CN112591752B - 利用熔盐化学反应快速制备V2AlC粉体的方法及其粉体应用 - Google Patents

利用熔盐化学反应快速制备V2AlC粉体的方法及其粉体应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用熔盐化学反应快速制备V2AlC粉体的方法及其粉体应用，本发明方法其包括以下步骤：(1)采用熔盐歧化的方法制备V2C前驱体；(2)利用V2C前驱体和Al的插层反应合成V2AlC粉体。本发明的两步过程中均无需采用球磨等机械混合，仅需将两种物流搅拌即可，因此具有工艺流程短、效率高等特点。所制备的V2AlC粉体具有合成温度低、纯度高、颗粒尺度小等特点，其可以应用于电池材料中，能有效提高电池的电学性能。

Description

利用熔盐化学反应快速制备V2AlC粉体的方法及其粉体应用
技术领域
本发明涉及V2AlC粉体技术领域，具体涉及一种利用熔盐化学反应快速制备V2AlC粉体的方法及其粉体应用。
背景技术
V2AlC陶瓷以优异的力学性能、抗腐蚀性、高导电/导热性以及可加工性等成为了MAX相陶瓷的研究热点；其经氟离子水溶液刻蚀所得的二维层状V2C陶瓷具有940mAh·g-1的理论容量，在锂/钠离子电池中呈现出广阔的应用前景。目前V2AlC的制备方法主要有热压烧结法、常压/无压烧结法、高温自蔓延技术、微波烧结法、放电等离子体烧结法等，合成温度通常为1400～1700℃且保温 3～10h，这些方法既存在设备较复杂，维护困难等问题，又有成本较高、能耗较大、效率低等缺点。此外，用这些方法制备的V2AlC颗粒尺度均为数微米～数十微米，大颗粒尺度的V2AlC会影响经刻蚀后所得产物的电化学性能。因此，探索新的纳米或亚微米级V2AlC陶瓷粉体制备技术无疑具有重要意义。
发明内容
针对上述不足，本发明的目的在于，提供一种制备工艺简单，易于实现的利用熔盐化学反应快速制备V2AlC粉体的方法。该方法具有操作工艺简单、效率高和成本低等特点，以及制备的V2AlC粉体具有纯度高、颗粒尺度小等特点。
为实现上述目的，本发明所提供的技术方案是：
一种利用熔盐化学反应快速制备V2AlC粉体的方法，其包括以下步骤：
(1)采用熔盐歧化的方法制备V2C前驱体；
(2)利用V2C前驱体和Al的插层反应合成V2AlC粉体。V2C前驱体和Al 的化学反应中，V2C前驱体中剩余的少量V和VC杂质亦会于碱金属熔盐中继续发生歧化反应而生成V2C；由于高温下熔融的Al和V2C间相比熔盐有更好的润湿性，Al易于粘附于V2C表面并快速插层而生成V2AlC。有效克服了传统一步法制备V2AlC陶瓷粉体合成温度高、时间长，产品粒度粗大等不足，具有合成 V2AlC陶瓷粉体温度低、时间短，易于操作、成本低廉等特点，且所得产物V2AlC 粉体的纯度高，颗粒尺度为亚微米级。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤(1)具体包括以下步骤：
将钒粉和碳粉混合获得第一混合物，无需球磨等机械混合，然后在800℃～ 1100℃、碱金属盐中进行歧化反应以合成V2C前驱体，其中盐和第一混合物的质量比大于或等于1。所述钒粉和碳粉歧化反应的方程式如下：
式1：V(在碱金属熔盐中)→Vj+；
式2：V+Vj+→Vi+；
式3：Vi++C→Vj++VxC；
其中，Vj+表示V的高价态离子，Vi+表示V的中间价态离子，且j大于i。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤(2)具体包括以下步骤：
