CN114892010A - 一种强化脱氮除盐的二次铝灰处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于铝工业危险废物处理技术领域，具体涉及一种强化脱氮除盐的二次铝灰处理方法。该方法以碱、酸联合分选方法强化铝灰脱氮除盐过程，并采用微波促进铝灰水解反应，达到脱氮除盐的目的，将铝灰无害化处理的同时得到高纯氧化铝材料。通过本技术方案，能够完全实现活性组分的解离和盐组分的浸出，制得的高纯氧化铝材料杂质含量少，产品纯度较原湿法工艺提升明显，可以作为包括刚玉、电解铝的优质铝质原料；无次生废物产生，筛分得到的金属铝片供给金属铝生产，蒸发结晶得到的混合盐作为铝加工的助熔剂，氨气通过稀硫酸吸收得到的硫酸铵作为产品外售处理，完全实现了铝灰的资源再利用。

Description

一种强化脱氮除盐的二次铝灰处理方法
技术领域
本发明涉及铝工业危险废物处理技术领域，具体涉及一种强化脱氮除盐的二次铝灰处理方法。
背景技术
铝灰是铝电解和铝加工过程中产生的一种危险废物，主要成分为金属铝及其氧化物、氮化铝(AlN)、氟化物、无机盐等，具有较高的回收利用价值。铝灰又分为一次铝灰和二次铝灰，其中，原铝生产或再加工过程中产生不熔于铝液的浮渣，称为一次铝灰；一次铝灰回收过程中产生的灰渣，称为二次铝灰。因一次铝灰在回收金属铝时需加入氯化盐等添加剂，产生的二次铝灰中含大量的盐分，故又称盐饼。
铝灰无害化处理的关键在于二次铝灰的无害化处理，二次铝灰无害化处理的主要目的是脱除二次铝灰中的氮、氟和盐，在进行无害化处理的同时，得到杂质成分较低的高值物料。
现有二次铝灰无害化处理的主要方法有：湿法处理工艺和火法处理工艺；其中，火法处理工艺是将铝灰中的有害成分通过高温烧结的方式排除，该方法工艺简单，但能耗较高，辅料消耗量大，焙烧后的烟气处理难度高，脱氮脱盐不完全；湿法处理工艺利用铝灰水解反应，脱除氮和可溶性盐。
二次铝灰常规的湿法处理工艺采用水作为溶剂，能够部分实现活性组分的解离和盐组分的浸出，但存在如下不足之处：
1、氮化铝水解程度不够，盐组分脱除率不高，产品杂质较高，影响产品高值化利用；
2、反应时间长，需要多段连续反应，投资成本较高，占地面积较大；
3、二次污染控制难度大，氨气存在逸散的风险，同时废水产生量大，处置成本高，从而影响该技术的推广利用。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种强化脱氮除盐的二次铝灰处理方法，该方法以碱、酸联合分选方法强化铝灰脱氮除盐过程，并采用微波促进铝灰水解反应，杂质去除率高，无次生废物产生，能够有效实现二次铝灰的高值资源化利用。
本发明公开了一种强化脱氮除盐的二次铝灰处理方法，包括：
步骤1、将二次铝灰进行破碎、筛分，获得筛上物金属铝片；
步骤2、将步骤1得到的筛下物与外加剂、水投加到调浆罐中，进行微波强化水解反应，反应产生的废气经过烟气处理后达标排放；
步骤3、待反应结束，将料浆过滤，清水洗涤数次，分离出滤液和无机骨料，分离出的无机骨料检测氮、氟含量，不满足环保要求则返回到步骤2重新进行水解反应，满足要求则作为产品外售处理；
步骤4、向步骤3得到的滤液加入pH调节剂，控制调整pH值，直至反应结束；
步骤5、将步骤4得到的料浆进行固液分离，分离后的固相经压滤、烘干，得到高纯氧化铝材料；分离后的液相经蒸发结晶，得到混合盐。
作为本发明的进一步改进，所述步骤1中二次铝灰破碎的粒度为100~200目。
作为本发明的进一步改进，所述步骤2中外加剂为可溶碱性盐或酸，所述可溶碱性盐包括碳酸钠、碳酸氢钠和氢氧化钠中的一种或多种，所述酸包括盐酸、硫酸中的一种，所述外加剂的添加量为所述筛下物质量的2.0~10.0％。
