CN109399678B - 一种纳米级金属氢氧化物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米级金属氢氧化物的制备方法，属于材料的制备领域。一种纳米级金属氢氧化物的制备方法，以目标氢氧化物中金属离子相应的金属单质和辅助金属单质为原料，在无氧无水的环境中，使全部原料至其熔融状态，形成液态反应物；将液态反应物与水混合，加热反应，分离，干燥，既得纳米级金属氢氧化物，其中，目标氢氧化物中金属离子相应的金属单质为铝、锌、铜、镁或钙中的至少一种；所述辅助金属单质为镓、锡、铟中的至少一种。本发明以液态金属混合物为金属源，水为反应物，无需其他助剂即可合成纳米金属氢氧化物。本发明的制备过程操作简单，时间周期较短，反应条件温和，易于宏量制备，绿色环保，有利于工业化生产的实现。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米级金属氢氧化物的制备方法，属于材料的制备领域。
背景技术
纳米级金属氢氧化物比表面积大、孔容和孔径分布可调、机械强度良好、热稳定性好、价格低廉，同时其具有多种不同的晶相结构，表面存在不同性质的酸中心。因此，其在耐火材料、光电催化、能源存储和功能器件等领域具有广阔的应用前景。目前合成纳米级金属氢氧化物的主要方法有高温高压法、沉淀法、气相沉积法、电沉积法及溶胶凝胶法等。
高温高压法是在密闭的反应釜中，利用高温时溶剂气化产生高压，在高温高压下完成一些在常压条件下无法进行或完成的反应。在高温高压下那些在常压条件下不溶或难溶的物质会发生溶解，或生成该物质的溶解产物，在高压釜内形成过饱和溶液，并最终成核析出晶体，形成纳米级产物。可以通过改变溶剂种类及用量、改变反应温度、改变反应物配比等实现纳米材料形貌的可控合成。但是这种方法通常具有较高的温度，使得制备成本升高，具有一定的危险性。
气相沉积法是将一种或几种气相前驱体循环通入反应炉中，高温下在发生反应或分解得到纳米颗粒的方法。可实现多种材料的高结晶度、高纯度和高产率制备，对材料尺寸、厚度和成分等都具有可控性，不过也存在生产成本较高、产量低和所得产品团聚现象严重等缺点。
溶胶凝胶法是通过金属有机盐或无机盐水解形成溶胶，再经过缩聚、溶剂蒸发形成凝胶，然后再通过热处理得到纳米粉体的方法。与传统的高温固相法相比，这种方法得到的过渡金属氢氧化物纯度高，粉体尺寸小。此方法的缺点是陈化时间长，干燥过程会逸出气体，并产生体积收缩。
由于以上方法都在不同程度上存在某些缺陷，如反应时间长、成本相对较高、操作较复杂或对环境有污染，因此寻求一种成本小、快速制备、绿色环保的金属氢氧化物的新方法具有一定的经济价值和社会意义。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明提供一种制备纳米级金属氢氧化物的制备方法。该方法的原料是金属单质和水，无需其他辅助试剂，产物易于分离，生产成本低，有利于大规模生产制备。
一种纳米级金属氢氧化物的制备方法，以目标氢氧化物中金属离子相应的金属单质和辅助金属单质为原料，在无氧无水的环境中，使全部原料至其熔融状态，形成液态反应物；将液态反应物与水混合，加热反应，分离，干燥，既得纳米级金属氢氧化物，
其中，目标氢氧化物中金属离子相应的金属单质为铝、锌、铜、镁或钙中的至少一种；所述辅助金属单质为镓、锡、铟中的至少一种。
本发明所述“无氧无水的环境”指向已抽真空的封闭空间内通入惰性气体后形成的封闭空间氛围。如有必要，所述抽真空及通入惰性气体的操作可反复进行多次以获得所需反应氛围。优选地，所述惰性气体为氦气。
例如可按下述方法获得所述“无氧无水的环境”：在手套箱转移室内，抽真空至压力<50Pa，然后注入高纯氦气，再次抽真空，注入氦气，重复该过程3次即可获得无水无氧环境。
本发明所述目标氢氧化物为氢氧化铝、氢氧化锌、氢氧化铜、氢氧化镁或氢氧化钙中的至少一种，其相应的金属单质为铝、锌、铜、镁或钙中的至少一种。
本发明所述辅助金属单质主要作用为降低全部原料熔融温度，在反应结束后，所述辅助金属单质仍以金属单质态存在，可进一步回收利用。
优选地，所述目标氢氧化物中金属离子相应的金属单质与辅助金属单质的质量比为0.1:99.9～10:90。
进一步地，优选所述目标氢氧化物中金属离子相应的金属单质与辅助金属单质的质量比为1:99～7:93。
优选地，当目标氢氧化物中金属离子相应的金属单质为两种以上时，各金属单质间按任意比例混合；当辅助金属单质为两种以上时，各金属单质间按任意比例混合。
进一步优选地，所述目标氢氧化物中金属离子相应的金属单质为铝或钙或锌。
优选地，本发明所述辅助金属单质优选包括镓，进一步地，所述辅助金属单质为镓，镓与锡或铟的组合，或镓、锡和铟的组合。
进一步地，当辅助金属单质为镓与锡或铟的组合时，镓与锡或铟的质量比为70～90:30～10；更进一步地，所述辅助金属单质为镓与锡的组合，其质量比为88:12；所述辅助金属单质为镓与铟的组合，其质量比为75.5:24.5。
进一步地，当辅助金属单质为镓、锡和铟的组合时，镓、锡和铟的质量比为68:10:22。
本发明所述纳米级金属氢氧化物的制备方法制备所得纳米级金属氢氧化物包括三种形态的产物，纳米晶须、纳米片和纳米颗粒。
进一步地，当加热反应温度为100～150℃时，所得产物为纳米氢氧化物纳米晶须；当加热反应温度为20～100℃(不含100℃)时，所得产物为纳米氢氧化物纳米片或纳米颗粒。
