CN113003594A - 一种冰晶石的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种冰晶石的生产方法,包括以下步骤:将铝灰与氢氧化钠溶液反应后分离,得到上清溶液;所述上清溶液与氟化钠和氟化铵溶液反应、结晶,得到冰晶石。本发明的冰晶石生产方法,以氟化钠、氟化铵和铝灰为原料,利用了铝灰中的铝和氮化铝,制备冰晶石的同时使得铝灰无害化处理,实现了二次铝灰的资源化利用,制得的冰晶石纯度高,过程能耗低,污水量少,对环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及冰晶石制备技术领域,具体为一种冰晶石的生产方法。
背景技术
冰晶石又名六氟合铝酸钠或氟化铝钠,主要用作铝电解的助熔剂,也用作研磨 产品的耐磨添加剂,可以有效提高砂轮耐磨和切削力,延长砂轮使用寿命和存储时 间。天然冰晶石矿储量很少,使用的冰晶石大都是人工合成的。目前,现有技术中 具有两种冰晶石的制备方法,第一种湿法制备冰晶石工艺:利用萤石和硫酸反应制 备氟化氢气体,然后加水稀释成氢氟酸,再将氢氧化铝浆料和纯碱溶液加入反应槽 制备。第二种为干法制备冰晶石工艺:利用气态氟化氢在400-700℃,反应生产氟 铝酸,然后在720℃的高温下与氯化钠或纯碱反应合成冰晶石。然而,不论是湿法 还是干法合成冰晶石都存在较大的缺陷,中间物料氟化氢气体具有较强的腐蚀性和 毒性,给生产设备的选材及环境保护都提出了很高的要求。
发明内容
本发明为了解决现有技术中存在的缺陷,提供一种冰晶石的生产方法,所述方 法得到的冰晶石纯度高、耗能低、环境友好。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供一种冰晶石的生产方法,包括以下步骤:
将铝灰与氢氧化钠溶液反应后分离,得到上清溶液;
所述上清溶液与氟化钠和氟化铵溶液反应、结晶,得到冰晶石。
优选的,所述铝灰为脱氮铝灰。
更为优选的,所述脱氮铝灰的具体处理过程包括:将铝灰破碎后高温氧气处理,再冷却至室温。
优选的,所述高温为500-700℃,所述室温为20-30℃。
优选的,所述处理时间为2-3h。
优选的,所述氢氧化钠溶液的质量分数为10-20%。
优选的,所述铝灰和氢氧化钠溶液的质量比为1:2-1:3。
优选的,所述氟化铵的质量分数为20-30%。
优选的,所述上清溶液与氟化钠和氟化铵溶液进行反应的反应温度为40-60℃,反应时间为1-2h。
优选的,所述结晶的温度为20-30℃。
优选的,所述铝灰和氟化钠、氟化铵的质量比为1:(0.3-0.5):(1.2-2.0)。
本发明的有益效果是:
本发明的冰晶石生产方法,以氟化钠、氟化铵和铝灰为原料,利用了铝灰中的 铝和氮化铝,制备冰晶石的同时使得铝灰无害化处理,实现了二次铝灰的资源化利 用,制得的冰晶石纯度高,过程能耗低,污水量少,对环境友好。
本发明的铝灰脱氮过程,脱氮率高,使得产生的氧化铝可以被高效利用,降低 脱氮成本,且操作简单无污染。
本发明的氟化钠和氟化铵参加反应合成冰晶石的同时,还能够在结晶过程中补充氟元素的含量,更好的生成冰晶石。
附图说明
图1本发明工艺流程框图
图2本发明实施例工艺流程图
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解发明的技术方案,下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
为了得到冰晶石纯度高、耗能低、环境友好的冰晶石制备方法,本发明提供一 种冰晶石的生产方法,包括以下步骤:将铝灰与氢氧化钠溶液混合反应后进行分离, 得到上清溶液;将所述上清溶液与氟化钠和氟化铵溶液进行反应、结晶,得到冰晶 石。
本发明优选铝灰为脱氮铝灰;所述脱氮铝灰的具体处理过程包括:将铝灰破碎 后高温氧气处理,再冷却至室温;所述高温为500-700℃,所述处理时间为2-3h, 所述室温为20-30℃。在高温和有氧环境下,铝灰中的AlN与空气中的氧气会发生 氧化反应,若在氟化物的环境中,则氟化物可以起到催化剂的作用加速反应,通过 长时间的高温反应,实现铝灰脱氮,反应式为:4AlN+3O2=2Al2O3+2N2↑。
在本发明中,所述氢氧化钠溶液的质量分数为10-20%,优选为15%;所述铝灰 和氢氧化钠溶液的质量比为1:2-1:3,优选为1:2。本发明通过脱氮有效地去除了铝 灰中的氮元素,铝灰与氢氧化钠溶液反应后,铝元素以偏铝酸根的形式存在。
