CN107267815A - 一种铝镓合金及其制备方法、氢氧化铝纳米棒及其制备方法 - Google Patents

一种铝镓合金及其制备方法、氢氧化铝纳米棒及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种铝镓合金及其制备方法、氢氧化铝纳米棒及其制备方法，属于纳米氢氧化铝制备技术领域。本发明铝镓合金中Ga、In、Sn的质量百分比之和为5～15％，所述Ga、In、Sn的质量比为65:22:13，余量为Al和不可避免的杂质。本发明铝镓合金，可用于制备氢氧化铝纳米棒，Ga、In、Sn所形成的低熔点相(Ga‑In‑Sn共晶，GIS)覆盖在铝晶粒表面，不但破坏铝氧化膜的完整性，还为参与反应的铝提供扩散通道，可大幅缩短铝水反应时间，提高反应效率。

Description

一种铝镓合金及其制备方法、氢氧化铝纳米棒及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种铝镓合金及其制备方法、氢氧化铝纳米棒及其制备方法，属于纳米氢氧化铝制备技术领域。
背景技术
在工业上，铝的氢氧化物有着非常重要的用途。氢氧化铝是用量最大和应用最广的无机阻燃添加剂，也是电解铝行业氧化铝的基础原料，还可用于制备玻璃、陶瓷、润滑剂等。与常规氢氧化铝相比，纳米氢氧化铝微粒尺寸小、比表面积大，具有更为优异的性能。随着新兴材料科学的发展和各国环保、阻燃法规的逐渐完善和日趋严格，纳米氢氧化铝需求量将会越来越大，具有广阔的市场前景。现今纳米氢氧化铝的制备方法有很多，主要有碳化法、沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、微乳法等，但是上述制备方法往往存在工艺过程复杂、成本高、环境污染等缺点，而利用铝与水反应来制备纳米氢氧化铝其工艺过程简单、成本较低且反应产物对环境无污染。但由于铝表面极易氧化并形成了一层致密氧化膜，故在室温甚至沸水中，铝很难与水反应。因此如何破坏和阻止铝表面形成的氧化膜就成为铝水反应制备纳米氢氧化铝技术中的关键问题。
由于铝的氧化物在碱环境中能不断溶解，可促进铝水反应，但碱溶液具有一定的腐蚀性，铝水反应需要在特殊的设备中进行，因此利用碱溶液促进铝水反应以制备纳米氢氧化铝的方法存在局限性。采用机械球磨的方法处理铝粉可破坏铝表面的氧化膜并促进铝水反应，经球磨处理后的铝粉可与中性水反应，所以这种制氢技术相对安全，但采用该方法制备铝粉所需的球磨时间过长，一般超过十几个小时，且球磨后的铝粉存储较难，需在惰性气体环境中保存，另外，粉末存在严重的老化问题，即粉末放置一段时间(一周)便损失一部分反应活性，从而降低铝水反应速度和氢氧化铝转化率，同时该方法制备纳米氢氧化铝反应温度亦较高。
申请公布号为CN106277003A的中国发明专利公开了一种高纯超细纳米氢氧化铝的制备方法，利用活性铝粉与水混合，同时添加氧化铝作为晶种来制备纳米氢氧化铝，反应温度为85～95℃，反应时间为24～48h，利用该方法制备纳米氢氧化铝所需反应温度高、反应时间长且生产效率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铝镓合金，利用该铝镓合金制备氢氧化铝纳米棒，解决了现有技术中制备纳米氢氧化铝所需温度高、反应时间长、效率低的技术问题。
本发明第二个目的在于提供一种上述铝镓合金的制备方法。
本发明第三个目的在于提供一种利用上述铝镓合金制备氢氧化铝纳米棒的方法。
本发明第四个目的在于提供一种氢氧化铝纳米棒。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种铝镓合金，所述铝镓合金中Ga、In、Sn的质量百分比之和为5～15％，所述Ga、In、Sn的质量比为65:22:13，余量为Al和不可避免的杂质。