将所述V2C前驱体和铝粉混合获得第二混合物，无需球磨等机械混合，然后在800℃～1100℃、碱金属盐中进行铝的插层反应以制备V2AlC粉体，其中盐和第二混合物的质量比大于或等于1。
作为本发明的一种优选方案，所述钒粉和碳粉的摩尔比为1.98～2.0。由于所用碳粉比较轻，故在真空干燥箱内干燥抽真空过程中会有所损失，所以需要一定的过量。由于Al在高温下的挥发，所述铝粉与V2C前驱体的摩尔比优选为1.2～1.0。
作为本发明的一种优选方案，所述碱金属盐为一元或二元及以上的金属氯化物盐或氟化物盐或氯化物和氟化物的混合盐。例如，一元、二元或多元金属氯化物熔盐，譬如，LiCl、KCl、CaCl2-NaCl、NaCl-KCl、LiCl-KCl、LiCl-KCl-NaCl、 KF-KCl、LiF-KF、LiCl-KCl-CaCl2等。然而，本发明不限于上述氯化物或氟化物熔盐，对于其它的金属化物熔盐，只要能够为本发明的反应提供液态的熔盐环境即可。
作为本发明的一种优选方案，对所述V2C前驱体和V2AlC粉体进行清洗，以去除残留的固态盐。可以采用自来水、去离子水等溶剂进行浸泡、冲洗、超声波辅助等清洗方式来去除产物混合物中的熔盐，以获得纯净的反应产物。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤(1)和步骤(2)在惰性气氛保护下进行。在反应炉(例如，井式炉或卧式炉)内可以使用氩气等形成惰性气氛保护。
所述步骤(1)和步骤(2)中均无需采用球磨等机械混合，仅需将两种物流搅拌即可，因此具有工艺流程短、效率高等特点。此外，两步法合成温度仅为800～1100℃，且保温时间可缩短至2h。因此，该方法制备V2AlC粉体具有操作工艺简单、效率高和成本低等特点。
一种采用上述利用熔盐化学反应快速制备V2AlC粉体的方法制得的V2AlC 粉体为纳米至亚微米级粉体，应用于电池材料中，如电池材料中的导电添加剂和/或电极材料等。
本发明的有益效果为：本发明先采用熔盐歧化的方法制备V2C前驱体，再利用V2C和Al的插层反应合成V2AlC，整个方法流程具有操作工艺简单、效率高和成本低等特点，所制备的V2AlC粉体具有合成温度低、纯度高、颗粒尺度小等特点，其可以应用于电池材料中，如导电添加剂和/或电极材料等，能有效提高电池的电学性能。
下面结合附图与实施例，对本发明进一步说明。
附图说明
图1是本发明的两步法合成V2AlC流程示意图。
图2是实施例1制得的V2C前驱体的XRD图谱。
图3是实施例1制得的V2C前驱体的SEM图。
图4是实施例1制得的V2AlC粉体的XRD图谱。
图5是实施例1制得的V2AlC粉体的SEM图。
具体实施方式
实施例1：本实施例提供的一种利用熔盐化学反应快速制备V2AlC粉体的方法，其包括以下步骤：
(1)制备V2C前驱体：本实施例中，将摩尔比为2:1的V粉和C粉混合后倒入刚玉坩埚中，再加入摩尔比是上述混合物1.2倍的(Na,K)Cl共晶盐且使三者混合，刚玉坩埚加盖并放入反应炉内，在高纯氩气保护下以6℃/min的速率升温至900℃且保温2h。样品随炉冷却至室温后，将样品取出，并用水超声清洗以彻底去除(Na,K)Cl。随之将产物置于120℃真空干燥箱内干燥12h即可获得V2C前驱体。其XRD和SEM分析结果分别如图2和图3所示。图2中的横坐标2θ代表衍射角(degree)，纵坐标Intensity代表强度。图3中左(a) 为V2C前驱体在标尺3Чm时的倍数放大SEM图；左(b)为V2C前驱体在标尺1 Чm时的倍数放大SEM图。
