CN113213914B - 一种锡酸镉靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锡酸镉靶材的制备方法，包括以下步骤：(1)将氧化镉、二氧化锡和锡酸镉粉末混合均匀，所述氧化镉、二氧化锡和锡酸镉的摩尔比为：2：1：1～2；(2)将混合好的物料装入模具中，放入真空热压炉中；(3)抽真空，升温至500～700℃，保温T1＝20～60min后加压，在10～40MPa下保持T2＝20～40min，保温总时长T3＝50～80min，T1＜T3；(4)降温、降压、脱模，即得所述锡酸镉靶材。本发明所述制备方法用氧化镉、二氧化锡原料直接真空热压烧结，降低了靶材烧结的温度，锡酸镉粉末的加入可以避免氧化镉和二氧化锡的反应过快，导致喷料、损坏模具等不良现象的发生，制得的靶材相对密度＞96％。

Description

一种锡酸镉靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及靶材制备技术领域，具体涉及一种锡酸镉靶材的制备方法。
背景技术
锡酸镉(Cd2SnO4)是一种三元氧化物，n型半导体，由于它的特殊电子结构，使其具有许多优异的光学和电学特性，锡酸镉兼具宽带隙、低电阻率、高可见光透射率、较高载流子迁移率等优势，其电阻率可低至10-6Ω·cm数量级，在可见光范围内平均透射率达到90％以上，是一种综合性能较出色的透明导电材料，在太阳能领域中优势明显，可成为多种太阳能薄膜材料的替代品，市场前景十分良好。
锡酸镉薄膜不但具备TCO薄膜的特性，而且它比SnO2薄膜、ITO薄膜具有更好的耐磨性、抗腐蚀性、稳定性且成本低廉，具备很强的替代能力，已被广泛应用于透明电极及各种敏感器件领域，具有广阔的发展空间。
目前真空热压靶材一般是将粉末装入模具中，热压温度越高，对模具的性能要求越高，材料也越昂贵。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种锡酸镉靶材的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种锡酸镉靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化镉、二氧化锡和锡酸镉粉末混合均匀，所述氧化镉、二氧化锡和锡酸镉的摩尔比为：氧化镉：二氧化锡：锡酸镉＝2：1：1～2；
(2)将步骤(1)混合好的物料装入模具中，放入真空热压炉中；
(3)抽真空，升温至500～700℃，保温T1＝20～60min后加压，在10～40MPa下保持T2＝20～40min，保温总时长T3＝50～80min，T1＜T3，T2＜T3，T1+T2≤T3；
(4)降温和降压至室温常压，脱模，即得所述锡酸镉靶材。
本发明所述锡酸镉靶材的制备方法用氧化镉、二氧化锡原料直接真空热压烧结，降低了靶材烧结的温度，同时加入一定量的锡酸镉粉末，可以避免氧化镉和二氧化锡的反应过快，导致喷料、损坏模具等不良现象的发生，烧结温度地可以降低对模具的要求，制得的靶材相对密度＞96％。
作为本发明所述锡酸镉靶材的制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，所述粉末的粒径为D50＝1～5μm。
作为本发明所述锡酸镉靶材的制备方法的优选实施方式，步骤(3)中，所述抽真空为抽真空至低于10Pa。
作为本发明所述锡酸镉靶材的制备方法的优选实施方式，步骤(3)中，所述升温的升温速率为2～10℃/min。
作为本发明所述锡酸镉靶材的制备方法的优选实施方式，步骤(4)中，所述降温和降压为：先降温至300～350℃，把压力降至5～15MPa，然后降温至室温，打开炉门。
作为本发明所述锡酸镉靶材的制备方法的优选实施方式，所述模具为石墨模具。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种锡酸镉靶材的制备方法。本发明所述锡酸镉靶材的制备方法用氧化镉、二氧化锡作为烧结原料直接真空热压烧结，降低了靶材烧结的温度，同时加入了一定量的锡酸镉粉末，可以避免氧化镉和二氧化锡的反应过快，导致喷料、损坏模具等不良现象的发生，烧结温度地可以降低对模具的要求，制得的靶材相对密度＞96％。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述锡酸镉靶材的制备方法的一种实施例，本实施例所述制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化镉、二氧化锡和锡酸镉粉末混合均匀，所述氧化镉、二氧化锡和锡酸镉的摩尔比为：氧化镉：二氧化锡：锡酸镉＝2：1：1；
