JP2015196621A - 硫化リチウムの製造方法及び無機固体電解質の製造方法 - Google Patents
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【解決手段】固体の水酸化リチウムと固体の硫黄の混合物を焼成して、硫化リチウムを得る焼成工程を有する硫化リチウムの製造方法であり、該焼成工程において、該固体の水酸化リチウムと固体の硫黄の混合物の一部又は全部を、多孔質アルミナ、多孔質ジルコニア及び多孔質マグネシアから選ばれる1種又は2種以上に接触させて、600〜1200℃で、焼成すること、を特徴とする硫化リチウムの製造方法。
【選択図】図1
Description
すなわち、本発明(1)は、固体の水酸化リチウムと固体の硫黄の混合物を焼成して、硫化リチウムを得る焼成工程を有する硫化リチウムの製造方法であり、
該焼成工程において、該固体の水酸化リチウムと固体の硫黄の混合物の一部又は全部を、多孔質アルミナ、多孔質ジルコニア及び多孔質マグネシアから選ばれる1種又は2種以上に接触させて、600〜1200℃で、焼成すること、
を特徴とする硫化リチウムの製造方法を提供するものである。
該焼成工程において、該固体の水酸化リチウムと固体の硫黄の混合物の一部又は全部を、多孔質アルミナ、多孔質ジルコニア及び多孔質マグネシアから選ばれる1種又は2種以上に接触させて、600〜1200℃で、焼成すること、
を特徴とする硫化リチウムの製造方法である。
(1)多孔質アルミナ、多孔質ジルコニア又は多孔質マグネシアからなる焼成容器に、固体の水酸化リチウムと固体の硫黄の混合物を投入し、その焼成容器内で固体の水酸化リチウムと固体の硫黄の混合物を焼成する方法。
(2)多孔質アルミナ、多孔質ジルコニア又は多孔質マグネシアからなる内壁が、内側に設けられているロータリーキルンに、固体の水酸化リチウムと固体の硫黄の混合物を投入し、そのローターキルン内で、固体の水酸化リチウムと固体の硫黄の混合物を焼成する方法。
(3)球状の多孔質アルミナ、多孔質ジルコニア又は多孔質マグネシアを、固体の水酸化リチウムと固体の硫黄の混合物に混合し、それらの混合物を焼成する方法。
なお、上記(1)の方法では、焼成開始直後は、焼成容器内に投入された固体の水酸化リチウムと固体の硫黄の混合物のうち、一部しか焼成容器には接触していないが、焼成中に、異相成分である硫酸リチウムが融解する温度以上で加熱されることで、異相成分が融解し、流動可能な状態となり、溶融した硫酸リチウムが多孔質体に接触して、吸着されるので、生成物の全体から副生物が吸着除去される。
すなわち、形態例(i)は、固体の水酸化リチウムと、固体の硫黄と、炭素材と、を混合して、焼成用混合物を得、次いで、該焼成用混合物の一部又は全部を、多孔質アルミナ、多孔質ジルコニア及び多孔質マグネシアから選ばれる1種又は2種以上に接触させて、600〜1200℃、好ましくは800〜1200℃、特に好ましくは900〜1000℃で焼成して、硫化リチウムを得る焼成工程を有することを特徴とする硫化リチウムの製造方法である。
すなわち、形態例(ii)は、水素ガス雰囲気下で、固体の水酸化リチウムと固体の硫黄の混合物の一部又は全部を、多孔質アルミナ、多孔質ジルコニア及び多孔質マグネシアから選ばれる1種又は2種以上に接触させて、600〜1200℃、好ましくは800〜1200℃、特に好ましくは900〜1000℃で焼成して、硫化リチウムを得る焼成工程を有することを特徴とする硫化リチウムの製造方法である。
