CN108793170A - 一种工业硅通气造渣冶炼结合预处理后酸洗工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及工业硅的除杂工艺，具体涉及一种工业硅通气造渣冶炼结合预处理后酸洗工艺，包括采用钠，钙，锂，镁的综合渣进行高温熔炼后，进行渣金分离，得到的工业硅磨粉后，在氧化气氛下预处理。预处理完成后，把硅粉和氢氟酸，盐酸，硝酸，双氧水的混合溶液充分混合后进行固液分离，去除大部分的硼，磷，碳，铝，铁。该工艺可以同时去除硼，磷，碳，铝，铁等对太阳能有害元素，具有高效，节能，低成本的特点。

Description

一种工业硅通气造渣冶炼结合预处理后酸洗工艺
技术领域
本发明涉及工业硅的除杂工艺，具体涉及一种工业硅通气造渣冶炼结合预处理后酸洗工艺。
背景技术
能源危机和环境污染的双重压力导致世界各个国家对于新能源的探索和研究，人们急需清洁、安全，可持续的新能源。太阳能作为满足这样要求的能源，一直都是人们追求的目标。太阳能作为一种清洁能源,得到了世界广泛重视与支持。人们对太阳能的使用最早是其热效应的利用，但难以完全满足现代社会的需要。直到半导体光电效应的发现，太阳能电池的制造，人们找到太阳能新的利用方式。太阳能硅电池的快速发展带来了巨大的多晶硅需求,冶金法制备太阳能级多晶硅具有低投资,低成本,较短能源收回期,无污染的特点，具有广阔的发展前景。硅作为太阳能电池的最理想原料，其中的杂质主要有铝（Al）、铁（Fe）等金属杂质和硼（B）、磷（P）、碳（C）等非金属杂质，而这些杂质元素会降低硅晶粒界面处光生载流子的复合程度，而光生载流子的复合程度又决定了太阳能电池的光电转换效率，所以有效的去除这些杂质在太阳能电池的应用方面有着至关重要的作用。
而随着冶金法工艺的发展中人们发现利用造渣法可以较好的除去硅中的硼磷杂质，而渣系选择的不同，对B,P,C的处理效果也很难达到多晶硅的要求，其次造渣过程中的助渣剂的用量相对较高，限制了大规模的生产，再次，由于造渣剂中的含量成份，会引入新的杂质成分，增加了后续工艺的难度和提纯的成本。
发明内容
为此，需要提供一种工业硅通气造渣冶炼结合预处理后酸洗工艺，在原有的流程下加入了催化剂，进行通气及氧化预处理，改进了酸洗的配方，一套工艺同时去除这五个难除的杂质，且整个工艺流程简洁高效，除杂效果好，并且能够降低提纯的成本。
为实现上述目的，本发明提供了一种工业硅通气造渣冶炼结合预处理后酸洗工艺，包括以下步骤：
1）造渣：预热装有石墨坩埚中频炉，将工业硅加入中频炉，将硅全部熔化后，加入30%－50%的Na2CO3－SiO2－CaCO3熔化后，再加入5%-10%的Li2CO3和MgCO3的混合物把磷酸盐催化成磷化物；
2）通气：渣和金属全部熔化，通入氧气和氩气反应完成后，保持温度在1800-1850度下熔炼1小时，倒入地模控制温度进行方向性冷却，冷却后，由于金属硅和渣的比重不同，金属硅会沉淀在下部，把下部金属硅分选出来。
3）磨粉及预处理：将分选出来的硅块破碎磨粉，在预处理炉中，通入反应气体进行高温预处理；
4）酸洗：在预处理后的硅粉中加入配置好的混合溶液，搅拌反应完成后，使用高纯水进行清洗后烘干包装。
优选的，所述步骤1）中，所述渣在Na2CO3－SiO2－CaCO3作为基础渣系中，其重量相对于硅重量比为30%－50%，Li2CO3和MgCO3的混合物作为催化渣系，催化渣系的重量相对于硅重量比为5%-10%，改变硼磷在硅中的形态，提高去除效率，其中 Li2CO3和MgCO3的质量比例为1:1～1:2。
优选的，所述步骤2）中，所述通入气体为氧气和氩气的混合气体。氧气和氩气混合的比例为1:1。
优选的，所述步骤2）中，通入氧气和氩气反应30分钟，所述反应温度在1800-1850度。通入氧气和氩气反应30分钟，通入氧气和氩气的混合物需要控制在1:1，氧气占比过大，硅损耗大，占比过小，反应不彻底。反应方程式：。同时，氧气的加入，也有利磷酸盐到磷化物到反应。
优选的，所述步骤2）中，所述渣和金属倒入地模后，该地地模上部采用硅钼棒作为加热器，保持地模上部温度在1550-1600摄氏度，地模下部采用鼓风机进行冷却，控制硅液体的冷却速度，冷却时间为20－30小时。根据Fe，Al，Ca在金属硅的分凝系数远小于1，通过该操作，这些金属杂质会富集在锭的顶部。在分选过程中，把沉淀于下部的渣去除，把硅锭上部的10-15%，采用带锯切除返回造渣工序，硅锭下部的80-85%进入磨粉。