作为本发明的进一步改进，所述步骤2中水的添加量为所述筛下物质量的2~10倍。
作为本发明的进一步改进，所述步骤2中微波的设定功率为100~800W。
作为本发明的进一步改进，所述步骤2中的水解条件为：水浸温度为50~100℃，pH值为4~5或8~10，反应时间为1~5h。
作为本发明的进一步改进，所述步骤3中对过滤的滤料反复冲洗2~4次，洗水返回到步骤2中循环使用。
作为本发明的进一步改进，所述步骤4中调整的pH值为6~7。
作为本发明的进一步改进，所述步骤5中高纯氧化铝材料可以作为包括刚玉、电解铝的优质铝质原料，所述混合盐作为铝加工的助熔剂返回到铝工业生产中。
作为本发明的进一步改进，所述步骤2中废气的主要成分为氨气、少量氢气和甲烷，所述氨气通过稀硫酸吸收得到硫酸铵作为产品外售处理，所述氢气和甲烷通过锅炉燃烧得到蒸汽，处理后的气体达标排放。
作为本发明的进一步改进，锅炉燃烧得到蒸汽，用于步骤5分离得到的液相的蒸发结晶。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明采用以碱、酸联合分选方法强化铝灰脱氮除盐过程，并采用微波促进铝灰水解反应，微波可减弱物质的化学键稳定性，降低反应表观活化能，加速铝灰水解反应的进行，通过上述方法处理后的铝灰氮脱除率达到100%，盐脱除率达到95%以上；
2、本发明采用多种技术措施强化脱氮除盐过程，制得的高纯氧化铝材料杂质含量少，产品纯度较原湿法工艺提升明显，产品价值高，可以作为生产刚玉、电解铝等的优质铝质原料；
3、本发明工艺过程中无次生废物产生，筛分得到的金属铝片供给金属铝生产，蒸发结晶得到的混合盐作为铝加工的助熔剂，氨气通过稀硫酸吸收得到的硫酸铵作为产品外卖，完全实现了废物的资源再利用；
4、本发明给出了较完整的二次铝灰湿法处理工艺路线，工艺过程中产生的冲洗水、蒸发结晶水回用至水解环节，废气锅炉燃烧得到的蒸汽回用于液相蒸发结晶环节，处理后的废气达标排放，实现了清洁生产的目的。
附图说明
图1为本发明一种实施例公开的强化脱氮除盐的二次铝灰处理方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合附图对本发明做进一步的详细描述：
如图1所示，本发明提供一种强化脱氮除盐的二次铝灰处理方法，包括：
步骤1、对二次铝灰进行破碎磨细、筛分，获得筛上物金属铝颗粒；其中，
二次铝灰的粒径范围为1~3mm；
二次铝灰破碎磨细至平均粒度为100~200目；
筛上物供给金属铝生产，筛下物进入下一道水解工序。
步骤2、将步骤1得到的筛下物与外加剂、水投加到调浆罐中，进行微波强化水解反应，反应产生的废气经过烟气处理后达标排放；
外加剂为可溶碱性盐或酸，所述可溶碱性盐包括碳酸钠、碳酸氢钠和氢氧化钠中的一种或多种，所述酸包括盐酸、硫酸中的一种，所述外加剂的添加量为所述筛下物质量的2.0~10.0％。
水的添加量为所述筛下物质量的2~10倍，微波的设定功率为100~800W。
其他水解条件为：水浸温度为50~100℃，pH值为4~5或8~10，反应时间为1~5h。
步骤3、待反应结束，将料浆过滤，清水洗涤数次，分离出滤液和无机骨料，分离出的无机骨料检测氮、氟含量，不满足当前环保要求则返回到步骤2重新进行水解反应，满足要求则作为产品外售处理；其中，
对过滤的滤料反复冲洗2~4次，洗水返回到步骤2中循环使用。
步骤4、将步骤3得到的滤液加入pH调节剂，控制调整pH值，直至反应结束；其中，调整的pH值为6~7。
步骤5、将步骤4得到的料浆进行固液分离，分离后的固相经压滤、烘干，得到高纯氧化铝材料，分离后的液相经蒸发结晶，得到混合盐；其中，
高纯氧化铝材料可以作为包括刚玉、电解铝的优质铝质原料，混合盐作为铝加工的助熔剂返回到铝工业生产中。