すなわち、還元剤が固体又は液体の場合、形態例(iii)は、固体の水酸化リチウムと、固体の硫黄と、固体又は液体の上記還元剤と、を混合して、焼成用混合物を得、次いで、該焼成用混合物の一部又は全部を、多孔質アルミナ、多孔質ジルコニア及び多孔質マグネシアから選ばれる1種又は2種以上に接触させて、600〜1200℃、好ましくは800〜1200℃、特に好ましくは900〜1000℃で焼成して、硫化リチウムを得る焼成工程を有することを特徴とする硫化リチウムの製造方法である。また、還元剤が気体の場合、形態例(iii)は、固体の水酸化リチウムと、固体の硫黄とを混合して、固体の水酸化リチウムと固体の硫黄の混合物(焼成用混合物)を得、次いで、気体の還元剤を導入しながら、この固体の水酸化リチウムと固体の硫黄の混合物(焼成用混合物)の一部又は全部を、多孔質アルミナ、多孔質ジルコニア及び多孔質マグネシアから選ばれる1種又は2種以上に接触させて、600〜1200℃、好ましくは800〜1200℃、特に好ましくは900〜1000℃で焼成して、硫化リチウムを得る焼成工程を有することを特徴とする硫化リチウムの製造方法である。
(1)X線回折測定
装置名:D8 ADVANCE、メーカー:Bruker AXSを用いて、測定条件:ターゲットCu−Kα、管電圧40kV、管電流40mA、走査速度0.1°/sec、により、X線回折測定を行った。
また、以下により、硫化リチウム結晶中の異相のLi2SO4、Li2O及びLiCO3の存在度を求めた。なお、回折ピーク強度比は、回折ピークの面積比である。
<Li2SO4の存在度>
回折ピークの強度比(b/a)=(b)硫酸リチウムに由来する2θ=22°付近(002面)の回折ピーク強度/(a)硫化リチウムに由来する2θ=27°付近(111面)の回折ピーク強度
<Li2Oの存在度>
回折ピークの強度比(c/a)=(c)酸化リチウムに由来する2θ=33.6°付近(111面)の回折ピーク強度/(a)硫化リチウムに由来する2θ=27°付近(111面)の回折ピーク強度
<Li2CO3の存在度>
回折ピークの強度比(d/a)=(d)炭酸リチウムに由来する2θ=21°付近(110面)の回折ピーク強度/(a)硫化リチウムに由来する2θ=27°付近(111面)の回折ピーク強度
(2)イオン伝導度測定
固体電解質の両面を電極(95重量%のNiと、5重量%のSnで構成される)0.30gで挟んだのち、20MPaで5分間保持することにより3層構造の成型体を作成した。当該成型体を測定サンプルとして、交流インピーダンス測定装置(ソーラトロン社製)を用いることにより、イオン伝導度を測定した。
水酸化リチウム一水塩(日本化学工業社製、BQ品)をミル(ワンダーブレンダー)で15秒粉砕した後、212μm篩でふるい、次いで、ボックス炉内で窒素ガス雰囲気下200℃で4時間乾燥して、水酸化リチウムの脱水処理物を得た。次いで、得られた水酸化リチウムと、硫黄とを、原子換算のモル比でLi原子:S原子=1:0.6となるように秤量し、ペイントシェイカーで40分混合した。
次いで、得られた混合物を、多孔質マグネシア(気孔率15%)からなる鉢に入れて、焼成炉中、窒素ガス雰囲気下、5℃/分で900℃まで昇温後、900℃で6時間保持して焼成を行った。焼成後、窒素ガス雰囲気下で室温まで冷却し、硫化リチウムを得た。得られた硫化リチウムの収率及び異相の存在度を表1に示す。また、得られた硫化リチウムのX線回折チャートを図1に示す。
なお、焼成で用いた多孔質マグネシア(気孔率15%)からなる鉢をICP−AESによって分析したところ、不純物である硫酸リチウムに起因するLi及びSO4の吸着が見られた。
脱水処理しない水酸化リチウムを用いること、すなわち、水酸化リチウム一水塩(日本化学工業社製、BQ品)をミル(ワンダーブレンダー)で15秒粉砕した後、212μm篩でふるい、次いで、ボックス炉内で窒素ガス雰囲気下200℃で4時間乾燥して得た水酸化リチウムの脱水処理物に代えて、水酸化リチウム一水塩(日本化学工業社製、BQ品)をミル(ワンダーブレンダー)で15秒粉砕した後、212μm篩でふるって得た水酸化リチウムとすること以外は、実施例1と同様に行った。その結果を表1及び図1に示す。
多孔質マグネシアからなる鉢に代えて、多孔質アルミナ(気孔率25%)からなる鉢を用いること以外は、実施例1と同様に行った。その結果を表1及び図1に示す。
多孔質マグネシアからなる鉢に代えて、多孔質ジルコニア(気孔率25%)からなる鉢を用いること以外は、実施例1と同様に行った。その結果を表1及び図1に示す。
