CN101704552A - 一种二硫化钼纳米管及其制备方法 - Google Patents
一种二硫化钼纳米管及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101704552A CN101704552A CN200910180693A CN200910180693A CN101704552A CN 101704552 A CN101704552 A CN 101704552A CN 200910180693 A CN200910180693 A CN 200910180693A CN 200910180693 A CN200910180693 A CN 200910180693A CN 101704552 A CN101704552 A CN 101704552A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- molybdenum disulfide
- nano tube
- disulfide nano
- template
- mixed gas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种二硫化钼纳米管及其制备方法，是以硫代钼酸铵((NH4)2MoS4)为原料，利用AAO(阳极氧化铝)模板，以氢气(H2)为还原剂，以氮气(N2)为保护气体，通过模板上孔洞的限制作用来控制产物的生长方向，从而在相对低的温度条件下，大量合成尺寸和生长取向都具有高同向性的二硫化钼纳米管阵列，解决二硫化钼纳米管的尺寸和尺寸分布的问题。本发明方法工艺简单，成本低廉，制备得到的二硫化钼纳米管可以广泛用作固体润滑剂、加氢脱硫催化剂、半导体材料、插层材料以及无水锂电池材料等，并且适合大规模的工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，具体地，是一种二硫化钼(MoS2)纳米管及其制备方法。
背景技术
二硫化钼具有类似于石墨的片层状结构，层内是很强的共价键，层间则是很弱的范德瓦尔斯力，层与层很容易剥离，因此具有良好的各向异性和较低的摩擦系数；二硫化钼纳米材料更是因为在高负荷、高真空、高/低温、强辐射和强腐蚀等特殊工况条件下仍然具有优良的润滑性能和抗载能力，而被广泛应用于锂离子电池电极、储氢材料、主客体化合物、扫描隧道显微镜(STM)探针和工业加氢脱硫催化剂等众多领域。迄今为止，人们已在二硫化钼纳米材料的合成上进行了大量研究，例如Feldman Y等人用氧化物和硫化氢(H2S)在还原气氛中通过高温气相反应合成了二硫化钼纳管(Feldman Y，Wasserman E，Srolvitz D J，et al.High Rate，Gas PhaseGrowth of MoS2 Nested Inorganic Fullerenes and Nanotubes[J].Science，1995，267(5195)：222-225)；Wen等人用Mo薄膜在H2S气氛中加热2H-MoS2粉至1300℃，在覆盖的弓形钼箔上获得了MoS2纳米管(Hsu W K，Chang B H，Terrones H，et al.An alternative routeto molybdenum disulfide nanotubes[J].Am.Chem.Soc，2000，122(10)：10155-10158.)；Margulls等在石英上沉积Mo膜(20nm厚)，
然后在500℃～600℃的空气中氧化，再在850℃～1050℃用H2S和N2/H2混合气体还原，最后得到嵌套的多面体层状结构的MoS2纳米管(Margulis L，Salitra G，Tenne R，et al.Nested fullerene2like structures[J].Nature，1993，365：113)。但是，在目前的研究成果中，同一次反应过程得到的二硫化钼纳米管具有广泛的直径分布，通常在七至几百个纳米不等，即二硫化钼纳米管的尺寸及尺寸分布的问题始终没有得到解决。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二硫化钼纳米管及其制备方法，该方法能够解决二硫化钼纳米管的尺寸和尺寸分布的问题，制备得到的二硫化钼纳米管在尺寸和生长取向都具有高度同向性。