(2)V2AlC粉体的制备：先将摩尔比为1:1的V2C前驱体和铝粉混合后放入含有摩尔比是上述混合物1.8倍的(Na,K)Cl共晶盐的刚玉坩埚中充分混合，在高纯氩气保护下以10℃/min的速率升温至1000℃，且保温2h，样品随炉冷却至室温后，将样品取出，并用水超声清洗以彻底去除(Na,K)Cl。随之将产物置于120℃真空干燥箱内干燥12h即可获得V2AlC粉体。V2AlC粉体的XRD 和SEM的分析结果分别如图4和图5所示。图4中的横坐标2θ代表衍射角(degree)，纵坐标Intensity代表强度。图5中左(a)为V2AlC粉体在标尺 10Чm时的倍数放大SEM图；左(b)为V2AlC粉体在标尺1Чm时的倍数放大 SEM图。
实施例2：本实施例提供的一种利用熔盐化学反应快速制备V2AlC粉体的方法，其包括以下步骤：
(1)制备V2C前驱体：本实施例中，将摩尔比为2:1的V粉和C粉混合后倒入刚玉坩埚中，再加入摩尔比是上述混合物10.5倍的(Li,Na,K)Cl共晶盐且使三者混合，坩埚加盖并放入反应炉内，在高纯氮气保护下以6℃/min的速率升温至950℃且保温2h。样品随炉冷却至室温后，将样品取出，并用水超声清洗以彻底去除(Li,Na,K)Cl。随之将产物置于120℃真空干燥箱内干燥12 h即可获得V2C前驱体。
(2)V2AlC粉体的制备：先将摩尔比是1:1的V2C前驱体和Al粉混合后，再放入含有摩尔比是上述混合物17倍的(Li,Na,K)Cl共晶盐的刚玉坩埚中充分混合，在高纯氮气保护下以6℃/min的速率升温至1000℃且保温1h，样品随炉冷却至室温后，将样品取出，并用水超声清洗以彻底去除(Li,Na,K)Cl。随之将产物置于120℃真空干燥箱内干燥12h即可获得V2AlC粉体。
实施例3：本实施例提供的一种利用熔盐化学反应快速制备V2AlC粉体的方法，其包括以下步骤：
(1)制备V2C前驱体：本实施例中，将摩尔比为2:1的V粉和C粉混合后倒入刚玉坩埚中，再加入摩尔比是上述混合物5.2倍的(Li,K)Cl共晶盐且使三者混合，坩埚加盖并放入反应炉内，在高纯氩气保护下以8℃/min的速率升温至850℃且保温2h。样品随炉冷却至室温后，将样品取出，并用水超声清洗以彻底去除(Na,K)Cl。随之将产物置于120℃真空干燥箱内干燥12h即可获得V2C前驱体。
(2)V2AlC粉体的制备：先将摩尔比是1:1的V2C前驱体和Al粉混合后，再放入含有摩尔比是上述混合物8.5倍的(Na,K)Cl共晶盐的刚玉坩埚中充分混合，在高纯氩气保护下以10℃/min的速率升温至1050℃且保温2h，样品随炉冷却至室温后，将样品取出，并用水超声清洗以彻底去除(Na,K)Cl。随之将产物置于120℃真空干燥箱内干燥12h即可获得V2AlC粉体。
实施例4：本实施例提供的一种利用熔盐化学反应快速制备V2AlC粉体的方法，其包括以下步骤：
(1)制备V2C前驱体：本实施例中，将摩尔比为2:1的V粉和C粉混合后倒入刚玉坩埚中，再加入摩尔比是上述混合物2.6倍的(Na,K)Cl共晶盐且使三者混合，坩埚加盖并放入反应炉内，在高纯氩气保护下以6℃/min的速率升温至1000℃且保温1h。样品随炉冷却至室温后，将样品取出，并用水超声清洗以彻底去除(Li,K)Cl。随之将产物置于120℃真空干燥箱内干燥12h即可获得V2C前驱体。
(2)V2AlC粉体的制备：先将摩尔比是1:1的V2C前驱体和Al粉混合后，再放入含有摩尔比是上述混合物4.7倍的(Na,K)Cl共晶盐的刚玉坩埚中充分混合，在高纯氩气保护下以6℃/min的速率升温至1100℃且保温2h，样品随炉冷却至室温后，将样品取出，并用水超声清洗以彻底去除(Li,K)Cl。随之将产物置于120℃真空干燥箱内干燥12h即可获得V2C前驱体。
实施例5：本实施例提供的一种利用熔盐化学反应快速制备V2AlC粉体的方法，其包括以下步骤：