步骤6、将步骤2中产生的废气依次进行氨气吸收和锅炉燃烧后，处理后的气体达标排放；其中，
废气的主要成分为氨气、少量氢气和甲烷；
废气中的氨气通过稀硫酸吸收得到硫酸铵，硫酸铵可作为产品外卖；
废气中的氢气和甲烷通过锅炉燃烧得到蒸汽，蒸汽回用于步骤5的液相蒸发结晶；
处理后的气体达标排放。
以四川某地的二次铝灰为原料，主要特征污染物AlN含量24%，氟化物含量8%，其化学成分如表1所示，并开展实施例1~3。
表1
Figure 188839DEST_PATH_IMAGE001
实施例1：
本发明提供一种强化脱氮除盐的二次铝灰处理方法，包括：
S11、将二次铝灰磨细到150目粒级，获得筛上物金属铝片；
S12、外加剂、水投加到调浆罐中，进行微波强化水解反应，其中，碳酸钠外加剂的添加量为10.0％，液固比为5:1，微波设定功率为500W，水浸温度为60℃，pH值为8，反应时间为2h；
S13、待反应结束，将料浆过滤，对过滤的滤料反复冲洗2~4次，分离出滤液、无机骨料，分离出的无机骨料检测氮、氟含量，不满足环保要求则返回到步骤2重新进行水解反应，满足要求则作为产品外售处理；
S14、将步骤3得到的滤液加入pH调节剂，调整的pH值为7，直至反应结束；
S15、得到的料浆进行固液分离，分离后的固相经水洗、压滤、50℃恒温烘干，得到高纯氧化铝材料；分离后的液相经蒸发结晶，得到混合盐；其中，高铝无机材料烘干后测量氮、氟含量，计算二次铝灰氮脱除率、氟脱除率。
结论：
试验中得到的烘干滤渣（高纯氧化铝材料），氮脱除率100%，氟脱除率96.4%，氟的浸出浓度为0.82mg/L，远低于《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》中规定的100mg/L，采用Ｘ射线衍射仪分析烘干滤渣的物相组成，主要物相中不存在AlN。
实施例2：
本发明提供一种强化脱氮除盐的二次铝灰处理方法，包括：
S11、将二次铝灰磨细到150目粒级，获得筛上物金属铝片；
S12、外加剂、水投加到调浆罐中，进行微波强化水解反应，其中，氢氧化钠外加剂的添加量为5.0％，液固比为5:1，微波设定功率为500W，水浸温度为60℃，pH值为10，反应时间为2h；
S13、待反应结束，将料浆过滤，对过滤的滤料反复冲洗2~4次，分离出滤液、无机骨料，分离出的无机骨料检测氮、氟含量，不满足环保要求则返回到步骤2重新进行水解反应，满足要求则作为产品外售处理；
S14、将步骤3得到的滤液加入pH调节剂，调整的pH值为7，直至反应结束。
S15、得到的料浆进行固液分离，分离后的固相经水洗、压滤、50℃恒温烘干，得到高纯氧化铝材料；分离后的液相经蒸发结晶，得到混合盐；其中，高铝无机材料烘干后测量氮、氟含量，计算二次铝灰氮脱除率、氟脱除率。
结论：
试验中得到的烘干滤渣（高纯氧化铝材料），氮脱除率100%，氟未检出，采用Ｘ射线衍射仪分析烘干滤渣的物相组成，主要物相中不存在AlN。
实施例3：
本发明提供一种强化脱氮除盐的二次铝灰处理方法，包括：
S11、将二次铝灰磨细到150目粒级，获得筛上物金属铝片；
S12、外加剂、水投加到调浆罐中，进行微波强化水解反应，其中，盐酸外加剂浓度为5mol/L，液固比为5:1，微波设定功率为500W，水浸温度为80℃，pH值为4，反应时间为2h；
S13、待反应结束，将料浆过滤，对过滤的滤料反复冲洗2~4次，分离出滤液、无机骨料，分离出的无机骨料检测氮、氟含量，不满足环保要求则返回到步骤2重新进行水解反应，满足要求则作为产品外售处理；
S14、将步骤3得到的滤液加入pH调节剂，调整的pH值为7，直至反应结束。