上述铝镓合金，由以下质量百分比的组分组成：Ga 3.25～9.75％，In 1.1～3.3％， Sn 0.65～1.95％，余量为Al和不可避免的杂质；所述铝镓合金中Ga、In、Sn的质量百分比之和为5～15％，所述Ga、In、Sn的质量比为65:22:13。
所述铝镓合金中Ga、In、Sn的质量百分比之和优选为8～12％。
上述铝镓合金的制备方法，包括以下步骤：
将原料Al、Ga、In、Sn在真空度为1.8×10-4Pa～2.2×10-4Pa的条件下，充入氩气至真空炉内气压为0.25atm～0.35atm，采用400～600A的电流熔炼合金，冷却，即得。
上述原料Al、Ga、In、Sn在真空炉的水冷铜坩埚中进行熔炼，之后冷却。
一种氢氧化铝纳米棒的制备方法，将上述铝镓合金与水反应，反应结束后，将上层悬浮液利用超声波分散3-5min后，蒸发水分，即得氢氧化铝纳米棒。
上述铝镓合金与水反应时，每3～10g铝镓合金对应100mL水。所述水为纯净水。
所述铝镓合金与水反应的时间为30～1000s。
上述反应温度为室温。在室温下进行反应，反应条件温和且反应时间短。
上述将上层悬浮液利用超声波分散具体是：反应结束后，将上层悬浮液取出置于烧杯中，然后进行超声波分散。
所述超声波进行分散的超声功率为200～350W。利用超声波进行分散，使氢氧化铝分子一直处于运动状态，起到很好的分散作用，可以防止氢氧化铝颗粒的团聚，有利于制备氢氧化铝纳米棒。
向铝中添加低熔点金属(Ga、In、Sn)得到的Al-Ga-In-Sn合金，Ga、In、Sn所形成的低熔点相(Ga-In-Sn共晶，GIS)将覆盖在铝晶粒表面，不但破坏铝氧化膜的完整性，还为参与反应的铝提供扩散通道，可大幅促进铝水反应。本发明铝镓合金在室温下即与水发生激烈反应，且反应迅速。
一种氢氧化铝纳米棒，采用上述氢氧化铝纳米棒的制备方法制得。
所述氢氧化铝纳米棒的粒度为100nm～1μm。所述氢氧化铝纳米棒的纯度可达99.99％以上。
本发明的有益效果是：
本发明铝镓合金，可用于制备氢氧化铝纳米棒，Ga、In、Sn所形成的低熔点相(Ga-In-Sn共晶，GIS)覆盖在铝晶粒表面，不但破坏铝氧化膜的完整性，还为参与反应的铝提供扩散通道，可大幅促进铝水反应。
本发明铝镓合金的制备方法，利用真空电弧熔炼技术制备铝镓合金，真空电弧熔炼是利用水冷铜坩埚进行冷却，相比于其他熔炼技术，真空电弧熔炼技术冷却速度极快，为快速凝固，冷却速度对液相凝固过程中结晶有着重要的影响，即使相同成分的合金在不同冷却速率下可以获得完全不同的微观组织。
本发明利用真空电弧熔炼技术制备得到的Al-Ga-In-Sn合金，其凝固过程中无偏析或少偏析，且合金组织较均匀，合金中Ga-In-Sn的质量比与GIS三元共晶中各成分比例相同。
本发明采用真空电弧熔炼技术得到的铝镓合金制备氢氧化铝纳米棒，利用真空电弧熔炼技术制备的Al-Ga-In-Sn合金与水进行反应可以获得纯度较高的氢氧化铝纳米棒，实现纳米氢氧化铝形貌可调、晶粒大小可调。由于GIS三元共晶的熔点最低，而本发明铝镓合金中Ga-In-Sn的质量比与GIS三元共晶中各成分质量比例相同，所以本发明形成的GIS相成分接近GIS三元共晶成分，因此本发明GIS相熔点最低。Al-Ga-In-Sn合金与水反应主要依靠低熔点的GIS相，所以在本发明的铝镓合金成分下，铝镓合金在室温即可与水快速进行反应，反应时间在30～1000s。
在本发明的铝镓合金成分条件下，合金铝水反应速率显著提高，超过90％的铝在极短时间内转化为氢氧化铝纳米棒，大幅提高生产效率。本发明氢氧化铝纳米棒的制备方法，合金直接与水进行反应，工艺过程简单、生产效率高、制备条件温和、成本较低且对环境无污染。