上述目的是通过如下技术方案实现的：以硫代钼酸铵((NH4)2MoS4)为原料，利用AAO(阳极氧化铝)模板，以氢气(H2)为还原剂，以氮气(N2)为保护气体，通过模板上孔洞的限制作用来控制产物的生长方向，从而在相对低的温度条件下，大量合成尺寸和生长取向都具有高同向性的二硫化钼纳米管阵列。具体地，包括如下步骤：
(1)以硫代钼酸铵为原料，溶于二甲亚枫(DMSO)中并过滤，配制成0.1mol/L的前躯体溶液；
(2)将商品AAO模板浸入步骤(1)的前躯体溶液中，浸泡10分钟，再将AAO模板置于70℃烘箱中保温5分钟，以使二甲亚枫溶剂充分挥发，此步骤重复5～7遍；
(3)将上述已载有前躯体的模板放入水平的石英管式炉中，以200mL/min的流速通入H2/N2的混合气体(混合气体中还原气体H2与保护气体N2的体积比为1∶9)，同时以10℃/min的升温速率将石英管式炉中的温度升高至450℃～550℃，保温1h以充分反应，然后自然冷却至室温，停止通入H2/N2混合气体，即得二硫化钼纳米管。
本发明方法的成本价廉，生产工艺简单易控，制备得到的二硫化钼纳米管具有典型的中空结构，管径分布均匀(约为100nm，与模板的孔径相对应)，管壁比较光滑并且是比较直的刚性管，具有极高的同向性，可被用作扫描隧道显微镜(STM)探针和工业加氢脱硫催化剂，适合大规模的工业生产。
附图说明
图1为实施例1的二硫化钼纳米管的XRD谱图。
图2为实施例1的二硫化钼纳米管的微观形貌图片。
图3为实施例2的二硫化钼纳米管的微观形貌图片。
具体实施方式
以下通过具体实施方式进一步描述本发明，由技术常识可知，本发明也可通过其它的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的改变均被本发明包含。
实施例1：
取硫代钼酸铵0.26g，溶于10mL二甲亚枫中并过滤，配制成0.1mol/L的前躯体溶液，将商品AAO模板浸入该前躯体溶液中，浸泡10分钟，再将AAO模板置于70℃烘箱中保温5分钟以使二甲亚枫溶剂充分挥发，该过程重复5遍；将已载有前躯体的AAO模板放入水平的石英管式炉中，以200mL/min的流速通入10％的H2/N2的混合气体(混合气体中还原气体H2与保护气体N2的体积比为1∶9)，同时以10℃/min的升温速率将石英管式炉中的温度升高至450℃，保温1h以充分反应，然后自然冷却至室温，停止通入H2/N2混合气体，即得黑色的二硫化钼纳米管。
对本实施例的产物进行X线衍射分析，所得XRD图谱如图1所示，可见所有的衍射峰都可以与2-H MoS2相对应，合成产品的X射线衍射图也有(002)衍射峰的偏移，这通常被认为是IF-MoS2和纳米管的层间距由于形成时应力减小而增大所致。
对本实施例的产物进行电镜扫描以观察其微观形貌，所得SEM图片如图2所示，可以看出所有产物均为两端开口、管壁比较光滑且平直的刚性管状结构，而且尺寸分布均一(约为100纳米)、排列整齐、同向性极高。
实施例2：
取硫代钼酸铵0.26g，溶于10mL二甲亚枫中并过滤，配制成0.1mol/L的前躯体溶液，将商品AAO模板浸入该前躯体溶液中，浸泡10分钟，再将AAO模板置于70℃烘箱中保温5分钟以使二甲亚枫溶剂挥发，该过程重复7遍；将已载有前躯体的AAO模板放入水平的石英管式炉中，以200mL/min的流速通入10％的H2/N2的混合气体(混合气体中还原气体H2与保护气体N2的体积比为1∶9)，同时以10℃/min的升温速率将石英管式炉中的温度升高至550℃，保温1h以充分反应，然后自然冷却至室温，停止通入H2/N2混合气体，即得黑色的二硫化钼纳米管。
对本实施例的产物进行电镜扫描以观察其微观形貌，所得S EM图片如图3所示，可以看出所有产物均为两端开口、管壁比较光滑且平直的刚性管状结构，而且尺寸分布均一(约为100纳米)、排列整齐、同向性极高.