优选的，所述步骤3）中，所述磨粉粒度为100目以细。
优选的，所述步骤3）中，所述预处理炉的温度为200-600摄氏度。
优选的，所述步骤3）中，所述预处理的反应气体为氧气。
优选的，所述步骤3）中，所述高温预处理时间为1-5小时。
优选的，所述步骤4）中，加入的混合溶液为HNO3-HF－HCl－H2O2的混合溶液，其中HNO3的浓度为1-20%，HF浓度为1-10%，HCl浓度为1-30%，H2O2浓度为1-10%。
优选的，步骤4）中，搅拌反应时间为1-5小时。
区别于现有技术，上述技术方案对比现有技术，具有以下有益效果：
1、本发明采用的渣为高效渣系，目前行业所用技术，基本是对B，P，C进行单一处理，处理流程长，成本高，该发明创新的使用一种渣系，同时加入催化渣系，可以同时去除B，P，C，Al。
2、本发明选择Na2CO3－SiO2－CaCO3作为基础渣系其优点在于（1）在熔体中，B在金属硅和渣中的溶解度不同，金属硅中的硼会从界面中扩散到渣中，硼在渣中的溶解度是在金属硅中的3-5倍。（2）P的反应机理反应式。在造渣中，通过催化渣系的加入，把磷酸盐反应成磷化物，方便后面酸洗的去除。
3、本发明对物料进行方向性凝固和高温预处理，后面的酸洗深度去除P，C，Al，Fe大大提高了反应效率。
4、本发明在溶液中加入了特别组元，P，Al，Fe在酸洗过程中的去除明显。
具体实施方式
为详细说明技术方案的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合具体实施例详予说明。
实施例一：
本实施例一中，先将中频感应炉进行预热，加入准备好的工业硅，升高功率把工业硅熔化后，开始缓慢加入30%的基础渣系Na2CO3－SiO2－CaCO3，基础渣系熔化后，开始加入5%催化渣系，催化渣系熔化后开始通入氧气和氩气的混合气体，在高温下反应。反应完成后，倒入地模进行方向性凝固，将分选所得到的硅进行进行磨粉和预处理，而后加入配置好的溶液中，反应完成后干燥包装。
硅材料采用3303级工业硅200kg，把中频感应炉加热到设定温度后，加入工业硅，提高功率把硅熔化，开始加入30%（即60kg）基础渣系和5%（即10kg）催化渣系，渣全部熔化后，开始通入气体，反应完成后，导入地模进行方向性凝固，所述渣和金属倒入地模后，该地地模上部采用硅钼棒作为加热器，保持地模上部温度在1550-1600摄氏度，地模下部采用鼓风机进行冷却，控制硅液体的冷却速度，冷却时间为20－30小时。根据Fe，Al，Ca在金属硅的分凝系数远小于1，通过该操作，这些金属杂质会富集在锭的顶部。在分选过程中，把沉淀于下部的渣去除，把硅锭上部的10-15%，采用带锯切除返回造渣工序，硅锭下部的80-85%进入磨粉。分选得到硅180kg，把180公斤的硅进入磨粉设备，磨粉粒度到100目以细，得到硅粉175kg；把175kg硅粉进行预处理后进行酸洗作业，反应完成后采用离心机进行固液分离，并用纯水清洗到中性，得到的硅粉进行干燥包装，得到硅粉160kg。所述渣在Na2CO3－SiO2－CaCO3作为基础渣系中，其重量相对于硅重量比为30%，Li2CO3和MgCO3的混合物作为催化渣系，催化渣系的重量相对于硅重量比为5%，改变硼磷在硅中的形态，提高去除效率，其中Li2CO3和MgCO3的质量比例为1:1。
将上述的原料和酸洗后的硅粉采用ICP－MS进行成分分析，其含量如下：
元素 原料（ppmw） 酸洗后（ppmw） 去除率
B 3.2 0.35 89.06%
P 21 0.64 96.95%
C 450 2.3 99.50%
Al 2670 12 99.60%
Fe 2586 25 99.00%
实施例二：
本实施例二中，先将中频感应炉进行预热，加入准备好的工业硅，升高功率把工业硅熔化后，开始缓慢加入40%的基础渣系Na2CO3－SiO2－CaCO3，基础渣系熔化后，开始加入7.5%的催化渣系，催化渣系熔化后开始通入氧气和氩气的混合气体，在高温下反应。反应完成后，倒入地模进行方向性凝固，将分选所得到的硅进行进行磨粉和预处理，而后加入配置好的溶液中，反应完成后干燥包装。
