CN105386082B - 一种金属镁的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种金属镁的制备方法，采用盐湖水氯镁石为主要原料制备金属镁，在此制备过程中涉及的脱水剂为以硫为原料制备的亚硫酰氯，盐湖水氯镁石的最终脱水过程是通过氯化镁低水化合物与亚硫酰氯的反应实现的，有效避免了水解的发生，进而电解制得高纯度的金属镁；上述产品金属镁的原料盐湖水氯镁石及脱水剂的原料硫，来源广泛、价格低廉，除出现开车需引进少量氯气，后续产物作为中间介质参与循环能有效降低污染；例如，其中涉及的硫元素以不同价态转换，最终转化为具有广泛用途的亚硫酰氯，而氯元素则转化为高纯盐酸，实现了综合的利用具有较高的综合经济效益。

Description

一种金属镁的制备方法
技术领域
本发明涉及一种金属镁的制备方法，尤其涉及一种以盐湖水氯镁石为原料电解制备金属镁的方法。
背景技术
镁是最轻的结构金属材料之一，具有比强度和比刚度高、阻尼性和切削性好、易于回收等优点，广泛用于汽车制造、电子产品、航天工业和军事领域等。水氯镁石在各种类型卤水盐田蒸发过程中均可产出，尤其是海水型盐湖产出量巨大。天然蒸发即可产出水氯镁石(MgC12·6H2O)，是盐湖镁产品开发最主要的原料。以青海盐湖为例，其卤水中含MgCl2约30.8％，盐湖的晶间卤水含MgCl2约157g/L，饱和氯化镁卤水含MgCl2可达455g/L。盐湖水氯镁石为原料制备金属镁，不仅较好的利用了青海盐湖资源，还不破坏盐湖资源，能取得较大的经济效益。
目前，金属镁的生产方法主要有热还原法和电解法。热还原法即利用某种还原剂(硅、硅-铁、铝、铝-硅、钙、硅-钙等)从含镁化合物中还原制得金属镁。该工艺过程可分为白云石煅烧、原料制备、还原和精炼四个阶段。将煅烧后的白云石和硅铁按一定配比磨成细粉，压成团块，装在由耐热合金制成的还原罐内，在1150～1200℃、1.33～10Pa条件下还原得到镁蒸气，冷凝结晶成固态镁。热还原法的特点是可以直接采用天然矿物原料(如白云石、菱镁矿、蛇纹石等)，不需要直流电，可以用燃料如煤、煤气、天然气、石油液化气和重油等代替电能。工艺过程简单，基础投资少，建厂快，还原后残渣可作水泥原料，或作肥料和铸型硬化剂。缺点是设备产能低，机械化程度差，这种非连续性的，以煤为原料和能源的生产工艺决定了其生产规模很难扩大。半连续法炼镁所得的金属镁含硅量较高，热还原法炼镁所用的还原剂价格昂贵。煤燃烧后产生二氧化碳、二氧化硫、氮氧化物和废渣等污染物还会产生系列污染问题。
电解法是金属镁工业发展最先进、最理想的工艺路线，由此制得的金属镁具有高品质，主要用于轻质镁合金。电解法制备金属镁是当前发展较快的工艺，其主要原料为无水氯化镁。水氯镁石脱水制备无水氯化镁的生产工艺主要包括加热法、复盐法和取代法。保护加热脱水法，即在氯气或氯化氢气体保护下脱水。在一定的温度下，维持加热体系内氯气或氯化氢的浓度，从而将高温时水解反应降低到最低。在工业生产中，此种工艺具有一定的局限性,脱水过程中需要很高的温度、能耗较大，而且高温下设备腐蚀严重，部分HC1气体和水蒸汽凝结在产品上，影响产品品质。复盐法，先将水合氯化镁与氯化钾、氯化铵等反应制成复盐结构的钾光卤石、铵光卤石。由于光卤石中氯化镁的活性明显地比水合氯化镁中氯化镁的活性小，脱水过程中水解作用明显减少，从而提高了无水氯化镁的质量。此法在回收氯化铵时部分氯化分解或水解生成腐蚀性的氯化氢，提高氯化铵回收率等方面还存在大量问题需要完善。取代法，即先用氨，醇等分子取代水氯镁石中的水分子，然后再脱除取代分子从而制得无水氯化镁。该法为了除水需要加热氯化镁的醇溶液，氨、醇溶液都只能部分取代水，要完全取代需要水分子需要大量的醇，这不仅消耗大量的能量，同时加热过程中溶液会产生蜡状聚集，使氯化镁和醇的无法完全分离，由此可见上述方法实现工业化有很多困难。
针对现有技术的缺点不足，本专利提出利用一种采用水氯镁石为原料电解制备高金属镁的工艺。
发明内容