(1)制备V2C前驱体：本实施例中，将摩尔比为2:1的V粉和C粉混合后倒入刚玉坩埚中，再加入摩尔比是上述混合物5倍的(Na,K)Cl共晶盐且使三者混合，坩埚加盖并放入反应炉内，在高纯氮气保护下以8℃/min的速率升温至850℃且保温2h。样品随炉冷却至室温后，将样品取出，并用水超声清洗以彻底去除(Na,K)Cl。随之将产物置于120℃真空干燥箱内干燥12h即可获得V2C前驱体。
(2)V2AlC粉体的制备：先将摩尔比是1:1的V2C前驱体和Al粉混合后，再放入含有摩尔比是上述混合物7.5倍的(Na,Li)Cl共晶盐的刚玉坩埚中充分混合，在高纯氮气保护下以10℃/min的速率升温至900℃且保温2h，样品随炉冷却至室温后，将样品取出，并用水超声清洗以彻底去除(Na,K)Cl。随之将产物置于120℃真空干燥箱内干燥12h即可获得V2AlC粉体。
上述实施例仅为本发明较好的实施方式，本发明不能一一列举出全部的实施方式，凡采用上述实施例之一的技术方案，或根据上述实施例所做的等同变化，均在本发明保护范围内。本发明先采用熔盐歧化的方法制备V2C前驱体，再利用V2C和Al的插层反应合成V2AlC，且两步过程中均无需采用球磨等机械混合，仅需将两种物流搅拌即可，因此具有工艺流程短、效率高等特点。此外，两步法合成温度仅为800-1100℃，且保温时间可缩短至2h。有效克服了传统一步法制备V2AlC陶瓷粉体合成温度高、时间长，产品粒度粗大等不足，具有合成V2AlC粉体温度低、时间短，设备简单易于操作、成本低廉等特点，且所得产物V2AlC粉体的纯度高，颗粒尺度为亚微米级，可以应用作锂/钠离子电池电极材料V2C MXene的前驱体等。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制，采用与其相同或相似方法而得到的其它方法、制品及应用，均在本发明保护范围内。

Claims (6)

1.一种利用熔盐化学反应快速制备V2AlC粉体的方法，其特征在于：其包括以下步骤：
（1）采用熔盐歧化的方法制备V2C前驱体；
（2）利用V2C前驱体和Al的插层反应合成V2AlC粉体；
步骤（2）具体包括以下步骤：
将所述V2C前驱体和铝粉混合获得第二混合物，然后在800～1100 ºC、碱金属盐中进行铝的插层反应以制备V2AlC粉体，其中盐和第二混合物的质量比大于或等于1；
所述铝粉与V2C前驱体的摩尔比为1.2～1.0。
2.根据权利要求1所述的利用熔盐化学反应快速制备V2AlC粉体的方法，其特征在于：步骤（1）具体包括以下步骤：
将钒粉和碳粉混合获得第一混合物，然后在800～1100ºC、碱金属盐中进行歧化反应以合成V2C前驱体，其中盐和第一混合物的质量比大于或等于1。
3.根据权利要求2所述的利用熔盐化学反应快速制备V2AlC粉体的方法，所述钒粉和碳粉的摩尔比为1.98～2.0。
4.根据权利要求1所述的利用熔盐化学反应快速制备V2AlC粉体的方法，其特征在于：所述碱金属盐为一元或二元及以上的金属氯化物盐或氟化物盐或氯化物和氟化物的混合盐。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的利用熔盐化学反应快速制备V2AlC粉体的方法，其特征在于：对所述V2C前驱体和V2AlC粉体进行清洗。
6.根据权利要求1-4中任意一项所述的利用熔盐化学反应快速制备V2AlC粉体的方法，其特征在于：步骤（1）和步骤（2）在惰性气氛保护下进行。
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