在精取铝灰中的Al元素的同时固定铝灰中的F元素，还可以同时利用铝灰中的铝和氧化铝，得以无害化处理铝灰，更能够进一步促进铝灰中未转化的氧化铝转化为偏铝酸根。且本发明采用碱浸反应铝灰能够解决现有技术中采用酸浸或者酸浸联合碱浸工艺中无法较好的处理铝灰中存在的氟元素的技术缺陷，以及在工业化生产中，使用酸浸难免会造成设备腐蚀，使设备寿命较低，从而增加生产成本的问题。
在本发明中，氢氧化钠与得到的脱氮后的溶液的质量体积比、碱浸反应的温度和碱浸反应的时间对碱浸反应后得到的碱浸渣的质量有重要影响，进而能够影响六氟铝酸钠的品质。当所述氢氧化钠与得到的脱氮后的溶液的质量体积比小于0.06g：1mL时，随着质量体积比的增加，碱浸反应后得到的滤渣的质量呈下降趋势，制备得到的六氟铝酸钠产量低，品质差；当所述氢氧化钠与得到的脱氮后的溶液的质量体积比大于0.06g：1mL时，滤渣的质量有所回升，说明在一定范围内，增加质量体积比有利于铝灰中的铝及氧化铝溶解，增大碱浸反应时铝的溶出量，使更多的铝进入到溶液中，有利于六氟铝酸钠的合成，提高六氟铝酸钠的产量和品质；随着质量体积比的继续增加，碱浸反应体系的黏度增大，进而增大了搅拌的阻力，使得搅拌的效果不佳，使碱浸反应溶出铝的量相应地减少，六氟铝酸钠的产量和品质降低。
在本发明中，当所述碱浸反应的时间为1.5～3h时，随着碱浸反应的时间的增加，碱浸反应后得到的滤渣的质量逐渐减小，说明铝灰中有更多的铝元素进入到溶液中。
在本发明中，当所述碱浸反应的温度为45～85℃时，随着碱浸反应的温度的增加，碱浸反应后得到的滤渣的质量会减少，但是，当所述碱浸反应的时间为75～85℃时，碱浸后的滤渣质量反而会增加，溶液呈胶体状态，说明碱浸反应的效果较好。
本发明对所述分离的具体操作方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的分离方式即可，具体的如离心。本发明优选分离得到碱浸渣和上清溶液。在本发明中，所述碱浸渣的主要成分为氧化铝，优选回收利用为电解铝原料。分离完成后，本发明还优选包括在所述分离后得到的澄清液中加入氟化钠。在本发明中，所述氟化钠与铝灰的质量比优选为1：0.3。在本发明中，所述氟化钠作为补充氟元素的助剂，本发明采用特定用量的氟化钠能够保证六氟铝酸钠的品质。
得到上清溶液后，本发明将所述上清溶液进行结晶，得到六氟铝酸钠。
在本发明中，所述结晶的pH值为6.07～13.18，进一步优选为8.09～10.06。本发明优选采用pH值调节剂对所述结晶的pH值进行调节，所述pH值调节剂优选包括HCl或NaOH，摩尔浓度优选为5mol/L。本发明对所述pH值调节剂的用量没有特殊的限定，能够满足结晶所需pH值即可。在本发明中当所述结晶的pH值为<6时，上层清液中存在的偏铝酸根会变成氢氧化铝沉淀，上层清液中的Al元素减少，不利于六氟铝酸钠结晶。
在本发明中，所述结晶的pH值为6.07～13.18，进一步优选为10，所述结晶的温度优选为15～75℃，进一步优选为20℃。本发明对所述结晶的具体操作方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的结晶方式即可。
结晶完成后，本发明优选将得到的结晶产物依次进行过滤和干燥后，得到的所述六氟铝酸钠。本发明对所述过滤的具体操作方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过滤方式即可。本发明优选过滤得到滤液和滤渣，所述滤液回用至脱氮处理，所述滤渣进行干燥后，得到所述六氟铝酸钠。在本发明中，所述干燥的温度优选为65℃，时间优选为12h。
下面结合实施例对本发明提供的六氟铝酸钠的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