进一步地，当目标氢氧化物中金属离子相应的金属单质含有钙单质时，所得产物为纳米氢氧化物纳米颗粒。
优选地，所述加热反应的时间为0.5～2小时。
优选地，通过加热全部原料，使全部原料至其熔融状态，加热温度为20～250℃。
本发明的有益效果为：本发明以液态金属混合物为金属源，水为反应物，无需其他助剂即可合成纳米金属氢氧化物。本发明的制备过程操作简单，时间周期较短，反应条件温和，易于宏量制备，绿色环保，有利于工业化生产的实现。所制备的多形态的纳米级金属氢氧化物在光电催化，能源存储，功能性复合材料等领域具有非常广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所得氢氧化物的扫描电镜图；
图2为实施例2所得氢氧化物的透射电镜图；
图3为实施例3所得氢氧化物的透射电镜图。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
下述实施例中所述“无水无氧的环境”按下述方法获得：在手套箱转移室内，抽真空至压力<50Pa，然后注入高纯氦气，再次抽真空，注入氦气，重复该过程3次即可获得无水无氧环境。
实施例1
将4.5克的镓、0.5克的锡和0.25克的铝在无水无氧的环境下混合，然后升温到230度，保持1小时，然后降温到110度，加入1克的水，反应1小时，分离上层所得产物，然后离心分离，用去离子水洗涤至中性，80度烘箱中过夜干燥，所得产物为直径为10～20纳米，长为100～300纳米的氢氧化铝晶须。
实施例2
将6.8克的镓、2.1克铟、1.1克的锡和0.4克的铝在无水无氧的环境下混合，然后升温到250度，保持1小时，然后降温到140度，加入2.5克的水，反应0.5小时，分离上层所得产物，然后离心分离，用去离子水洗涤至中性，80度烘箱中过夜干燥，所得产物为直径为5～10纳米，长为200～300纳米的氢氧化铝晶须。
实施例3
将5克的镓、0.4克的锡和0.1克的铝在无水无氧的环境下混合，然后升温到250度，保持1小时，然后降温到30度，加入0.8克的水，反应1.5小时，分离上层所得产物，然后离心分离，用去离子水洗涤至中性，80度烘箱中过夜干燥，所得产物为厚度为5～10纳米，长度为1～2微米，宽度为50～200纳米的片状氢氧化铝。
实施例4
将5克的镓、0.4克的锡、0.2克的铟和0.28克的锌在无水无氧的环境下混合，然后升温到250度，保持1小时，然后降温到130度，加入0.8克的水，反应1小时，分离上层所得产物，然后离心分离，用去离子水洗涤至中性，置于80度烘箱中过夜干燥，所得产物为直径为5～40纳米，长为100～500纳米的氢氧化铝晶须。
实施例5
将13.5克的镓、4克铟、1.5克的锡和0.15克的钙在无水无氧的环境下混合，然后升温到250度，保持1小时，然后降温到30度，加入1克的水，反应1.5小时，分离上层所得产物，然后离心分离，用去离子水洗涤至中性，置于80度烘箱中过夜干燥，所得产物为粒径在100～500纳米的氢氧化钙颗粒。
Claims (7)
1.一种纳米级金属氢氧化物的制备方法，其特征在于：以目标氢氧化物中金属离子相应的金属单质和辅助金属单质为原料，在无氧无水的环境中，使全部原料至其熔融状态，形成液态反应物；将液态反应物与水混合，加热反应，分离，干燥，既得纳米级金属氢氧化物，所得纳米级金属氢氧化物包括三种形态的产物，纳米晶须、纳米片和纳米颗粒，当加热反应温度为100~150oC时，所得产物为纳米氢氧化物纳米晶须；当加热反应温度为20~100oC，不含100oC，所得产物为纳米氢氧化物纳米片或纳米颗粒；所述加热反应的时间为0.5~2小时，
其中，目标氢氧化物中金属离子相应的金属单质为铝、锌、铜、镁或钙中的至少一种；所述辅助金属单质为镓、锡、铟中的至少一种；所述目标氢氧化物中金属离子相应的金属单质与辅助金属单质的质量比为1:99~7:93。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于：当目标氢氧化物中金属离子相应的金属单质为两种以上时，各金属单质间按任意比例混合；当辅助金属单质为两种以上时，各金属单质间按任意比例混合。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述目标氢氧化物中金属离子相应的金属单质为铝或钙或锌；所述辅助金属单质为镓，镓与锡或铟的组合，或镓、锡和铟的组合。
4.根据权利要求3所述方法，其特征在于：当辅助金属单质为镓与锡或铟的组合时，镓与锡或铟的质量比为70~90:30~10；当辅助金属单质为镓、锡和铟的组合时，镓、锡和铟的质量比为68:10:22。
5.根据权利要求3所述方法，其特征在于：所述辅助金属单质为镓与锡的组合，其质量比为88:12；所述辅助金属单质为镓与铟的组合，其质量比为75.5:24.5。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述水的量为目标氢氧化物中金属离子相应的金属单质摩尔质量的5~20倍。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于：通过加热全部原料，使全部原料至其熔融状态，加热温度为20~250 oC。
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