CN115010502B - 快速制备纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体的方法及其制品和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种快速制备纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体的方法及其制品和应用，本发明配方合理，工艺简单，以金属钒为钒源、含氮和碳的有机物为氮和碳源，碱金属盐为熔盐介质，于氩气中通过低温退火处理从而快速获得较高纯度的纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体，整个制备方法步骤简易，具有易于操作、设备简单、效率高和成本低廉等特点，且制备的氮化钒陶瓷粉体为纳米级、分散性较好，结晶度高且被碳纤维所包覆，具有均匀、分散性好，氮化钒结晶度高等优点，可以应用于锂/钠/钾离子电池电极材料以及陶瓷增强复合材料。

Description

快速制备纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体的方法及其制品和应用
技术领域
本发明涉及氮化钒陶瓷材料技术领域，特别涉及一种利用熔盐化学反应快速制备纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体的方法及其制品和应用。
背景技术
氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷具有高熔点、高热导率、优异的力学性能等优点于陶瓷纤维增强复合材料的研究中呈现出广阔的应用前景。
鉴于氮化钒的高理论容量和强的氧化还原能力，氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷亦是一种高导电且电化学性能优异的锂/钠/钾离子电池负极材料。
目前氮化钒陶瓷的制备方法主要是高温氨气还原法、此方法存在工艺复杂、污染严重、能耗较大等缺点。且所得氮化钒均分散性较差，颗粒尺度较大且导电性较差，这将会影响其电化学性能的发挥。若得到碳纤维包覆的氮化钒，尚需将氮化钒粉体与碳纤维均匀混合而后热压烧结，工艺较复杂且能耗较大，不适宜大规模生产。因此，探索新的简单、低能耗的具有高导电性的氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷制备技术无疑有重要意义。
发明内容
针对上述不足，本发明的目的在于，提供一种快速制备纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体的方法及其制品和应用。
为实现上述目的，本发明所提供的技术方案是：
一种快速制备纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体的方法，采用金属钒为钒源、含氮和碳的有机物为氮和碳源，碱金属盐为熔盐介质，所述含氮和碳的有机物优选为三聚氰胺、尿素、胺类有机化合物中的一种或多种的混合。所述含氮和碳的有机物中氮元素与钒源的摩尔比优选大于或等于1。所述碱金属盐和反应物的质量比大于或等于1。所述碱金属盐优选为一元或二元及以上的金属氯化物盐或氟化物盐或氯化物和氟化物的混合盐。
将所述金属钒、含氮和碳的有机物和碱金属盐相混合，并经低温退火处理制得纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体。所述低温退火处理的温度为600～1000℃，处理的时间为大于1小时，优选在氩气氛围中进行，即在反应过程中，通入氩气保护。因为经低温退火处理制得较高纯度、分散性较优的纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体。
取出制得的纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体用水超声清洗以去除残余的熔盐杂质。整个制备方法具有操作简单、效率高和成本低等特点，且制备的纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体具有均匀、分散性好，氮化钒结晶度高等优点，可以应用于锂/钠/钾离子电池电极材料以及陶瓷增强复合材料。
本发明的有益效果为：本发明配方合理，工艺简单，以金属钒为钒源、含氮和碳的有机物为氮和碳源，碱金属盐为熔盐介质，于氩气中通过低温退火处理从而快速获得较高纯度的纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体，整个制备方法步骤简易，具有易于操作、设备简单、效率高和成本低廉等特点，且制备的氮化钒陶瓷粉体为纳米级、分散性较好，结晶度高且被碳纤维所包覆，具有均匀、分散性好，氮化钒结晶度高等优点，可以应用于锂/钠/钾离子电池电极材料以及陶瓷增强复合材料。
下面结合附图和实施例，对本发明进一步说明。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
图2为实施例1制得的纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体的XRD图谱。
图3为实施例1制备的纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体的SEM图。
具体实施方式
