CN111082000A - 一种造孔剂优化SiOx@C性能的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种造孔剂优化SiOx@C性能的制备方法，该方法通过氯盐特殊的材料造孔技术，对生物质制成的SiOx@C进行造孔，增加材料的比表面积和孔隙率，进而提高锂离子的输送速率，增强其电池性能。本发明在原生物质制SiOx@C的传统方法上进行改进实验，通过造孔剂作用扩大锂离子传输孔隙率，增强其电化学性能，有益于工业生产。
Description
技术领域
本发明属于新能源材料制备技术领域，特别涉及一种造孔剂优化SiOx@C性能的制备方法。
背景技术
工信部提出的行业技术发展目标，到2020年，动力电池能量密度要达到300Wh/kg。业内普遍认为，采用石墨负极材料已难以达到这一目标，而目前已成功达到这一能量密度的三家电池企业--国轩高科、宁德时代、力神电池均采用的是硅碳负极方案。其中，国轩高科制备的高镍NCM811三元软包样品，已于近期通过科技部的中期检查，在能量密度达到302Wh/kg的基础上，循环寿命也实现了1500周的突破。
研究表明，负极材料的比容量每增加500 mA·h/g，锂离子电池的比能量可提高15%。硅基负极材料的理论比容量最高可达4200 mA·h/g，是传统石墨负极容量的10倍，而且具有储量丰富、成本低廉、环境友好等优势，是高比能量锂离子电池负极材料的首选。可用作负极的硅基材料包括：硅单质(Si)、氧化亚硅(SiOx）、二氧化硅(SiO2)、碳化硅(SiC)等，其中氧的引入可显著提高硅基材料在锂离子脱嵌过程中的稳定性。
常规的SiOx@C材料一般都是先将单质硅与二氧化硅混合在1300℃以上的高温，真空条件下发生中和反应，速冷结晶得到SiOx，后将SiOx进行碳包覆。如专利CN201810059105.2所述，该方法合成条件苛刻，对设备要求过高，难以大规模工业化生产。此外，金属还原生物质二氧化硅的工艺得到原位还原的SiOx@C也有应用，但是由于原料混合的不均匀，该法得到的SiOx@C还原程度不均，性能在一定意义上打了折扣。本发明在金属还原二氧化硅基础上，在混合原料中加入造孔剂，造孔剂可以在烧结过程中形成多孔隙结构，又有熔融盐的协同作用，帮助金属还原二氧化硅反应更快更均匀。
发明内容
本发明目的是提供一种造孔剂优化SiOx@C性能的制备方法，提高SiOx@C材料的倍率性能、循环稳定性能。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
1）将生物质硅源混合，酸洗干燥，置于炉中，通入保护气，在一定温度下反应一定时间，得到产物A；
2）将产物A与金属粉按一定比例混合，加入一定量熔融盐和造孔剂，球磨均匀，置于炉中，通入保护气，在一定温度下反应一定时间，酸洗干燥，得到产物B，产物B为SiOx@C材料。
所述生物质硅源为椰子壳，稻壳，竹叶，秸秆中的一种或两种以上。
所述酸洗使用的酸为氢氟酸，盐酸，磷酸，硫酸中的一种或两种以上，浓度为0.1-10 mol/L。
所述步骤1）烧结过程中，烧结温度在400-700℃，烧结时间在2-12小时。
所述金属粉为铝粉，铜粉，镁粉，铁粉中的一种或两种以上。
所述生物质硅源中硅与金属粉摩尔比例为0.5-1。
所述熔融盐为卤盐包括氯化钠，氯化钾，氯化钙，溴化钠中的一种或两种以上，熔融盐与生物质硅源质量比为0.5-5。
所述造孔剂为氯化锌，氯化镁中的一种或两种以上，造孔剂与生物质硅源质量比为0.1-1。
所述烧结过程中，采用惰性气体为氮气，氩气，氢氩混合气的一种或两种以上。
所述步骤2）烧结过程中，烧结温度在600-1000℃，烧结时间在2-12小时。
本发明优点在于：本发明针对金属热还原不均匀反应的问题，采用造孔剂在生物质中造孔隙的方法，增加金属热还原的反应通道，增大反应面积，得到组分更纯性能更优的SiOx@C，本发明通过改变生物质与金属摩尔比，原位合成SiOx@C，增强硅基材料在电池充放电过程中的稳定性，通过造孔剂的作用，增大材料的孔隙率，增强材料的循环性能和倍率性能。