多孔質マグネシアからなる鉢に代えて、等方性黒鉛からなる鉢(気孔率12%)を用いること以外は、実施例1と同様に行った。その結果を表1及び図1に示す。
多孔質マグネシアからなる鉢に代えて、緻密黒鉛からなる鉢(気孔率0%)を用いること以外は、実施例1と同様に行った。その結果を表1に示す。
多孔質マグネシアからなる鉢に代えて、表面が緻密なマグネシア(気孔率0%)からなる鉢を用いること以外は、実施例1と同様に行った。その結果、X線回折チャート中に硫酸リチウムの異相ピークが確認された。
焼成温度を900℃とすることに代えて、焼成温度を800℃とすること以外は、実施例1と同様に行った。その結果を表2に示す。
焼成温度を900℃とすることに代えて、焼成温度を700℃とすること以外は、実施例1と同様に行った。その結果を表2に示す。
焼成温度を900℃とすることに代えて、焼成温度を600℃とすること以外は、実施例1と同様に行った。その結果を表2に示す。
焼成温度を900℃とすることに代えて、焼成温度を500℃とすること以外は、実施例1と同様に行った。その結果を表2に示す。
焼成温度を900℃とすることに代えて、焼成温度を400℃とすること以外は、実施例1と同様に行った。その結果を表2に示す。
水酸化リチウム一水塩(日本化学工業社製、BQ品)をミル(ワンダーブレンダー)で15秒粉砕した後、212μm篩でふるい、次いで、ボックス炉内で窒素ガス雰囲気下200℃で4時間乾燥して、水酸化リチウムの脱水処理物を得た。次いで、得られた水酸化リチウムと、硫黄と、アセチレンブラックを、原子換算のモル比でLi原子:S原子:C原子=1:0.6:0.2となるように秤量し、ペイントシェイカーで40分混合した。
次いで、得られた混合物を、多孔質マグネシア(気孔率15%)からなる鉢に入れて、焼成炉中、窒素ガス雰囲気下、5℃/分で900℃まで昇温後、900℃で6時間保持して焼成を行った。焼成後、窒素ガス雰囲気下で室温まで冷却し、硫化リチウムを得た。得られた硫化リチウムの収率及び異相の存在度を表3に示す。また、得られた硫化リチウムのX線回折チャートを図2に示す。
水酸化リチウム一水塩(日本化学工業社製、BQ品)をミル(ワンダーブレンダー)で15秒粉砕した後、212μm篩でふるい、次いで、ボックス炉内で窒素ガス雰囲気下200℃で4時間乾燥して、水酸化リチウムの脱水処理物を得た。次いで、得られた水酸化リチウムと、硫黄とを、原子換算のモル比でLi原子:S原子=1:0.6となるように秤量し、ペイントシェイカーで40分混合した。
次いで、得られた混合物を、多孔質マグネシア(気孔率15%)からなる鉢に入れて、焼成炉中、水素ガス雰囲気下で、5℃/分で900℃まで昇温後、900℃で6時間保持して焼成を行った。焼成後、水素ガス雰囲気下で室温まで冷却し、硫化リチウムを得た。得られた硫化リチウムの収率及び異相の存在度を表3に示す。また、得られた硫化リチウムのX線回折チャートを図2に示す。
還元剤としてアセチレンブラックを用いることに代えて、還元剤としてアスコルビン酸を用いること、及び水酸化リチウムと、硫黄と、アスコルビン酸とを、水酸化リチウム及び硫黄については、原子換算のモル比でLi原子:S原子=1:0.6となるように秤量し、アスコルビン酸については、リチウム原子の原子換算のモル数に対するアスコルビン酸の分子量換算のモル数の比(還元剤/Li)で、0.03となるように秤量すること以外は、実施例8と同様に行った。その結果を表3及び図2に示す。
脱水処理しない水酸化リチウムを用いること、すなわち、水酸化リチウム一水塩(日本化学工業社製、BQ品)をミル(ワンダーブレンダー)で15秒粉砕した後、212μm篩でふるい、次いで、ボックス炉内で窒素ガス雰囲気下200℃で4時間乾燥して得た水酸化リチウムの脱水処理物に代えて、水酸化リチウム一水塩(日本化学工業社製、BQ品)をミル(ワンダーブレンダー)で15秒粉砕した後、212μm篩でふるって得た水酸化リチウムとすること以外は、実施例8と同様に行った。その結果を表3及び図2に示す。