实施例1：本实施例提供一种快速制备纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体的方法，将摩尔比为1.2：1的三聚氰胺和金属钒粉末混合后倒入刚玉坩埚中，再加入质量比是上述混合物10倍的(Li,K)Cl共晶盐且使三者均匀混合，坩埚加盖并放入不锈钢高温管式反应炉内，在高纯氩气保护下，于密闭环境以4℃/min的速率升温至650℃且保温3h。样品随炉冷却至室温后，将样品取出，并用去离子水超声清洗以去除水溶性杂质。随之将产物置于120℃真空干燥箱内干燥12h即可获得纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体。其XRD和SEM分析结果分别如图2和图3所示。图2中，横坐标2θ代表衍射角(degree)，纵坐标Intensity代表强度。
实施例2：本实施例提供一种快速制备纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体的方法，将摩尔比为0.8：1的三聚氰胺和金属钒粉末混合后倒入刚玉坩埚中，再加入质量比是上述混合物5倍的(Li,K)Cl共晶盐且使三者均匀混合，坩埚加盖并放入不锈钢高温管式反应炉内，在高纯氩气保护下，于密闭环境以4℃/min的速率升温至800℃且保温3h。样品随炉冷却至室温后，将样品取出，并用去离子水超声清洗以去除水溶性杂质。随之将产物置于120℃真空干燥箱内干燥12h即可获得纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体。
实施例3：本实施例提供一种快速制备纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体的方法，将摩尔比为0.4：1的三聚氰胺和金属钒粉末混合后倒入刚玉坩埚中，再加入质量比是上述混合物4倍的(Li,K)Cl共晶盐且使三者均匀混合，坩埚加盖并放入不锈钢高温管式反应炉内，在高纯氩气保护下，于密闭环境以4℃/min的速率升温至900℃且保温1h。样品随炉冷却至室温后，将样品取出，并用去离子水超声清洗以去除水溶性杂质。随之将产物置于120℃真空干燥箱内干燥12h即可获得纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体。
实施例4：本实施例提供一种快速制备纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体的方法，将摩尔比为0.4：1的三聚氰胺和金属钒粉末混合后倒入刚玉坩埚中，再加入质量比是上述混合物1倍的(Li,K)Cl共晶盐且使三者均匀混合，坩埚加盖并放入不锈钢高温管式反应炉内，在高纯氩气保护下，于密闭环境以4℃/min的速率升温至950℃且保温1h。样品随炉冷却至室温后，将样品取出，并用去离子水超声清洗以去除水溶性杂质。随之将产物置于120℃真空干燥箱内干燥12h即可获得纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体。
实施例5：本实施例提供一种快速制备纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体的方法，将摩尔比为0.6：1的尿素和金属钒粉末混合后倒入刚玉坩埚中，再加入质量比是上述混合物5倍的(Li,K)Cl共晶盐且使三者均匀混合，坩埚加盖并放入不锈钢高温管式反应炉内，在高纯氩气保护下，于密闭环境以4℃/min的速率升温至750℃且保温3h。样品随炉冷却至室温后，将样品取出，并用去离子水超声清洗以去除水溶性杂质。随之将产物置于120℃真空干燥箱内干燥12h即可获得纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体。
实施例6：本实施例提供一种快速制备纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体的方法，将摩尔比为1：1的尿素和金属钒粉末混合后倒入刚玉坩埚中，再加入质量比是上述混合物4倍的(Na,K)Cl共晶盐且使三者均匀混合，坩埚加盖并放入不锈钢高温管式反应炉内，在高纯氩气保护下，于密闭环境以4℃/min的速率升温至1000℃且保温3h。样品随炉冷却至室温后，将样品取出，并用去离子水超声清洗以去除水溶性杂质。随之将产物置于120℃真空干燥箱内干燥12h即可获得纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体。
实施例7：本实施例提供一种快速制备纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体的方法，先将摩尔比为0.5：0.5的三聚氰胺和尿素均匀混合后，再与和上述混合物等摩尔比的金属钒粉末一起混合后倒入刚玉坩埚中，再加入质量比是上述混合物8倍的(Li,Na,K)Cl共晶盐且使四者均匀混合，坩埚加盖并放入不锈钢高温管式反应炉内，在高纯氩气保护下，于密闭环境以4℃/min的速率升温至900℃且保温3h。样品随炉冷却至室温后，将样品取出，并用去离子水超声清洗以去除水溶性杂质。随之将产物置于120℃真空干燥箱内干燥12h即可获得纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体。
实施例8：本实施例提供一种快速制备纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体的方法，先将摩尔比为0.6：0.5的三聚氰胺和尿素均匀混合后，再与和上述混合物等摩尔比的金属钒粉末一起混合后倒入刚玉坩埚中，再加入质量比是上述混合物6倍的(Na,K)Cl共晶盐且使四者均匀混合，坩埚加盖并放入不锈钢高温管式反应炉内，在高纯氩气保护下，于密闭环境以4℃/min的速率升温至950℃且保温3h。样品随炉冷却至室温后，将样品取出，并用去离子水超声清洗以去除水溶性杂质。随之将产物置于120℃真空干燥箱内干燥12h即可获得纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体。