采用本发明的SiOx@C材料具有优异的稳定性，碳包覆可提高材料的导电性，造孔剂制造的孔隙能提升材料的倍率性能，本发明可控制SiOx@C材料的氧含量，且该方法简单可控，适合工业化生产。
附图说明
图1 是本发明实施例1与未加造孔剂的对比例1提供材料的X射线衍射对比图。
图2是本发明实施例1与未加造孔剂的对比例1提供材料的锂电池倍率性能对比图。
具体实施方式
实施例1
将稻壳灰酸洗，取5g在氮气下600℃碳化1 h，将碳化后产物与0.2g铝粉，3 g氯化钾，1g氯化锌混合球磨均匀，置于炉中，通入氮气，在800℃保温5 h，酸洗洗净副产物Al2O3，得到产物为SiOx@C材料；产物XRD如图1所示，锂电池倍率性能如图2所示。
实施例2
将枯竹叶酸洗，取5g在氮气下碳化1 h，将碳化后产物与0.3g铜粉，3 g氯化钾，2g氯化镁混合球磨均匀，置于炉中，通入氮气，在900℃保温4 h，酸洗洗净副产物CuO，得到产物为SiOx@C材料。
对比例3
将稻壳灰酸洗，取5g在氮气下600℃碳化1 h，将碳化后产物与0.2g铝粉，3 g氯化钾混合球磨均匀，置于炉中，通入氮气，在800℃保温5 h，酸洗洗净副产物Al2O3，得到产物为SiOx@C材料；产物XRD如图1所示，锂电池倍率性能如图2所示。
Claims (11)
1.一种造孔剂优化SiOx@C性能的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将生物质硅源混合，酸洗干燥，置于炉中，通入保护气，在一定温度下反应一定时间，得到产物A；
2）将产物A与金属粉按一定比例混合，加入一定量熔融盐和造孔剂，球磨均匀，置于炉中，通入保护气，在一定温度下反应一定时间，酸洗干燥，得到产物B，产物B为SiOx@C材料。
2.如权利要求1所述造孔剂优化SiOx@C性能的制备方法，其特征在于：所述的SiOx@C材料是一种SiOx（0＜x＜2）与碳复合的材料。
3.如权利要求1所述SiOx@C材料的制备方法，其特征在于：所述生物质硅源为椰子壳，稻壳，竹叶，秸秆中的一种或两种以上。
4.如权利要求1所述SiOx@C材料的制备方法，其特征在于：所述酸洗使用的酸为氢氟酸，盐酸，磷酸，硫酸中的一种或两种以上，浓度为0.1-10 mol/L。
5.如权利要求1所述SiOx@C材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1）烧结过程中，烧结温度在400-700℃，烧结时间在2-12小时。
6.如权利要求1所述SiOx@C材料的制备方法，其特征在于：所述金属粉为铝粉，铜粉，镁粉，铁粉中的一种或两种以上。
7.如权利要求1所述氧化亚硅碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述生物质硅源中硅与金属粉摩尔比例为0.5-1。
8.如权利要求1所述SiOx@C材料的制备方法，其特征在于：所述熔融盐为卤盐包括氯化钠，氯化钾，氯化钙，溴化钠中的一种或两种以上，熔融盐与生物质硅源质量比为0.5-5。
9.如权利要求1所述SiOx@C材料的制备方法，其特征在于：所述造孔剂为氯化锌，氯化镁中的一种或两种以上，造孔剂与生物质硅源质量比为0.1-1。
10.如权利要求1所述SiOx@C材料的制备方法，其特征在于：所述烧结过程中，采用惰性气体为氮气，氩气，氢氩混合气的一种或两种以上。
11.如权利要求1所述SiOx@C材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2）烧结过程中，烧结温度在600-1000℃，烧结时间在2-12小时。
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