硅材料采用3303级工业硅200kg，把中频感应炉加热到设定温度后，加入工业硅，提高功率把硅熔化，开始加入（40%即80kg）基础渣系和7.5%（即20kg）催化渣系，渣全部熔化后，开始通入气体，反应完成后，导入地模进行方向性凝固，所述渣和金属倒入地模后，该地地模上部采用硅钼棒作为加热器，保持地模上部温度在1580摄氏度，地模下部采用鼓风机进行冷却，控制硅液体的冷却速度，冷却时间为25小时。根据Fe，Al，Ca在金属硅的分凝系数远小于1，通过该操作，这些金属杂质会富集在锭的顶部。在分选过程中，把沉淀于下部的渣去除，把硅锭上部的13%，采用带锯切除返回造渣工序，硅锭下部的83%进入磨粉。分选得到硅178kg，把180公斤的硅进入磨粉设备，磨粉粒度到100目以细，得到硅粉172kg；把172kg硅粉进行预处理后进行酸洗作业，反应完成后采用离心机进行固液分离，并用纯水清洗到中性，得到的硅粉进行干燥包装，得到硅粉160kg。所述渣在Na2CO3－SiO2－CaCO3作为基础渣系中，其重量相对于硅重量比为40%，Li2CO3和MgCO3的混合物作为催化渣系，催化渣系的重量相对于硅重量比为7.5%，改变硼磷在硅中的形态，提高去除效率，其中 Li2CO3和MgCO3的质量比例为1:2。
将上述的原料和酸洗后的硅粉采用ICP－MS进行成分分析，其含量如下：
元素 原料（ppmw） 酸洗后（ppmw） 去除率
B 3.2 0.32 90.00%
P 21 0.45 97.86%
C 450 1.7 99.62%
Al 2670 9.2 99.66%
Fe 2586 32 98.76%
实施例三：
本实施例三中，先将中频感应炉进行预热，加入准备好的工业硅，升高功率把工业硅熔化后，开始缓慢加入50%基础渣系Na2CO3－SiO2－CaCO3，基础渣系熔化后，开始加入10%催化渣系，催化渣系熔化后开始通入氧气和氩气的混合气体，在高温下反应。反应完成后，倒入地模进行方向性凝固，将分选所得到的硅进行进行磨粉和预处理，而后加入配置好的溶液中，反应完成后干燥包装。
硅材料采用3303级工业硅200kg，把中频感应炉加热到设定温度后，加入工业硅，提高功率把硅熔化，开始加入50%（即100kg）基础渣系和10%（即20kg）催化渣系，渣全部熔化后，开始通入气体，反应完成后，导入地模进行方向性凝固，所述渣和金属倒入地模后，该地地模上部采用硅钼棒作为加热器，保持地模上部温度在1600摄氏度，地模下部采用鼓风机进行冷却，控制硅液体的冷却速度，冷却时间30小时。根据Fe，Al，Ca在金属硅的分凝系数远小于1，通过该操作，这些金属杂质会富集在锭的顶部。在分选过程中，把沉淀于下部的渣去除，把硅锭上部的15%，采用带锯切除返回造渣工序，硅锭下部的85%进入磨粉。分选得到硅178kg，把180公斤的硅进入磨粉设备，磨粉粒度到100目以细，得到硅粉172kg；把172kg硅粉进行预处理后进行酸洗作业，反应完成后采用离心机进行固液分离，并用纯水清洗到中性，得到的硅粉进行干燥包装，得到硅粉160kg。所述渣在Na2CO3－SiO2－CaCO3作为基础渣系中，其重量相对于硅重量比为50%，Li2CO3和MgCO3的混合物作为催化渣系，催化渣系的重量相对于硅重量比为10%，改变硼磷在硅中的形态，提高去除效率，其中 Li2CO3和MgCO3的质量比例为1:1.15。
将上述的原料和酸洗后的硅粉采用ICP－MS进行成分分析，其含量如下：
元素 原料（ppmw） 酸洗后（ppmw） 去除率
B 3.2 0.31 90.31%
P 21 0.4 98.10%
C 450 1.3 99.71%
Al 2670 8.2 99.69%
Fe 2586 22 99.15%
采用同样原料，与原来传统造渣工艺（1）CaCO3-SiO2-CaF2相比：
元素 原料（ppmw） 专利（ppmw） 去除率 传统造渣（ppmw） 去除率 去除率提升
B 3.2 0.31 90.31% 0.67 79.06% 11.25%
P 21 0.4 98.10% 2.5 88.09% 10.01%
C 450 1.3 99.71% 3.2 99.29% 0.42%
Al 2670 8.2 99.69% 12.2 99.54％ 0.15%
Fe 2586 22 99.15% 43 98.33% 0.82%