不同结晶pH值对六氟铝酸钠制备的影响
将10g铝灰磨成粒径为300目的粉后加入100mL质量浓度为10％的氢氧化钠溶液，在温度为100～110℃，搅拌速度为150r/min的条件下，进行脱氮后，回收脱氮得到的氨气，加入6g氢氧化钠，在温度为75℃，搅拌速度为150r/min的条件下，进行碱浸反应，碱浸反应后，进行离心，得到上清溶液和滤渣，在上清溶液加入3g氟化钠后，采用摩尔浓度为5mol/L的NaOH，分别将上清溶液的pH值调节至6.07、8.09、10.06和13.18后，在25℃条件下进行结晶，过滤后，在65℃下干燥，得到六氟铝酸钠，经分析可得，制备得到六氟铝酸钠的纯度为分别为70％、85％、90％和56％。
图1为实施例1采用的铝灰制备六氟铝酸钠的工艺流程图，本实施例将铝灰破碎和磨粉后，依次在氢氧化钠溶液中进行脱氮，并回收生成的氨气后，与氢氧化钠溶液进行碱浸反应，离心得到碱浸渣和上清溶液，碱浸渣回收利用，在得到的上清溶液中加入氟化钠后，调节上清溶液的pH值，进行结晶后，过滤，得到滤液和滤渣，将得到的滤液回用至脱氮处理，将得到的滤渣干燥后，得到六氟铝酸钠。
图2为实施例1制备得到的六氟铝酸钠与六氟铝酸钠标准样品的XRD对比图，其中，a为实施例1制备得到的六氟铝酸钠的XRD图，b为六氟铝酸钠标准样品的XRD图，从图中可以看出，制得的六氟铝酸钠与六氟铝酸钠标准样品的衍射峰拟合程度高，说明本实施例成功合成六氟铝酸钠。
图3为实施例1制备得到的碱浸渣的XRD图，从图中可以看出碱浸渣的主要成分为铝氧化物，可回收利用碱浸渣作为电解铝原料。
图4为在不同pH条件下制备得到的六氟铝酸钠的XRD图，其中，a为六氟铝酸钠标准样品的XRD图，b为在pH为13.18条件下制得的六氟铝酸钠的XRD图，c为在pH为10.06条件下制得的六氟铝酸钠的XRD图，d为在pH为8.09条件下制得的六氟铝酸钠的XRD图，e为在pH为6.07条件下制得的六氟铝酸钠的XRD图，从图中可以看出，由表征结果可知，在pH＝6.07的条件下，样品既出现了由Al、F及OH-构成的结构复杂的晶体，还出现了杂质NaCl。当pH继续增大，在pH＝8.09的条件下，结晶的样品仍有氯化钠杂质。在pH＝10.06的条件下，结晶样品的衍射峰和冰晶石的衍射峰较为拟合。继续增大pH至13.18，通过表征结果可知，其特征峰和冰晶石标准品特征峰完全不吻合，所测样品并未含有冰晶石。在酸性条件下溶液中存在的偏铝酸根可能会变成氢氧化铝沉淀，溶液中的Al元素减少，不利于冰晶石结晶。在酸性和较弱碱性的条件下，是适合NaCl结晶的pH，在结晶的体系中，存在Na元素和Cl元素，这两种元素分别由NaOH和调节pH时使用的盐酸引入。在强碱性条件下，所制得的样品并非冰晶石。综上所述，pH＝10是冰晶石结晶的最佳pH条件。
实施例2
不同结晶温度对六氟铝酸钠制备的影响
将10g铝灰磨成粒径为300目的粉后加入100mL质量浓度为10％的氢氧化钠溶液，在温度为100～110℃，搅拌速度为150r/min的条件下，进行脱氮后，回收脱氮得到的氨气，加入质量浓度为8％的氢氧化钠溶液，在温度为75℃，搅拌速度为150r/min的条件下，进行碱浸反应，碱浸反应后，进行离心，得到上清溶液和滤渣，在上清溶液加入3g氟化钠后，采用摩尔浓度为5mol/L的NaOH，将上清溶液的pH值调节至10后，分别在2℃、25℃、50℃和75℃条件下进行结晶，过滤后，在65℃下干燥，得到六氟铝酸钠，经分析可得，制备得到六氟铝酸钠的纯度为分别为80％、98％、95％和96％。