Claims (15)
- 固体の水酸化リチウムと固体の硫黄の混合物を焼成して、硫化リチウムを得る焼成工程を有する硫化リチウムの製造方法であり、
該焼成工程において、該固体の水酸化リチウムと固体の硫黄の混合物の一部又は全部を、多孔質アルミナ、多孔質ジルコニア及び多孔質マグネシアから選ばれる1種又は2種以上に接触させて、600〜1200℃で、焼成すること、
を特徴とする硫化リチウムの製造方法。 - 前記固体の水酸化リチウムと固体の硫黄の混合物を、多孔質アルミナ、多孔質ジルコニア又は多孔質マグネシアからなる焼成容器内で焼成することにより、前記焼成工程を行うことを特徴とする請求項1記載の硫化リチウムの製造方法。
- 前記固体の水酸化リチウムと固体の硫黄の混合物を、多孔質アルミナ、多孔質ジルコニア又は多孔質マグネシアからなる内壁を有するロータリーキルン内で焼成することにより、前記焼成工程を行うことを特徴とする請求項1記載の硫化リチウムの製造方法。
- 前記固体の水酸化リチウムと固体の硫黄の混合物中のリチウム原子に対する硫黄原子の比が、原子換算のモル比(S/Li)で、0.5〜3であることを特徴とする請求項1〜3いずれか1項記載の硫化リチウムの製造方法。
- 前記焼成工程を、還元剤の存在下で行うことを特徴とする請求項1〜4いずれか1項記載の硫化リチウムの製造方法。
- 前記還元剤が炭素材であり、固体の水酸化リチウムと、固体の硫黄と、該炭素材と、を混合して、焼成用混合物を得、次いで、該焼成用混合物を、多孔質アルミナ、多孔質ジルコニア及び多孔質マグネシアから選ばれる1種又は2種以上に接触させて、焼成することにより、前記焼成工程を行うことを特徴とする請求項5記載の硫化リチウムの製造方法。
- 前記炭素材が、カーボンブラックであることを特徴とする請求項6記載の硫化リチウムの製造方法。
- 前記焼成用混合物中のリチウム原子に対する炭素原子の比が、原子換算のモル比(C/Li)で、0.05〜0.5であることを特徴とする請求項6又は7いずれか1項記載の硫化リチウムの製造方法。
- 前記還元剤が水素ガスであり、水素ガス雰囲気下で、固体の水酸化リチウムと固体の硫黄の混合物の一部又は全部を、多孔質アルミナ、多孔質ジルコニア及び多孔質マグネシアから選ばれる1種又は2種以上に接触させて、焼成することにより、前記焼成工程を行うことを特徴とする請求項5記載の硫化リチウムの製造方法。
- 前記還元剤が、アスコルビン酸、シュウ酸、ギ酸、ヒドラジン、一酸化炭素、メタン又はプロパンガスであることを特徴とする請求項5記載の硫化リチウムの製造方法。
- 前記固体の水酸化リチウムと固体の硫黄と複数の水酸基を有する有機化合物を混合し、焼成用混合物を得、次いで、該焼成用混合物を、多孔質アルミナ、多孔質ジルコニア及び多孔質マグネシアから選ばれる1種又は2種以上に接触させて、焼成することにより、前記焼成工程を行うことを特徴とする請求項1〜4いずれか1項記載の硫化リチウムの製造方法。
- 前記複数の水酸基を有する有機化合物が、糖類又は多価アルコール類であることを特徴とする請求項11記載の硫化リチウムの製造方法。
- 前記焼成用混合物中のリチウム原子に対する炭素原子の比が、原子換算のモル比(C/Li)で、0.05〜0.5であることを特徴とする請求項11又は12いずれか1項記載の硫化リチウムの製造方法。
- 前記複数の水酸基を有する有機化合物が、スクロースであることを特徴とする請求項11〜13いずれか1項記載の硫化リチウムの製造方法。
- 請求項1〜14いずれか1項記載の硫化リチウムの製造方法により、硫化リチウム得、次いで、得られた硫化リチウムと、硫化リン、硫化ケイ素、硫化ゲルマニウム、硫化ホウ素、硫化アルミニウム及び硫化ガリウムの群から選ばれる1種又は2種以上の硫化物と、を反応させることを特徴とする無機固体電解質の製造方法。
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