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者终端设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者终端设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括……”或“包含……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者终端设备中还存在另外的要素。此外，在本文中，“大于”、“小于”、“超过”等理解为不包括本数；“以上”、“以下”、“以内”等理解为包括本数。
尽管已经对上述各实施例进行了描述，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改，所以以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利保护范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围之内。

Claims (10)

1.一种工业硅通气造渣冶炼结合预处理后酸洗工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）造渣：预热装有石墨坩埚中频炉，将工业硅加入中频炉，将硅全部熔化后，加入30%－50%的Na2CO3－SiO2－CaCO3熔化后，再加入5%-10%的Li2CO3和MgCO3的混合物把磷酸盐催化成磷化物；
2）通气：渣和金属全部熔化，通入氧气和氩气反应完成后，保持温度在1800-1850度下熔炼1小时，倒入地模控制温度进行方向性冷却，冷却后，于金属硅和渣的比重不同，金属硅会沉淀在下部，把下部金属硅分选出来；
3）磨粉及预处理：将分选出来的硅块破碎磨粉，在预处理炉中，通入反应气体进行高温预处理；
4）酸洗：在预处理后的硅粉中加入配置好的混合溶液，搅拌反应完成后，使用高纯水进行清洗后烘干包装。
2.根据权利要求1所述的一种工业硅通气造渣冶炼结合预处理后酸洗工艺，其特征在于，所述步骤1）中，所述渣在Na2CO3－SiO2－CaCO3作为基础渣系中，其重量相对于硅重量比为30%－50%的，Li2CO3和MgCO3的混合物作为催化渣系，催化渣系的重量相对于硅重量比为5%-10%，改变硼磷在硅中的形态，提高去除效率，其中 Li2CO3和MgCO3的质量比例为1:1～1:2。
3.根据权利要求1所述的一种工业硅通气造渣冶炼结合预处理后酸洗工艺，其特征在于，所述步骤2）中，所述通入气体为氧气和氩气的混合气体，氧气和氩气混合的比例为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种工业硅通气造渣冶炼结合预处理后酸洗工艺，其特征在于，所述步骤2）中，通入氧气和氩气反应30分钟，所述反应温度在1800-1850度。
5.根据权利要求1所述的一种工业硅通气造渣冶炼结合预处理后酸洗工艺，其特征在于，所述步骤2）中，所述渣和金属倒入地模后，该地地模上部采用硅钼棒作为加热器，保持地模上部温度在1550-1600摄氏度，地模下部采用鼓风机进行冷却，控制硅液体的冷却速度，冷却时间为20－30小时。
6.根据权利要求1所述的一种工业硅通气造渣冶炼结合预处理后酸洗工艺，其特征在于，所述步骤3）中，所述磨粉粒度为100目以细。
7.根据权利要求1所述的一种工业硅通气造渣冶炼结合预处理后酸洗工艺，其特征在于，所述步骤3）中，所述预处理炉的温度为200-600度。
8.根据权利要求1所述的一种工业硅通气造渣冶炼结合预处理后酸洗工艺，其特征在于，所述步骤3）中，所述预处理的反应气体为氧气。
9.根据权利要求1所述的一种工业硅通气造渣冶炼结合预处理后酸洗工艺，其特征在于，所述步骤3）中，所述高温预处理时间为1-5小时。
10.根据权利要求1所述的一种工业硅通气造渣冶炼结合预处理后酸洗工艺，其特征在于，所述步骤4）中，加入的混合溶液为HNO3-HF－HCl－H2O2的混合溶液，其中HNO3的浓度为1-20%，HF浓度为1-10%，HCl浓度为1-30%，H2O2浓度为1-10%。
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