CN109775735B - 电池材料用高纯超细碳酸镁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种电池材料用高纯超细碳酸镁的制备方法，属于碳酸镁制备技术领域。本发明先对原料中铁磁性物质进行第一次除杂，能够除去原料中较大颗粒的铁磁性杂质，又在悬浊液的反应过程中进行了第二次除杂，能够在悬浊液的悬浮状态下最大限度地除去铁磁性杂质，最后在粉碎后又进行第三次除杂，能够除去粉体中仅存的少量铁磁性杂质，通过这三次除杂手段，能够有效地控制碳酸镁产品中的磁性物质含量，使其达到制备电池的要求；而且通过悬浊液反应，替代原有的煅烧工序，使整个制备过程中的能耗大大降低，有利于节约生产成本。
Description
技术领域
本发明属于碳酸镁制备技术领域，更具体地说，是涉及一种电池材料用高纯超细碳酸镁的制备方法。
背景技术
我国在“十五”计划实施期间，对高功率型和高能量型锂离子电池的研究取得了实质性的进展，同时带动了高安全性与低成本锂电池材料的研究与应用。目前，锂离子电池大量应用在手机、笔记本电脑、电动车、路灯备用电源、航灯、家用小电器上，可以说是最大的应用群体。尤其锂电池作为电动汽车的储能系统，安全性高，性能优异，成本低廉，是目前蓄电池研究领域和电动汽车开发人员追求的主要目标。而锰基尖晶石、三元材料和磷酸铁锂正极材料的研制、扩试与应用极大推动了我国电动汽车的发展。在锂电池中加入碳酸镁可以提高电池的导电性，可以延长电池的使用寿命，可减缓电池自放电，提高贮存性能，可提高电池活性物质利用率。但电池材料的性能与其中的碳酸镁纯度及细度有很大关系，尤其与碳酸镁中铁、铬、镍等磁性物质的含量关系极大。
目前，制备碳酸镁的主要方法是“白云石碳化法”，白云石碳化法生产时的煅烧工序，需要把矿石煅烧到900-1000度，消耗大量的燃煤或天然气，能耗非常大，不利于节约生产成本。而且煅烧产生的气体带出大量的粉尘，不仅生产环境恶劣，同时劳动环境得不到保证，影响职工的身体健康。同时，“白云石碳化法”难以生产高纯超细的碳酸镁粉体，因而难以使电池材料的性能得到提升。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电池材料用高纯超细碳酸镁的制备方法，以解决现有技术中存在的现有碳酸镁制备方法杂质含量难以控制且能耗高的技术问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：提供一种电池材料用高纯超细碳酸镁的制备方法，包括：
A、对原料氢氧化镁或氧化镁进行粉碎，并筛分出粒径小于5μm的第一粉体；
B、将第一粉体与水混合后搅拌配制成悬浊液，并通过格栅式除铁器进一步除去铁磁性杂质，形成第一反应液；
C、向所述第一反应液通入二氧化碳，开启加热并搅拌，形成第二反应液，并再次通过格栅式除铁器除去所述第二反应液中的铁磁性物质，再继续通入二氧化碳并搅拌，直到溶液pH不变，得到第三反应液；
D、将所述第三反应液脱水干燥，得到滤出物，并将所述滤出物粉碎，并筛分出粒径不超过10μm的第二粉体；
E、将所述第二粉体通过强磁场除去其中的铁磁性物质，获得高纯碳酸镁粉体。
进一步地，前述的电池材料用高纯超细碳酸镁的制备方法，在所述步骤B中，第一粉体与水的质量比为1：12～1：25，以30～50m³/h的速度通入洁净的二氧化碳，并在30～100℃下搅拌。
进一步地，前述的电池材料用高纯超细碳酸镁的制备方法，在所述步骤C中，将所述第一反应液以4～10m³/h的速度通过格栅式除铁器进行循环。