Claims (2)
1.一种二硫化钼纳米管的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)以硫代钼酸铵((NH4)2MoS4)为原料，溶于二甲亚枫(DMSO)中并过滤，配制成0.1moL/L的前躯体溶液；
(2)将商品AAO模板浸入步骤(1)的前躯体溶液中，浸泡10分钟，再将AAO模板置于70℃烘箱中5分钟，以使二甲亚枫溶剂完全挥发，此步骤重复5～7遍；
(3)将上述已载有前躯体的模板放入水平的石英管式炉中，以200mL/min的流速通入H2/N2的混合气体(混合气体中还原气体H2与保护气体N2的体积比为1∶9)，同时以10℃/min的升温速率将石英管式炉中的温度升高至450℃～550℃，保温1h以充分反应，然后自然冷却至室温，停止通入H2/N2混合气体，即得二硫化钼纳米管。
2.根据权利要求1所述方法制备得到的二硫化钼纳米管。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200910180693A CN101704552A (zh) | 2009-10-28 | 2009-10-28 | 一种二硫化钼纳米管及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200910180693A CN101704552A (zh) | 2009-10-28 | 2009-10-28 | 一种二硫化钼纳米管及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101704552A true CN101704552A (zh) | 2010-05-12 |
Family
ID=42374823
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN200910180693A Pending CN101704552A (zh) | 2009-10-28 | 2009-10-28 | 一种二硫化钼纳米管及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101704552A (zh) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102134100A (zh) * | 2011-04-27 | 2011-07-27 | 合肥工业大学 | 一种二硫化钨纳米管的制备方法 |
| CN103143373A (zh) * | 2013-03-13 | 2013-06-12 | 南开大学 | 一种加氢脱硫催化剂的制备方法 |
| CN103693693A (zh) * | 2013-12-26 | 2014-04-02 | 湛江师范学院 | 一种微波辅助液相合成硫化钼纳米球的制备方法 |
| CN104386753A (zh) * | 2014-11-21 | 2015-03-04 | 合肥工业大学 | 一种二硫化钼纳米管的制备方法 |
| CN105772034A (zh) * | 2014-12-15 | 2016-07-20 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种多环芳烃加氢催化剂的制备方法、催化剂及其应用 |
| CN106145190A (zh) * | 2016-06-15 | 2016-11-23 | 南开大学 | 一种二硫化钼纳米管的制备方法及其在锂离子电池中的应用 |
| CN107934927A (zh) * | 2017-12-26 | 2018-04-20 | 佛山科学技术学院 | 一种二碲化钼纳米管的制备方法 |
| CN107934926A (zh) * | 2017-12-26 | 2018-04-20 | 佛山科学技术学院 | 一种二硒化钼纳米管的制备方法 |
| CN108147460A (zh) * | 2017-12-26 | 2018-06-12 | 佛山科学技术学院 | 一种三氧化钼纳米管的制备方法 |
| CN109650450A (zh) * | 2019-01-18 | 2019-04-19 | 三峡大学 | 一种中空MoS2微球的制备方法及其应用 |
| CN112607778A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-04-06 | 东南大学 | 一种二硫化钼纳米管的制备方法及二硫化钼纳米管 |
| CN115321600A (zh) * | 2022-10-13 | 2022-11-11 | 广州粤芯半导体技术有限公司 | 纳米管的制备方法 |
-
2009
- 2009-10-28 CN CN200910180693A patent/CN101704552A/zh active Pending
Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102134100A (zh) * | 2011-04-27 | 2011-07-27 | 合肥工业大学 | 一种二硫化钨纳米管的制备方法 |
| CN103143373A (zh) * | 2013-03-13 | 2013-06-12 | 南开大学 | 一种加氢脱硫催化剂的制备方法 |
| CN103693693A (zh) * | 2013-12-26 | 2014-04-02 | 湛江师范学院 | 一种微波辅助液相合成硫化钼纳米球的制备方法 |
| CN104386753A (zh) * | 2014-11-21 | 2015-03-04 | 合肥工业大学 | 一种二硫化钼纳米管的制备方法 |
| CN105772034A (zh) * | 2014-12-15 | 2016-07-20 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种多环芳烃加氢催化剂的制备方法、催化剂及其应用 |
| CN105772034B (zh) * | 2014-12-15 | 2018-09-21 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种多环芳烃加氢催化剂的制备方法、催化剂及其应用 |
| CN106145190A (zh) * | 2016-06-15 | 2016-11-23 | 南开大学 | 一种二硫化钼纳米管的制备方法及其在锂离子电池中的应用 |
| CN108147460A (zh) * | 2017-12-26 | 2018-06-12 | 佛山科学技术学院 | 一种三氧化钼纳米管的制备方法 |
| CN107934926A (zh) * | 2017-12-26 | 2018-04-20 | 佛山科学技术学院 | 一种二硒化钼纳米管的制备方法 |
| CN107934927A (zh) * | 2017-12-26 | 2018-04-20 | 佛山科学技术学院 | 一种二碲化钼纳米管的制备方法 |
| CN108147460B (zh) * | 2017-12-26 | 2020-05-05 | 佛山科学技术学院 | 一种三氧化钼纳米管的制备方法 |