图5为在不同结晶温度条件下制备得到的六氟铝酸钠的XRD图，其中，a为六氟铝酸钠的XRD图，b为在75℃条件下制备得到的六氟铝酸钠的XRD图，c为在50℃条件下制备得到的六氟铝酸钠的XRD图，d为在25℃条件下制备得到的六氟铝酸钠的XRD图，e为在2℃条件下制备得到的六氟铝酸钠的XRD图，从图中可以看出，随着温度的升高，可以明显见得六氟铝酸钠的特征峰强度在减弱，说明温度的增加会影响六氟铝酸钠的结晶效果，在一定范围内，温度越高结晶效果越差，结晶的粒径小、结晶度小。
实施例3
不同NaF添加量条件下制备得到的六氟铝酸钠
将10g铝灰磨成粒径为300目的粉后加入100mL质量浓度为10％的氢氧化钠溶液，在温度为100～110℃，搅拌速度为150r/min的条件下，进行脱氮后，回收脱氮得到的氨气，加入质量浓度为8％的氢氧化钠溶液，在温度为75℃，搅拌速度为150r/min的条件下，进行碱浸反应，碱浸反应后，进行离心，得到上清溶液和滤渣，在上清溶液中分别加入1g、3g、5g和7g氟化钠后，采用摩尔浓度为5mol/L的NaOH，将上清溶液的pH值调节至10后，分别在25℃条件下进行结晶，过滤后，在65℃下干燥，得到六氟铝酸钠，经分析可得，制备得到六氟铝酸钠的纯度为分别为81％、96％、72％和87％。
图6为不同NaF添加量条件下制备得到的六氟铝酸钠的XRD图，从图中可以看出，在结晶时加入1g NaF的条件下，结晶产物主要是NaCl；在结晶时加入3g NaF的条件下，结晶产物是冰晶石；在结晶时加入5g和7g NaF的条件下，结晶产物是冰晶石和NaCl的混合物，尤其在加入7g NaF时，NaCl的特征峰最为强烈。加入NaF的量少的情况下，补充氟的量较少，不利于生成冰晶石，而此时结晶体系中存在较多的Na元素和Cl元素，使得结晶生成的样品主要为NaCl。在加入3gNaF的条件下，氟元素的补充量足够结晶生成冰晶石，再增加NaF的量时，NaF过量，使得体系中的F元素参与冰晶石的结晶后，剩余的Na元素和Cl元素结晶生成NaCl。继续增加NaF用量，体系中剩余的Na元素相对较多，使得体系中结晶生成更多的NaCl。综上所述，最佳氟补充剂(NaF)用量为3g。
实施例4
不同氢氧化钠的质量对碱浸渣质量的影响
取五个烧杯，每个烧杯中加入10g铝灰、11gNaOH固体、100mL水和1个转子，在100℃的温度下加热4小时进行脱氮步骤。脱氮完毕后，将这五个烧杯编号为1至5号，向五个烧杯中分别对应加入NaOH固体0g、2g、4g、6g、8g氢氧化钠溶液的质量浓度分别为0％、2％、4％、6％和8％，在35℃的温度下搅拌1h，实验结束后过滤、将滤渣用蒸馏水冲洗三次，烘干后称量滤渣质量，测量结果参见表1。
表1不同氢氧化钠的质量对碱浸渣质量的影响
图7为不同氢氧化钠的质量浓度对六氟铝酸钠的影响，结合表1和图7可知，滤渣质量最少时，碱用量为6g。在NaOH用量小于6g时，随着碱用量的增加，滤渣质量基本呈下降趋势，但是当NaOH固体质量大于6g时，滤渣的质量有所回升。说明在一定范围内，增加NaOH固体质量有利于铝灰中的铝及氧化铝溶解，增大碱浸时铝的溶出量，使更多的铝进入到溶液中，有利于之后冰晶石的合成。但是随着NaOH用量的增加，NaOH固体溶解后会增大固液混合物的黏度，进而增大了搅拌的阻力，使得搅拌的效果不佳，碱浸时溶出铝的量相应地减少。综合考虑，碱浸时NaOH最佳用量为6g，质量浓度为6％。
实施例5
不同碱浸时间对碱浸渣质量的影响
取四个实施例4脱氮完毕的样品，加入最佳碱用量的NaOH固体，设置碱浸时间分别为1.5h、2h、2.5h、3h，加热温度为75℃，实验结束后将烧杯取出，静置放凉，过滤、将滤渣用蒸馏水冲洗三次，烘干后称量滤渣质量，测量结果参见表2。
表2不同碱浸温度对碱浸渣质量的影响