进一步地，前述的电池材料用高纯超细碳酸镁的制备方法，在所述步骤B中，将第一粉体与水放入反应釜中搅拌1.5～3小时配制成为悬浊液，并进行除杂；在所述步骤C中，所述第一反应液通过所述除铁器后，返回反应釜内继续进行碳化和热解，直到溶液pH不变则停止反应。
进一步地，前述的电池材料用高纯超细碳酸镁的制备方法，所述格栅式除铁器包括两端均与所述反应釜连通的循环管道和设置在所述循环管道中部的具有磁性的网状格栅；所述第一反应液由所述反应釜流入所述循环管道后经过所述网状格栅，再流回所述反应釜。
进一步地，前述的电池材料用高纯超细碳酸镁的制备方法，所述网状格栅包括若干交错设置成网状且内部设有空腔的条形壳体和设在所述空腔内的电磁铁，所述条形壳体外壁光滑且不具有铁磁性；所述循环管道上位于所述网状格栅的下游侧的部位设有排污管，所述排污管上设有控制阀。
进一步地，前述的电池材料用高纯超细碳酸镁的制备方法，在所述步骤D中，将所述第二反应液注入板框压滤机进行脱水，至滤饼含水率小于70%，然后将滤饼放入旋转闪蒸干燥机中干燥至含水率小于2%。
进一步地，前述的电池材料用高纯超细碳酸镁的制备方法，在所述步骤E中，将所述第二粉体连续通过所述强磁场，并对位于所述强磁场中的所述第二粉体施加超声波或振动；所述强磁场至少包括一个用于吸附铁磁性物质的磁极。
本发明提供的电池材料用高纯超细碳酸镁的制备方法的有益效果在于：与现有技术相比，本发明先对原料中铁磁性物质进行第一次除杂，能够除去原料中较大颗粒的铁磁性杂质，又在悬浊液的反应过程中进行了第二次除杂，能够在悬浊液的悬浮状态下最大限度地除去铁磁性杂质，又在碳化、热解中进行了第三次循环除杂，减少晶体包覆的铁磁性杂质，最后在粉碎后又进行第三次除杂，能够除去粉体中仅存的少量铁磁性杂质，通过这四次除杂手段，能够有效地控制碳酸镁产品中的磁性物质含量，使其达到制备电池的要求；而且通过悬浊液反应，替代原有的煅烧工序，使整个制备过程中的能耗大大降低，有利于节约生产成本。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
现对本发明提供的一种电池材料用高纯超细碳酸镁的制备方法进行说明。所述电池材料用高纯超细碳酸镁的制备方法，包括：
A、对原料氢氧化镁或氧化镁进行粉碎和除杂，并筛分出粒径小于5μm的第一粉体；
B、将第一粉体与水混合后搅拌配制成悬浊液，并通过格栅式除铁器进一步除去铁磁性杂质，形成第一反应液；
C、向所述第一反应液通入二氧化碳，开启加热并搅拌，形成第二反应液，并再次通过格栅式除铁器除去所述第二反应液中的铁磁性物质，再继续通入二氧化碳并搅拌，直到溶液pH不变，得到第三反应液；
D、将所述第三反应液脱水干燥，得到滤出物，并将所述滤出物粉碎，并筛分出粒径不超过10μm的第二粉体；
E、将所述第二粉体通过强磁场除去其中的铁磁性物质，获得高纯碳酸镁粉体。
本发明提供的电池材料用高纯超细碳酸镁的制备方法，与现有技术相比，先对原料中铁磁性物质进行第一次除杂，能够除去原料中较大颗粒的铁磁性杂质，又在悬浊液的反应过程中进行了第二次除杂，能够在悬浊液的悬浮状态下最大限度地除去铁磁性杂质，又在碳化、热解中进行了第三次循环除杂，减少晶体包覆的铁磁性杂质，最后在粉碎后又进行第三次除杂，能够除去粉体中仅存的少量铁磁性杂质，通过这四次除杂手段，能够有效地控制碳酸镁产品中的磁性物质含量，使其达到制备电池的要求；而且通过悬浊液反应，替代原有的煅烧工序，使整个制备过程中的能耗大大降低，有利于节约生产成本。