| CN107934926B (zh) * | 2017-12-26 | 2020-05-05 | 佛山科学技术学院 | 一种二硒化钼纳米管的制备方法 |
| CN107934927B (zh) * | 2017-12-26 | 2020-05-05 | 佛山科学技术学院 | 一种二碲化钼纳米管的制备方法 |
| CN109650450A (zh) * | 2019-01-18 | 2019-04-19 | 三峡大学 | 一种中空MoS2微球的制备方法及其应用 |
| CN112607778A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-04-06 | 东南大学 | 一种二硫化钼纳米管的制备方法及二硫化钼纳米管 |
| CN115321600A (zh) * | 2022-10-13 | 2022-11-11 | 广州粤芯半导体技术有限公司 | 纳米管的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101704552A (zh) | 一种二硫化钼纳米管及其制备方法 | |
| WO2019113993A1 (zh) | 一种碳纳米管及其制备方法 | |
| Shi et al. | Rationally designed MoS2/protonated g-C3N4 nanosheet composites as photocatalysts with an excellent synergistic effect toward photocatalytic degradation of organic pollutants | |
| Zhang et al. | A highly reactive catalyst for CO oxidation: CeO2 nanotubes synthesized using carbon nanotubes as removable templates | |
| Nassar et al. | Template-free hydrothermal derived cobalt oxide nanopowders: synthesis, characterization, and removal of organic dyes | |
| Ashoka et al. | Ethylene glycol assisted hydrothermal synthesis of flower like ZnO architectures | |
| Zhang et al. | Co 3 O 4 nanoparticles on the surface of halloysite nanotubes | |
| Salavati-Niasari et al. | Hierarchical nanostructured nickel sulfide architectures through simple hydrothermal method in the presence of thioglycolic acid | |
| Chen et al. | Low-temperature synthesis of titanium disulfide nanotubes | |
| Kumar et al. | An experimental study: Role of different ambient on sulfurization of MoO3 into MoS2 | |
| CN105517707A (zh) | 制造具有可控堆密度的碳纳米管团聚体的方法 | |
| He et al. | Fabrication of aluminum carbide nanowires by a nano-template reaction | |
| Huang et al. | Facile preparation of network-like porous hematite (α-Fe2O3) nanosheets via a novel combustion-based route | |
| Wang et al. | Solution synthesis of ZnO nanotubes via a template-free hydrothermal route | |
| Németh et al. | Preparation of homogeneous titania coating on the surface of MWNT | |
| Ma et al. | Synthesis and characterization of MoS2 nanostructures with different morphologies via an ionic liquid-assisted hydrothermal route | |
| CN103771521B (zh) | 一种制备二硫化钨纳米薄片的方法 | |
| Thangasamy et al. | One-dimensional growth of hexagonal rods of metastable h-MoO3 using one-pot, rapid and environmentally benign supercritical fluid processing | |
| Fan et al. | Fabrication of well-ordered CuO nanowire arrays by direct oxidation of sputter-deposited Cu3N film | |
| CN100469690C (zh) | 非晶碳管/四氧化三铁电缆式纳米复合材料及其制备方法 | |
| Sun et al. | Synthesis of porous Cr2O3 hollow microspheres via a facile template-free approach | |
| Wang et al. | High-yield production of non-layered 2D carbon complexes: Thickness manipulation and carbon nanotube branches for enhanced lithium storage properties | |
| Jia et al. | The convenient preparation of porous CuO via copper oxalate precursor | |
| Liu et al. | CuS nanotubes prepared using Cu (OH) 2 nanowires as self-sacrificial template | |
| Zhao et al. | Synthesis of carbon nanostructures with different morphologies by CVD of methane |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20100512 |