图8为不同碱浸时间对碱浸渣质量的影响，结合表2和图8可知，在一定范围内，随着碱浸时间的增加，滤渣的质量逐渐减小，说明铝灰中有更多的铝元素进入到溶液中，这与NaOH和Al2O3的反应有关。这种下降的趋势止于2.5h，在碱浸时间为3h时滤渣的质量反而变大。这可能是由于溶液的黏度太大，在过滤时会有部分液相粘连在滤渣中，无法透过滤饼，而较低温度下、黏度较小的浸出液在通过滤纸时可能会携带少量粒径较小的渣。此外，由于浸出液的碱度较大，在碱浸步骤搅拌时，搅拌的效果会因为搅拌阻力偏大而相较于碱浸温度较低的样品、黏度较小的样品差。
实施例6
不同碱浸温度对碱浸渣质量的影响
取四个上述脱氮完毕的样品，结合表3和图9可知，加入最佳碱用量的NaOH固体，设置加热温度分别为55℃、65℃、75℃、85℃，加热时间为最佳碱浸时间，实验结束后将烧杯取出，静置放凉，过滤、将滤渣用蒸馏水冲洗三次，烘干后称量滤渣质量，测量结果参见表3。
表3不同碱浸温度对碱浸渣质量的影响
图9为不同碱浸温度对碱浸渣质量的影响，在一定范围内，随着碱浸温度的增加，碱浸后残渣的质量会减少，但是，在碱浸温度较高时，碱浸后的滤渣质量反而会增加。在温度较高的时候，溶液呈胶体状态，胶体状态说明碱浸的效果较好，但是，在分离时，由于液体的黏度较大，难免会裹挟少量的固体，无法完全分离固体和液体，进而使得滤渣的质量偏大。在碱浸温度为45℃至75℃时，可以看出，温度增加，滤渣的质量逐渐减少，说明在一定范围内，增加温度有利于铝的浸出。综合考虑，75℃时滤渣质量最少，该温度为碱浸的最佳温度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种六氟铝酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将脱氮后的铝灰与氢氧化钠混合进行碱浸反应后，进行分离，得到上清溶液；
将所述上清溶液进行结晶，得到六氟铝酸钠；
还包括在所述上清溶液中加入氟化钠；所述氟化钠与铝灰的质量比为0.3:1；
所述脱氮在氢氧化钠溶液中进行，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为10％～20％；所述铝灰和氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量比为1:1～1:1.5；
所述脱氮后的铝灰以脱氮后的溶液的形式与氢氧化钠混合进行碱浸反应；所述氢氧化钠与得到的脱氮后的溶液的质量体积比为0.04g/mL～0.08g/mL。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱氮的温度为100～110℃，时间为2～3h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱浸反应的温度为45～85℃。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述碱浸反应的时间为1.5～3h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述结晶的温度为15～75℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述结晶的pH值为6.07～13.18。
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2020
- 2020-03-16 CN CN202010180542.7A patent/CN111348669B/zh active Active
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