进一步地，作为本发明提供的电池材料用高纯超细碳酸镁的制备方法的一种具体实施方式，在所述步骤B中，第一粉体与水的质量比为1：12～1：25，以30～50m³/h的速度通入洁净的二氧化碳，并在30～100℃下搅拌。在所述步骤C中，将所述第一反应液以4～10m³/h的速度通过格栅式除铁器进行循环。在所述步骤D中，将所述第二反应液注入板框压滤机进行脱水，至滤饼含水率小于70%，然后将滤饼放入旋转闪蒸干燥机中干燥至含水率小于2%。
进一步地，作为本发明提供的电池材料用高纯超细碳酸镁的制备方法的一种具体实施方式，在所述步骤B中，将第一粉体与水放入反应釜中搅拌1.5～3小时配制成为悬浊液；在所述步骤C中，所述第一反应液通过所述除铁器后，返回反应釜内继续进行碳化和热解，直到溶液pH不变则停止反应。
进一步地，所述格栅式除铁器包括两端均与所述反应釜连通的循环管道和设置在所述循环管道中部的具有磁性的网状格栅；所述第一反应液由所述反应釜流入所述循环管道后经过所述网状格栅，再流回所述反应釜。
进一步地，所述网状格栅包括若干交错设置成网状且内部设有空腔的条形壳体和设在所述空腔内的电磁铁，所述条形壳体外壁光滑且不具有铁磁性；所述循环管道上位于所述网状格栅的下游侧的部位设有排污管，所述排污管上设有控制阀。
当需要除去所述第一反应液中的铁磁性物质时，打开所述电磁铁并关闭所述控制阀使排污管关闭，使所述第一反应液通过所述网状格栅；当需要去除所述网状格栅上吸附的铁磁性物质时，打开所述控制阀使排污管打开，并打开所述电磁铁，使所述所述第一反应冲走所述网状格栅上吸附的铁磁性物质并由排污管排出；当完成排污时，打开所述电磁铁后，关闭所述控制阀使排污管关闭。
进一步地，作为本发明提供的电池材料用高纯超细碳酸镁的制备方法的一种具体实施方式，在所述步骤E中，将所述第二粉体连续通过所述强磁场，并对位于所述强磁场中的所述第二粉体施加超声波或振动；所述强磁场至少包括一个用于吸附铁磁性物质的磁极。
本发明的一种具体实施例如下。
电池材料用高纯超细碳酸镁的生产流程分为超细破碎、一次除杂、碳化热解、二次除杂、干燥、粉碎分级、三次除杂等多个工序。
（1）超细破碎、一次除杂
本发明中选用的原料为氢氧化镁或氧化镁，优选卤水法生产的氢氧化镁为原料，其中氢氧化镁含量大于99%，氧化钙、盐酸不溶物、硫酸盐的含量极低，能够有效降低制备出的碳酸镁中的杂质含量。再用低磁性物质含量的超细粉碎设备（设备出口处设有旋转式永磁除铁器，吸附铁磁性物质）对原料进行粉碎和一次除杂，通过分级选出粒径小于5μm的粉体，粒径超过5μm的粉体返回设备重新进行粉碎和除杂。
（2）碳化热解、二、三次除杂
将原料与水按固液比为1:12-25的向反应釜中投料，搅拌2小时配制成为悬浊液，将悬浊液通过格栅式除铁器，进一步除去其中的铁磁性杂质，然后以30-50m³/h的速度通入洁净的二氧化碳，并在30-100℃下搅拌。
将物料以4-10m³/h的速度通过格栅式除铁器循环，除去夹杂在浆液中的铁磁性物质，进行三次除杂，并返回碳化釜内继续进行碳化和热解，直到溶液pH不变则停止反应。
（3）干燥
浆液进入板框压滤机进行脱水，通过调整进料量和板框压力，控制滤饼含水率小于70%，然后滤饼进入旋转闪蒸干燥机中干燥至含水率小于2%。
（4）粉碎分级
干燥后的粉体进入粉碎分级机，进行进一步的破碎，分离出粒径小于10μm的碳酸镁粉体。
（5）四次除杂