本发明解决的技术问题在于克服现有技术中电解法制备金属镁时，水氯镁石脱水困难易水解、难以提高终产物纯度的缺点，提供一种成本低廉、工艺简单且有效抑制脱水过程中水解反应的发生、具有较高综合经济效益的金属镁制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案：
一种金属镁的制备方法，主要原料为水氯镁石(MgC12·6H2O)，包括所述水氯镁石的脱水过程，该脱水过程中使用的脱水剂为亚硫酰氯(SOCl2)。
进一步，所述亚硫酰氯可以为市购产品，或者是经过如下过程制备而得：将硫与氯气混合，在温度为120～160℃，压力为20～80KPa环境下，反应生成二氯化硫(SCl2)；并在温度为160～200℃且在二氧化硫(SO2)存在条件下，进一步与氯气反应生成亚硫酰氯(SOCl2)。
进一步，所述水氯镁石的脱水过程包括以下两个步骤：
(1)水氯镁石的初步加热脱水：将水氯镁石加热，脱除其分子中所含的大部分水，获得氯化镁低水化合物(MgC12·xH2O)；
(2)初步加热脱水后的氯化镁低水化合物与脱水剂反应制备无水氯化镁：将上述市购或制备所得的亚硫酰氯通入到步骤(1)所得的氯化镁低水化合物中，经反应脱除残余的结晶水得到高纯无水氯化镁(MgC12)。
其中，所述步骤(1)中水氯镁石的初步加热脱水过程的温度为100～180℃，压力为10～150KPa。
其中，所述步骤(2)中的氯化镁低水化合物与亚硫酰氯的反应脱水温度为60～100℃。
其中，所述步骤(1)中盐湖水氯镁石的加热过程为直接加热或在HCl气体环境中加热。
其中，低水化合物MgC12·xH2O中，x的数值范围为x<1.5。
进一步，金属镁的制备方法包括如下制备工艺步骤：
(1)水氯镁石的初步加热脱水：将水氯镁石加热，脱除其分子中所含的大部分水，获得氯化镁低水化合物(MgC12·xH2O)，同时将脱除的水经冷却凝结收集；
(2)脱水剂的制备：将硫与后续电解氯化镁生成的氯气混合反应生成二氯化硫(SCl2)，并在二氧化硫(SO2)存在条件下进一步与氯气反应生成亚硫酰氯(SOCl2)；
(3)初步加热脱水后的氯化镁低水化合物与脱水剂反应制备无水氯化镁：步骤2)所得的亚硫酰氯一部分作为副产品产出，另一部分通入到步骤(1)所得的氯化镁低水化合物中，经反应脱除残余的结晶水得到高纯无水氯化镁(MgC12)；
该步骤同时生成二氧化硫和氯化氢，二氧化硫作为一种中间介质回到步骤(2)支持反应的循环进行，氯化氢经步骤(1)脱除的水吸收制得副产品高纯盐酸；
(4)无水氯化镁电解制备金属镁：将步骤(3)得到的高纯无水氯化镁通电电解获得金属镁和氯气，氯气返回步骤(2)与硫反应生成亚硫酰氯。
其中，各步骤的主要参数为：
水氯镁石加热脱水得到的氯化镁低水化合物，其分子中结晶水的含量x<1.5，脱水温度为100～180℃，操作压力为10～150KPa，优选压力为20～70KPa；硫与氯气转化为二氯化硫的温度为120～160℃，压力为20～80KPa；二氯化硫与氯气在二氧化硫存在条件反应合成亚硫酰氯的温度为160～200℃；亚硫酰氯与氯化镁低水化合物反应脱水温度为60～100℃；无水氯化镁在熔融态电解制备金属镁，温度为720～800℃。工艺生产过程中，每生产单位质量的金属镁，同时副产2.5单位亚硫酰氯和5单位的30％的高纯盐酸。
在此需要说明的是，氯化镁电解制备金属镁过程需要无水、无氧化镁。水氯镁石自身含有大量的水，大部分的水通过简单的加热能直接脱除，但随着含水量的减少，脱除温度会越来越高，同时伴随生成氧化镁，不利于后续电解的正常进行；本发明采用两步脱水主要是从经济的角度考虑，水氯镁石直接与亚硫酰氯反应技术上可行，但经济上成本太高；因此先简单脱除大部分水，后续加入亚硫酰氯即彻底脱除了残存水又避免了氧化镁生成，使后续电解能顺利进行。
另外，本发明的上述水氯镁石两步脱水制备无水氯化镁的过程，较背景技术中常见的水氯镁石通过保护加热脱水法、复盐法和取代法制备无水氯化镁，具有脱水效果好、能耗低、工业操作性强等特点，例如，利用保护加热脱水法生产单位质量的无水氯化镁的能耗为使用本发明的两步脱水法生产单位质量的无水氯化镁能耗的2倍左右，利用复盐法和取代法所得的无水氯化镁的纯度一般只能达到80％左右，而使用本发明的两步脱水法所述无水氯化镁的纯度可达到99％以上；除此以外，本发明的两步脱水法中的副产品高纯盐酸具有较高的附加值，较背景技术中常见的保护加热脱水法、复盐法和取代法制备无水氯化镁的工艺过程具有更好的经济效益。
