CN104477979A - 一种制备LiTi204粉体材料的方法 - Google Patents

一种制备LiTi204粉体材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种功能材料LiTi2O4粉体的制备方法，该方法是在惰性气氛保护条件下，以TiO为还原剂在高温下还原TiO2粉体，同时与Li2CO3反应得到LiTi2O4粉体材料。按照一定摩尔比分别称取Li2CO3、TiO和TiO2粉体，并充分混合均匀。将混合均匀的材料移入加热炉中，在惰性气氛保护条件下于一定温度下保温一定时间。冷却后将产物研磨均匀并干燥，得到LiTi2O4粉体材料。本发明的制备温度适中、能耗较小，对设备的要求低，且制备工艺简单，易于工业化生产。

Description

一种制备LiTi204粉体材料的方法
技术领域
本发明涉及一种利用TiO作为还原剂和反应物制备尖晶石型LiTi2O4粉体材料的方法，属于功能材料领域。
背景技术
尖晶石结构的LiTi2O4作为超导材料曾引起了广泛研究。近年来，LiTi2O4作为锂离子电池电极材料而备受关注，这是因为其于Li4Ti5O12属同系化合物，具有类似的结构特性和电化学性能：充放电循环过程中体积变化小于1％，因而具有优良的循环性能。此外，LiTi2O4不与电解液反应，电位平台稳定，并且其导电率远大于Li4Ti5O12，而且具有较高的可逆容量。
然而LiTi2O4的制备较Li4Ti5O12更加困难，这是因为制备LiTi2O4需要Ti的低价氧化物作为原料，且制备过程须在严格的惰性气体保护或真空条件下进行。目前制备LiTi2O4的方法主要包括传统的固相反应法、电解法和溶胶-凝胶法。固相反应法一般是利用Ti单质或者Ti2O3在高温下还原Li2TiO3粉体，从而得到LiTi2O4粉体材料，所需还原温度一般为850-1000度，而且Ti单质的制备工艺复杂，Ti2O3又极易被氧化；而电解法和溶胶-凝胶法能耗高、产率低，因而不适合工业化规模生产。
发明内容
本发明旨在提供一种利用TiO为还原剂和反应物制备LiTi2O4粉体材料的方法，具有还原温度适中、能耗较低、工艺简便且易于工业化转化生产的特点。
一种制备上述LiTi2O4粉体材料的方法，包括以下工艺步骤：
(1)按照一定摩尔比分别称取Li2CO3、TiO和TiO2粉体，Li2CO3、TiO和TiO2的摩尔比为1:1:3-1.1:1.2:3，并将三种材料充分混合均匀。
(2)将上述混合均匀的材料移入加热炉中，在惰性气体保护气氛下于750-950℃保温15-25小时，随后自然冷却到室温，将其取出研磨并干燥。
上述反应的原理为：
Li2CO3+TiO+3TiO2→2LiTi2O4+CO2↑。
与现有技术相比，本发明具备以下优点：
1.本发明利用TiO粉体作为还原剂和反应物，制备温度适中，能耗小，对设备要求低。
2.本发明的制备方法容易，工艺流程简单，易于工业化生产。
附图说明
图1(a)和(b)分别是TiO和TiO2粉体材料的X射线衍射谱(XRD)。(c)和(d)分别为750℃煅烧后产物的XRD和SEM照片。
图2(a)和(b)分别为850℃煅烧后产物的XRD和SEM照片。
图3(a)和(b)分别为950℃煅烧后产物的XRD和SEM照片。
具体实施方式
实施例1
按照Li2CO3、TiO和TiO2粉的摩尔比为1:1:3分别称取三种材料，并混合均匀。将此混合粉体移入加热炉中，在氮气气氛下于750℃保温25小时。自然冷却到室温后，将产物研磨均匀并干燥。
图1(a)和(b)分别是TiO和TiO2粉体材料的X射线衍射谱(XRD)。XRD表明，TiO2为锐钛矿型(JCPDS卡片号21-1272)结构，TiO为立方结构(JCPDS卡片号08-0117)。图1(c)和(d)分别为煅烧后产物的XRD和SEM照片。XRD表明，所得产物为尖晶石型的LiTi2O4(JCPDS卡片号26-1199)；SEM表明，LiTi2O4呈现二次颗粒团聚体形貌，一次颗粒的尺寸约为100-300nm。
实施例2
按照Li2CO3、TiO和TiO2粉的摩尔比为1:1.1:3分别称取三种材料，并混合均匀。将此混合粉体移入加热炉中，在氩气气氛下于850℃保温20小时。自然冷却到室温后，将产物研磨均匀并干燥。
图2(a)和(b)分别为煅烧后产物的XRD和SEM照片。XRD表明，所得产物为尖晶石型的LiTi2O4；SEM表明，LiTi2O4是一次颗粒尺寸约为100-300nm的团聚体。
实施例3
按照Li2CO3、TiO和TiO2粉的摩尔比为1.1:1.2:3分别称取三种材料，并混合均匀。将此混合粉体移入加热炉中，在氩气气氛下于950℃保温15小时。自然冷却到室温后，将产物研磨均匀并干燥。
图3(a)和(b)分别为煅烧后产物的XRD和SEM。XRD表明，所得产物为尖晶石型的LiTi2O4；SEM表明，LiTi2O4呈现一次颗粒尺寸约为150-400nm的团聚体形貌。

Claims (4)

1.一种制备LiTi2O4粉体材料的方法，其特征在于制备过程包括以下步骤：(1)选用TiO粉体作为还原剂和反应物；(2)按照一定摩尔比分别称取Li2CO3、TiO和TiO2粉体，然后将三种材料充分混合均匀；(3)将混合均匀的材料移入加热炉中，在惰性保护气氛下于一定温度下保温15-25小时，随后自然冷却到室温，将其取出研磨并干燥。
2.如权利要求1所述的一种制备LiTi2O4粉体材料的方法，其特征在于：所述的Li2CO3、TiO和TiO2的摩尔比为1:1:3-1.1:1.2:3。
3.如权利要求1所述的一种制备LiTi2O4粉体材料的方法，其特征在于：所用的烧结温度为750-950℃。
4.如权利要求1所述的一种制备LiTi2O4粉体材料的方法，其特征在于：所用的惰性保护气氛为氩气或氮气。
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