分级后粒径小于10μm的碳酸镁粉体，定量进入特定的强磁场中，进一步除去碳酸镁粉体中的磁性物质，然后包装、检验、入库。
本发明解决了传统方式生产碳酸镁中杂质含量高及除杂困难，成本高的问题。能够有效控制碳酸镁的粒径，解决了在电池材料加工过程中不易分散的问题。另外，能够替代高纯超细碳酸镁的“白云石碳化法”生产，且没有煅烧工序，能够有效解决“白云石碳化法”生产的粉尘扬尘大、污染环境、能耗大的问题。本发明制备的碳酸镁粉体纯度高、粒径小、颜色白、体积大、分散性好、比表面积大，且磁性物质含量低，便于电池材料添加使用，同时具有成本低、生产无污染和稳定可靠的特性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种电池材料用高纯超细碳酸镁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、对原料氢氧化镁或氧化镁进行粉碎，并筛分出粒径小于5μm的第一粉体；
B、将第一粉体与水混合后搅拌配制成悬浊液，并通过格栅式除铁器进一步除去铁磁性杂质，形成第一反应液；
C、向所述第一反应液通入二氧化碳，开启加热并搅拌，形成第二反应液，并再次通过格栅式除铁器除去所述第二反应液中的铁磁性物质，再继续通入二氧化碳并搅拌，直到溶液pH不变，得到第三反应液；
D、将所述第三反应液脱水干燥，得到滤出物，并将所述滤出物粉碎，并筛分出粒径不超过10μm的第二粉体；
E、将所述第二粉体通过强磁场除去其中的铁磁性物质，获得高纯碳酸镁粉体。
2.如权利要求1所述的电池材料用高纯超细碳酸镁的制备方法，其特征在于：在所述步骤B中，第一粉体与水的质量比为1：12～1：25，以30～50m³/h的速度通入洁净的二氧化碳，并在30～100℃下搅拌。
3.如权利要求1所述的电池材料用高纯超细碳酸镁的制备方法，其特征在于：在所述步骤C中，将所述第一反应液以4～10m³/h的速度通过格栅式除铁器进行循环。
4.如权利要求1所述的电池材料用高纯超细碳酸镁的制备方法，其特征在于：在所述步骤B中，将第一粉体与水放入反应釜中搅拌1.5～3小时配制成为悬浊液；在所述步骤C中，所述第一反应液通过所述除铁器后，返回反应釜内继续进行碳化和热解，直到溶液pH不变则停止反应。
5.如权利要求4所述的电池材料用高纯超细碳酸镁的制备方法，其特征在于：所述格栅式除铁器包括两端均与所述反应釜连通的循环管道和设置在所述循环管道中部的具有磁性的网状格栅；所述第一反应液由所述反应釜流入所述循环管道后经过所述网状格栅，再流回所述反应釜。
6.如权利要求5所述的电池材料用高纯超细碳酸镁的制备方法，其特征在于：所述网状格栅包括若干交错设置成网状且内部设有空腔的条形壳体和设在所述空腔内的电磁铁，所述条形壳体外壁光滑且不具有铁磁性；所述循环管道上位于所述网状格栅的下游侧的部位设有排污管，所述排污管上设有控制阀。
7.如权利要求1所述的电池材料用高纯超细碳酸镁的制备方法，其特征在于：在所述步骤D中，将所述第二反应液注入板框压滤机进行脱水，至滤饼含水率小于70%，然后将滤饼放入旋转闪蒸干燥机中干燥至含水率小于2%。
8.如权利要求1所述的电池材料用高纯超细碳酸镁的制备方法，其特征在于：在所述步骤E中，将所述第二粉体连续通过所述强磁场，并对位于所述强磁场中的所述第二粉体施加超声波或激光；所述强磁场至少包括一个用于吸附铁磁性物质的磁极。
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