在本发明中,所述铝灰和氟化钠、氟化铵的质量比为1:(0.3-0.5):(1.2-2.0); 所述氟化铵的质量分数为20-30%;所述上清溶液与氟化钠和氟化铵溶液进行反应的 反应温度为40-60℃,反应时间为1-2h;所述结晶的温度为20-30℃。所述氟化钠、 氟化铵参加反应合成产物的同时,还能够补充氟元素的含量,更好的生成冰晶石。 所述反应的反应式为:NaF+4NH4F+NaAlO2=Na3ALF6+4NH3+2H2O。
在本发明中,若无特殊说明,所采用的原料均为本领域市售产品。
上述为本发明的详细阐述,下面为本发明实施例。
实施例1
将铝灰破碎后放入加热炉中,通入氧气,调整加热炉温度为700℃,进行脱氮 处理2h后冷却降温至20℃,得到脱氮铝灰;将所述脱氮铝灰与质量分数为10%的氢 氧化钠溶液按照质量比为1:2的含量反应1h,分离得到上清液,将所述上清溶液与 氟化钠和氟化铵溶液在40℃反应1h,所述铝灰和氟化钠、氟化铵的质量比为 1:0.3:1.2,所述氟化铵的质量分数为20%;将反应后的溶液在20℃下结晶,即得到 冰晶石产品。
制得的冰晶石w(F)≥55%,w(Al)≥14%,w(Na)≤30%,符合GB/T4291-2007 冰晶石的技术要求。
实施例2
将铝灰破碎后放入加热炉中,通入氧气,调整加热炉温度为500℃,进行脱氮 处理3h后冷却降温至30℃,得到脱氮铝灰;将所述脱氮铝灰与质量分数为20%的氢 氧化钠溶液按照质量比为1:3的含量反应1h,分离得到上清液,将所述上清溶液与 氟化钠和氟化铵溶液在60℃反应2h,所述铝灰和氟化钠、氟化铵的质量比为 1:0.5:2.0,所述氟化铵的质量分数为10%;将反应后的溶液在30℃下结晶,即得到 冰晶石产品。
制得的冰晶石w(F)≥55%,w(Al)≥14%,w(Na)≤30%,符合GB/T4291-2007 冰晶石的技术要求。
实施例3
将铝灰破碎后放入加热炉中,通入氧气,调整加热炉温度为600℃,进行脱氮 处理2h后冷却降温至20℃,得到脱氮铝灰;将所述脱氮铝灰与质量分数为15%的氢 氧化钠溶液按照质量比为1:2的含量反应1h,分离得到上清液,将所述上清溶液与 氟化钠和氟化铵溶液在50℃反应1h,所述铝灰和氟化钠、氟化铵的质量比为 1:0.4:1.5,所述氟化铵的质量分数为25%;将反应后的溶液在20℃下结晶,即得到 冰晶石产品。
制得的冰晶石w(F)≥55%,w(Al)≥14%,w(Na)≤30%,符合GB/T4291-2007 冰晶石的技术要求。
以上仅是本发明的优选实施方式,应当指出的是,上述优选实施方式不应视为 对本发明的限制,本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技 术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明的精神和范围内,还可以做出若干改 进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种冰晶石的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
将铝灰与氢氧化钠溶液反应后分离,得到上清溶液;
所述上清溶液与氟化钠和氟化铵溶液反应、结晶,得到冰晶石。
2.根据权利要求1所述的冰晶石的生产方法,其特征在于,所述铝灰为脱氮铝灰。
3.根据权利要求2所述的冰晶石的生产方法,其特征在于,所述脱氮铝灰的具体处理过程包括:将铝灰破碎后高温氧气处理,再冷却至室温。
4.根据权利要求3所述的冰晶石的生产方法,其特征在于,所述高温为500-700℃,所述室温为20-30℃。
5.根据权利要求1所述的冰晶石的生产方法,其特征在于,所述氢氧化钠溶液的质量分数为10-20%。
6.根据权利要求1所述的冰晶石的生产方法,其特征在于,所述铝灰和氢氧化钠溶液的质量比为1:2-1:3。
7.根据权利要求1所述的冰晶石的生产方法,其特征在于,所述氟化铵的质量分数为20-30%。
8.根据权利要求1所述的冰晶石的生产方法,其特征在于,所述上清溶液与氟化钠和氟化铵溶液进行反应的反应温度为40-60℃,反应时间为1-2h。
9.根据权利要求1所述的冰晶石的生产方法,其特征在于,所述结晶的温度为20-30℃。
10.根据权利要求1所述的冰晶石的生产方法,其特征在于,所述铝灰和氟化钠、氟化铵的质量比为1:(0.3-0.5):(1.2-2.0)。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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