本发明制得的氢氧化铝纳米棒尺寸小，粒度约为100nm～1μm，纯度可达 99.99％以上。
附图说明
图1为实施例1所得氢氧化铝纳米棒放大20000倍的SEM图；
图2为实施例1所得氢氧化铝纳米棒放大40000倍的SEM图；
图3为实施例2所得氢氧化铝纳米棒放大20000倍的SEM图；
图4为实施例2所得氢氧化铝纳米棒放大40000倍的SEM图；
图5为实施例2所得氢氧化铝纳米棒的XRD图；
图6为实施例2所得氢氧化铝纳米棒的EDS能谱图。
具体实施方式
实施例1
本实施例铝镓合金，由以下质量百分比的组分组成：Ga 3.25％，In 1.1％， Sn0.65％，余量为Al和不可避免的杂质；铝镓合金中Ga、In、Sn的质量百分比之和为5％，所述Ga、In、Sn的质量比为65:22:13。
本实施例铝镓合金的制备方法，包括以下步骤：
1)将原料Al、Ga、In、Sn按成分配比称重，依次放入真空炉的水冷铜坩埚中；2)将真空炉背底抽真空至1.8×10-4Pa条件下，充入高纯氩气至真空炉内气压为0.25atm，采用400A的电流熔炼合金，冷却，即得，在熔炼过程中，采用电磁力搅拌液态合金，铸锭翻转熔炼3次，以保证合金成分尽量均匀。
本实施例氢氧化铝纳米棒的制备方法，包括以下步骤：
取上述所得铝镓合金3g与100mL水进行反应，室温反应1000s，待铝镓合金与水反应完全后，将反应容器上层的悬浮液置于烧杯中，而后利用超声波对其进行分散，超声功率为200W，超声时间为3min，随后将反应得到的氢氧化铝悬浮液至于烧杯中，将水分于室温条件下自然蒸干，即可得到平均粒度约为350nm 的氢氧化铝纳米棒，如图1所示，为20000放大倍数的氢氧化铝纳米棒SEM图；如图2所示为40000放大倍数的氢氧化铝纳米棒SEM图。
实施例2
本实施例铝镓合金，由以下质量百分比的组分组成：Ga 9.75％，In 3.3％， Sn1.95％，余量为Al和不可避免的杂质；铝镓合金中Ga、In、Sn的质量百分比之和为15％，所述Ga、In、Sn的质量比为65:22:13。
本实施例铝镓合金的制备方法，包括以下步骤：
1)将原料Al、Ga、In、Sn按成分配比称重，依次放入真空炉的水冷铜坩埚中；2)将真空炉背底抽真空至2.0×10-4Pa条件下，充入高纯氩气至真空炉内气压为0.3atm，采用500A的电流熔炼合金，冷却，即得，在熔炼过程中，采用电磁力搅拌液态合金，铸锭翻转熔炼3次，以保证合金成分尽量均匀。
本实施例氢氧化铝纳米棒的制备方法，包括以下步骤：
取上述所得铝镓合金3g与100mL水进行反应，室温反应30s，待铝镓合金与水反应完全后，将反应容器上层的悬浮液置于烧杯中，而后利用超声波对其进行分散，超声功率为300W，超声时间为5min，随后将反应得到的氢氧化铝悬浮液至于烧杯中将水分于室温条件下自然蒸干，即可得到平均粒度约为150nm的氢氧化铝纳米棒，如图3所示，为20000倍放大倍数的氢氧化铝纳米棒SEM图；如图4所示为40000倍放大倍数的氢氧化铝纳米棒SEM图。
实施例3
本实施例铝镓合金，由以下质量百分比的组分组成：Ga 7.8％，In 2.64％，Sn1.56％，余量为Al和不可避免的杂质；铝镓合金中Ga、In、Sn的质量百分比之和为12％，所述Ga、In、Sn的质量比为65:22:13。
本实施例铝镓合金的制备方法，包括以下步骤：
1)将原料Al、Ga、In、Sn按成分配比称重，依次放入真空炉的水冷铜坩埚中；2)将真空炉背底抽真空至2.2×10-4Pa条件下，充入高纯氩气至真空炉内气压为0.35atm，采用550A的电流熔炼合金，冷却，即得，在熔炼过程中，采用电磁力搅拌液态合金，铸锭翻转熔炼3次，以保证合金成分尽量均匀。