实施例9：本实施例提供一种快速制备纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体的方法，将摩尔比为0.3：1的三聚氰胺和金属钒粉末混合后倒入刚玉坩埚中，再加入质量比是上述混合物6倍的(Li,Na,K)Cl共晶盐且使三者均匀混合，坩埚加盖并放入不锈钢高温管式反应炉内，在高纯氩气保护下，于密闭环境以4℃/min的速率升温至800℃且保温3h。样品随炉冷却至室温后，将样品取出，并用去离子水超声清洗以去除水溶性杂质。随之将产物置于120℃真空干燥箱内干燥12h即可获得纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体。
实施例10：本实施例提供一种快速制备纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体的方法，将摩尔比为0.18：1的尿素和金属钒粉末混合后倒入刚玉坩埚中，再加入质量比是上述混合物5倍的NaCl盐且使三者均匀混合，坩埚加盖并放入不锈钢高温管式反应炉内，在高纯氩气保护下，于密闭环境以4℃/min的速率升温至1000℃且保温2h。样品随炉冷却至室温后，将样品取出，并用去离子水超声清洗以去除水溶性杂质。随之将产物置于120℃真空干燥箱内干燥12h即可获得纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体。
上述实施例仅为本发明较好的实施方式，本发明不能一一列举出全部的实施方式，凡采用上述实施例之一的技术方案，或根据上述实施例所做的等同变化，均在本发明保护范围内。本发明合理以金属钒为钒源、含氮和碳的有机物为氮和碳源，碱金属盐为熔盐介质，通过低温退火处理制得较高纯度、分散性较优的纳米级氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体，整个制备方法具有易于操作、设备简单、效率高和成本低廉等特点，且制备的纳米氮化钒粉体具有颗粒尺度小、分散性较好，结晶度高等优点，且被高导电性的碳纤维所包覆。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。如本发明上述实施例所述，采用与其相同或相似的步骤而得到的其它粉体及其制备方法和应用，均在本发明保护范围内。

Claims (8)

1.一种快速制备纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体的方法，其特征在于，采用金属钒为钒源、含氮和碳的有机物为氮和碳源，碱金属盐为熔盐介质，经低温退火处理制得纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体；
所述低温退火处理的温度为600～1000℃；
所述含氮和碳的有机物为三聚氰胺、尿素、胺类有机化合物中的一种或多种的混合；
所述碱金属盐为一元或二元及以上的金属氯化物盐或氟化物盐或氯化物和氟化物的混合盐。
2.根据权利要求1所述快速制备纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体的方法，其特征在于，所述低温退火处理的时间为大于1小时。
3.根据权利要求1或2所述快速制备纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体的方法，其特征在于，所述低温退火处理在氩气氛围中进行。
4.根据权利要求1所述快速制备纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体的方法，其特征在于，所述含氮和碳的有机物中氮元素与钒源的摩尔比大于或等于1。
5.根据权利要求1所述快速制备纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体的方法，其特征在于，所述碱金属盐和反应物的质量比大于或等于1。
6.根据权利要求1所述快速制备纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体的方法，其特征在于，对制得的纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体用水超声清洗以去除残余的熔盐杂质。
7.一种权利要求1-6中任意一项所述的快速制备纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体的方法制得的纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体制品。
8.一种权利要求1-6中任意一项所述的快速制备纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体的方法制得的纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体或权利要求7所述的纳米氮化钒包覆碳纤维复合陶瓷粉体制品应用于锂/钠/钾离子电池电极材料以及陶瓷增强复合材料。
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