本发明的有益效果在于：
采用盐湖水氯镁石为主要原料制备金属镁，在此制备过程中涉及的脱水剂为以硫为原料制备的亚硫酰氯，盐湖水氯镁石的最终脱水过程是通过氯化镁低水化合物与亚硫酰氯的反应实现的，有效避免了水解的发生，进而电解制得高纯度的金属镁；
上述产品金属镁的原料盐湖水氯镁石及脱水剂的原料硫，来源广泛、价格低廉，除出现开车需引进少量氯气，后续产物作为中间介质参与循环能有效降低污染；例如，其中涉及的硫元素以不同价态转换，最终转化为具有广泛用途的亚硫酰氯，而氯元素则转化为高纯盐酸，实现了综合的利用具有较高的综合经济效益；
上述整个工艺流程经济效益好，提供的方法操作性强、易于实现工业化。
附图说明
图1为本发明实施例提供的金属镁制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，图1为本发明的金属镁制备方法的工艺流程图，从图1中可见，金属镁的制备方法可进一步分解为下述步骤：
(1)将水氯镁石MgC12·6H2O进行加热脱水，得到氯化镁低水合物MgC12·xH2O；
其中，加热可以直接加热也可在HCl气流保护下，将水氯镁石脱水；
其中，得到的低水合物MgC12·xH2O中，x的数值范围为x<1.5；
其中，物理升温脱水的温度为100～180℃，压力为10～150KPa，优选压力为20～70KPa；
其中，脱水过程产生的水汽经冷却收集，用于吸收后续工艺产生的HCl。
(2)将S与Cl2混合，合成反应生成SCl2；
具体地，在120～160℃的条件下，将通入S与来自电解工段的Cl2混合，使之反应生成SCl2。
(3)在SO2存在条件下，SCl2进一步与氯气反应生成SOCl2；
具体地，在160～200℃的条件下，将步骤(2)所得的SCl2与后续反应脱水工段返回的SO2和电解生成的Cl2合成SOCl2，合成的一部分做外副产品产出，一部分作为脱水剂参与氯化镁低水化合物的脱水；
(4)SOCl2与氯化镁低水化合物MgC12·xH2O反应得到高纯无水MgCl2；
具体地，在60～100℃的条件下，将步骤(3)得到的SOCl2通入到步骤(1)所得的氯化镁低水化合物MgC12·xH2O中，发生化学反应脱水得到高纯无水MgCl2；
其中，生成的SO2作为中间介质返回到步骤(3)中循环；
其中，反应副产物HCl气体经步骤(1)收集的冷凝水吸收制得30％的盐酸。
(5)电解无水MgCl2，制得金属镁；
其中，电解温度为720～800℃，电解生成金属镁和氯气，氯气一部分返回到步骤(2)参与合成SCl2，一部分返回到步骤(3)参与合成SOCl2。
实施例1：
将水氯镁石加热至122℃，维持压力为27KPa，脱除大部分水生成低水化合物MgC12·xH2O，脱除的水经冷凝收集备用；在温度134℃压力53KPa的条件下，将硫与电解生成的Cl2反应生成SCl2；在166℃的条件下，将上述反应得到的SCl2与后续工段返回的SO2和Cl2反应合成SOCl2，部分作为副产物部分进入后续工艺；在88℃的条件下，将得到的SOCl2通入加热脱水得到的低水化合物MgC12·xH2O中，发生化学反应脱水得到产品高纯无水MgCl2，同时生成SO2和HCl，SO2参与循环，HCl被吸收后得到30％的盐酸；将无水氯化镁加热于730℃熔融电解制得纯度99.6％的金属镁。
实施例2：
将水氯镁石加热至134℃，维持压力为45KPa，脱除大部分水生成低水化合物MgC12·xH2O，脱除的水经冷凝收集备用；在温度145℃压力60KPa的条件下，将硫与电解生成的Cl2反应生成SCl2；在170℃的条件下，将上述反应得到的SCl2与后续工段返回的SO2和Cl2反应合成SOCl2，部分作为副产物部分进入后续工艺；在90℃的条件下，将得到的SOCl2通入加热脱水得到的低水化合物MgC12·xH2O中，发生化学反应脱水得到产品高纯无水MgCl2，同时生成SO2和HCl，SO2参与循环，HCl被吸收后得到30％的盐酸；将无水氯化镁加热于735℃熔融电解制得纯度99.5％的金属镁。