本实施例氢氧化铝纳米棒的制备方法，包括以下步骤：
取上述所得铝镓合金10g与100mL水进行反应，室温反应100s，待铝镓合金与水反应完全后，将反应容器上层的悬浮液置于烧杯中，而后利用超声波对其进行分散，超声功率为300W，超声时间为4min，随后将反应得到的氢氧化铝悬浮液至于烧杯中将水分于室温条件下自然蒸干，即得氢氧化铝纳米棒。
实施例4
本实施例铝镓合金，由以下质量百分比的组分组成：Ga 5.2％，In 1.76％，Sn1.04％，余量为Al和不可避免的杂质；所述铝镓合金中Ga、In、Sn的质量百分比之和为8％，所述Ga、In、Sn的质量比为65:22:13。
本实施例铝镓合金的制备方法，包括以下步骤：
1)将原料Al、Ga、In、Sn按成分配比称重，依次放入真空炉的水冷铜坩埚中；2)将真空炉背底抽真空至2.0×10-4Pa条件下，充入高纯氩气至真空炉内气压为0.3atm，采用600A的电流熔炼合金，冷却，即得，在熔炼过程中，采用电磁力搅拌液态合金，铸锭翻转熔炼3次，以保证合金成分尽量均匀。
本实施例氢氧化铝纳米棒的制备方法，包括以下步骤：
取上述所得铝镓合金8g与100mL水进行反应，室温反应500s，待铝镓合金与水反应完全后，将反应容器上层的悬浮液置于烧杯中，而后利用超声波对其进行分散，超声功率为350W，超声时间为4min，随后将反应得到的氢氧化铝悬浮液至于烧杯中将水分于室温条件下自然蒸干，即得氢氧化铝纳米棒。
实验例1
对实施例2所得氢氧化铝纳米棒进行XRD测试，结果如图5所示，由图5 可知，所得氢氧化铝纳米棒纯度高。
实验例2
对实施例2所得氢氧化铝纳米棒进行EDS测试，如图6所示，图6(a)中的A区域的EDS图谱如图6(b)所示，测试数据如表1所示。从表1中可以看出，Al与O的原子比值为1：3.5，接近Al(OH)3中Al与O的原子比1：3，再结合实验例1中的XRD结果，可以很好地证明所得产物为Al(OH)3。
表1实施例2所得氢氧化铝纳米棒EDS数据

Claims (8)

1.一种铝镓合金，其特征在于，所述铝镓合金中Ga、In、Sn的质量百分比之和为5～15％，所述Ga、In、Sn的质量比为65:22:13，余量为Al和不可避免的杂质。
2.一种如权利要求1所述的铝镓合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将原料Al、Ga、In、Sn在真空度为1.8×10-4Pa～2.2×10-4Pa的条件下，充入氩气至真空炉内气压为0.25atm～0.35atm，采用400A～600A的电流熔炼合金，冷却，即得。
3.一种氢氧化铝纳米棒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将如权利要求1所述的铝镓合金与水反应，反应结束后，将上层悬浮液利用超声波分散3-5min后，蒸发水分，即得氢氧化铝纳米棒。
4.如权利要求3所述的氢氧化铝纳米棒的制备方法，其特征在于，所述铝镓合金与水反应时，每3～10g铝镓合金对应100mL水。
5.如权利要求3所述的氢氧化铝纳米棒的制备方法，其特征在于，所述铝镓合金与水反应的时间为30～1000s。
6.如权利要求3所述的氢氧化铝纳米棒的制备方法，其特征在于，所述超声波分散的超声功率为200～350W。
7.一种氢氧化铝纳米棒，其特征在于，采用如权利要求3所述的制备方法制得。
8.如权利要求7所述的氢氧化铝纳米棒，其特征在于，所述氢氧化铝纳米棒的粒度为100nm～1μm。
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