S15、得到的料浆进行固液分离，分离后的固相经水洗、压滤、50℃恒温烘干，得到高纯氧化铝材料；分离后的液相经蒸发结晶，得到混合盐；其中，高铝无机材料烘干后测量氮、氟含量，计算二次铝灰氮脱除率、氟脱除率。
结论：
试验中得到的烘干滤渣（高纯氧化铝材料），氮脱除率100%，氟未检出，采用Ｘ射线衍射仪分析烘干滤渣的物相组成，主要物相中不存在AlN。
本发明的优点为：
1、本发明采用以碱、酸联合分选方法强化铝灰脱氮除盐过程，并采用微波促进铝灰水解反应，微波可减弱物质的化学键稳定性，降低反应表观活化能，加速铝灰水解反应的进行，通过上述方法处理后的铝灰氮脱除率达到100%，盐脱除率达到98%以上；
2、本发明采用多种技术措施强化脱氮除盐过程，制得的高纯氧化铝材料杂质含量少，产品纯度较原湿法工艺提升明显，产品价值高，可以作为刚玉、电解铝等高端的铝质原料；
3、本发明工艺过程中无次生废物产生，筛分得到的金属铝片供给金属铝生产，蒸发结晶得到的混合盐作为铝加工的助熔剂，氨气通过稀硫酸吸收得到的硫酸铵作为产品外卖，完全实现了废物的资源再利用；
4、本发明给出了较完整的二次铝灰湿法处理工艺路线，工艺过程中产生的冲洗水、蒸发结晶水回用至水解环节，废气锅炉燃烧得到的蒸汽回用于液相蒸发结晶环节，处理后的废气达标排放，实现了清洁生产的目的。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种强化脱氮除盐的二次铝灰处理方法，其特征在于，包括：
步骤1、将二次铝灰进行破碎、筛分，获得筛上物金属铝片；
步骤2、将步骤1得到的筛下物与外加剂、水投加到调浆罐中，进行微波强化水解反应，反应产生的废气经过烟气处理后达标排放；
步骤3、待反应结束，将料浆过滤，清水洗涤数次，分离出滤液和无机骨料，分离出的无机骨料检测氮、氟含量，不满足环保要求则返回到步骤2重新进行水解反应，满足要求则作为产品外售处理；
步骤4、向步骤3得到的滤液加入pH调节剂，控制调整pH值，直至反应结束；
步骤5、将步骤4得到的料浆进行固液分离，分离后的固相经压滤、烘干，得到高纯氧化铝材料；分离后的液相经蒸发结晶，得到混合盐。
2.如权利要求1所述的二次铝灰处理方法，其特征在于，所述步骤1中二次铝灰破碎的粒度为100~200目。
3.如权利要求1所述的二次铝灰处理方法，其特征在于，所述步骤2中外加剂为可溶碱性盐或酸，所述可溶碱性盐包括碳酸钠、碳酸氢钠和氢氧化钠中的一种或多种，所述酸包括盐酸、硫酸中的一种，所述外加剂的添加量为所述筛下物质量的2.0~10.0％。
4.如权利要求1所述的二次铝灰处理方法，其特征在于，所述步骤2中水的添加量为所述筛下物质量的2~10倍。
5.如权利要求1所述的二次铝灰处理方法，其特征在于，所述步骤2中微波的设定功率为100~800W。
6.如权利要求1所述的二次铝灰处理方法，其特征在于，所述步骤2中的水解条件为：水浸温度为50~100℃，pH值为4~5或8~10，反应时间为1~5h。
7.如权利要求1所述的二次铝灰处理方法，其特征在于，所述步骤3中对过滤的滤料反复冲洗2~4次，洗水返回到步骤2中循环使用。
8.如权利要求1所述的二次铝灰处理方法，其特征在于，所述步骤4中调整的pH值为6~7。
9.如权利要求1所述的二次铝灰处理方法，其特征在于，所述步骤5中高纯氧化铝材料可以作为包括刚玉、电解铝的优质铝质原料，所述混合盐作为铝加工的助熔剂返回到铝工业生产中。
10.如权利要求1所述的二次铝灰处理方法，其特征在于，所述步骤2中废气的主要成分为氨气、少量氢气和甲烷，所述氨气通过稀硫酸吸收得到硫酸铵作为产品外售处理，所述氢气和甲烷通过锅炉燃烧得到蒸汽用于步骤5分离得到的液相的蒸发结晶，处理后的气体达标排放。
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