实施例3：
将水氯镁石加热至135℃，维持压力为60KPa，脱除大部分水生成低水化合物MgC12·xH2O，脱除的水经冷凝收集备用；在温度145℃压力70KPa的条件下，将硫与电解生成的Cl2反应生成SCl2；在175℃的条件下，将上述反应得到的SCl2与后续工段返回的SO2和Cl2反应合成SOCl2，部分作为副产物部分进入后续工艺；在60℃的条件下，将得到的SOCl2通入加热脱水得到的低水化合物MgC12·xH2O中，发生化学反应脱水得到产品高纯无水MgCl2，同时生成SO2和HCl，SO2参与循环，HCl被吸收后得到30％的盐酸；将无水氯化镁加热于743℃熔融电解制得纯度99.7％的金属镁。
实施例4：
将水氯镁石加热至172℃，维持压力为65KPa，脱除大部分水生成低水化合物MgC12·xH2O，脱除的水经冷凝收集备用；在温度154℃压力28KPa的条件下，将硫与电解生成的Cl2反应生成SCl2；在181℃的条件下，将上述反应得到的SCl2与后续工段返回的SO2和Cl2反应合成SOCl2，部分作为副产物部分进入后续工艺；在67℃的条件下，将得到的SOCl2通入加热脱水得到的低水化合物MgC12·xH2O中，发生化学反应脱水得到产品高纯无水MgCl2，同时生成SO2和HCl，SO2参与循环，HCl被吸收后得到30％的盐酸；将无水氯化镁加热于780℃熔融电解制得纯度99.9％的金属镁。
实施例5：
将水氯镁石加热至120℃，维持压力为25KPa，脱除大部分水生成低水化合物MgC12·xH2O，脱除的水经冷凝收集备用；在温度143℃压力74KPa的条件下，将硫与电解生成的Cl2反应生成SCl2；在165℃的条件下，将上述反应得到的SCl2与后续工段返回的SO2和Cl2反应合成SOCl2，部分作为副产物部分进入后续工艺；在62℃的条件下，将得到的SOCl2通入加热脱水得到的低水化合物MgC12·xH2O中，发生化学反应脱水得到产品高纯无水MgCl2，同时生成SO2和HCl，SO2参与循环，HCl被吸收后得到30％的盐酸；将无水氯化镁加热于793℃熔融电解制得纯度99.8％的金属镁。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用于限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (2)

1.一种金属镁的制备方法，其特征在于，包括如下制备工艺步骤：
(1)将水氯镁石MgC12·6H2O进行加热脱水，得到氯化镁低水合物MgC12·xH2O；
其中，物理升温脱水的温度为100～180℃，压力为20～70KPa；
其中，脱水过程产生的水汽经冷却收集，用于吸收后续工艺产生的HCl；
(2)将S与Cl2混合，合成反应生成SCl2；
其中，在120～160℃的条件下，将通入S与来自电解工段的Cl2混合，使之反应生成SCl2；
(3)在SO2存在条件下，SCl2进一步与氯气反应生成脱水剂SOCl2；
其中，在160～200℃的条件下，将步骤(2)所得的SCl2与后续反应脱水工段返回的SO2和电解生成的Cl2合成SOCl2，合成的一部分做外副产品产出，一部分作为脱水剂参与氯化镁低水化合物的脱水；
(4)SOCl2与氯化镁低水化合物MgC12·xH2O反应得到高纯无水MgCl2；
其中，在60～100℃的条件下，将步骤(3)得到的SOCl2通入到步骤(1)所得的氯化镁低水化合物MgC12·xH2O中，发生化学反应脱水得到高纯无水MgCl2；
其中，生成的SO2作为中间介质返回到步骤(3)中循环；
其中，反应副产物HCl气体经步骤(1)收集的冷凝水吸收制得30％的盐酸；
(5)电解无水MgCl2，制得金属镁；
其中，电解温度为720～800℃，电解生成金属镁和氯气，氯气一部分返回到步骤(2)参与合成SCl2，一部分返回到步骤(3)参与合成SOCl2。
2.根据权利要求1所述的一种金属镁的制备方法，其特征在于，低水化合物MgC12·xH2O中，x的数值范围为x<1.5。
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