(2)将步骤(1)混合好的物料装入石墨模具中，放入真空热压炉中；
(3)抽真空至真空度达到10Pa后，以10℃/min的升温速率升温至500℃，保温40min后加压，在35MPa下保持30min，保温总时长为50min；
(4)降温至350℃时，降压至5MPa；
(5)降温至室温，打开炉门降至常压，脱模，即得所述锡酸镉靶材。
实施例2
本发明所述锡酸镉靶材的制备方法的一种实施例，本实施例所述制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化镉、二氧化锡和锡酸镉粉末混合均匀，所述氧化镉、二氧化锡和锡酸镉的摩尔比为：氧化镉：二氧化锡：锡酸镉＝2：1：2；
(2)将步骤(1)混合好的物料装入石墨模具中，放入真空热压炉中；
(3)抽真空至真空度达到10Pa后，以5℃/min的升温速率升温至700℃，保温20min后加压，在30MPa下保持20min，保温总时长为80min；
(4)降温至350℃时，降压至5MPa；
(5)降温至室温，打开炉门降至常压，脱模，即得所述锡酸镉靶材。
实施例3
本发明所述锡酸镉靶材的制备方法的一种实施例，本实施例所述制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化镉、二氧化锡和锡酸镉粉末混合均匀，所述氧化镉、二氧化锡和锡酸镉的摩尔比为：氧化镉：二氧化锡：锡酸镉＝2：1：1.5；
(2)将步骤(1)混合好的物料装入石墨模具中，放入真空热压炉中；
(3)抽真空至真空度达到10Pa后，以2℃/min的升温速率升温至600℃，保温20min后加压，在40MPa下保持35min，保温总时长为60min；
(4)降温至320℃时，降压至8MPa；
(5)降温至室温，打开炉门降至常压，脱模，即得所述锡酸镉靶材。
实施例4
本发明所述锡酸镉靶材的制备方法的一种实施例，本实施例所述制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化镉、二氧化锡和锡酸镉粉末混合均匀，所述氧化镉、二氧化锡和锡酸镉的摩尔比为：氧化镉：二氧化锡：锡酸镉＝2：1：1.5；
(2)将步骤(1)混合好的物料装入石墨模具中，放入真空热压炉中；
(3)抽真空至真空度达到10Pa后，以6℃/min的升温速率升温至600℃，保温60min后加压，在10MPa下保持40min，保温总时长为80min；
(4)降温至300℃时，降压至15MPa；
(5)降温至室温，打开炉门降至常压，脱模，即得所述锡酸镉靶材。
对比例1
本发明所述锡酸镉靶材的制备方法的一种对比例，本对比例所述制备方法与实施例3的不同之处仅在于步骤(1)中氧化镉、二氧化锡和锡酸镉粉末的配比不同，本对比例中，所述氧化镉、二氧化锡和锡酸镉的摩尔比为：氧化镉：二氧化锡：锡酸镉＝2：1：5。
对比例2
本发明所述锡酸镉靶材的制备方法的一种对比例，本对比例所述制备方法与实施例3的不同之处仅在于步骤(1)中烧结原料的不同，本对比例中烧结原料不含氧化镉和二氧化锡，仅为锡酸镉。
对比例3
本发明所述锡酸镉靶材的制备方法的一种对比例，本对比例所述制备方法与实施例3的不同之处仅在于步骤(1)中氧化镉、二氧化锡和锡酸镉粉末的配比不同，本对比例中，所述氧化镉、二氧化锡和锡酸镉的摩尔比为：氧化镉：二氧化锡：锡酸镉＝2：1：0.5。
对比例4
本发明所述锡酸镉靶材的制备方法的一种对比例，本对比例所述制备方法与实施例3的不同之处仅在于步骤(1)中氧化镉、二氧化锡和锡酸镉粉末的配比不同，本对比例中，所述氧化镉、二氧化锡和锡酸镉的摩尔比为：氧化镉：二氧化锡：锡酸镉＝2：1：2.5。
阿基米德排水法测试实施例和对比例所得锡酸镉靶材的相对密度，测试结果见表1。
表1
Figure BDA0003026502210000051
从表1可以看出，实施例1～4所得的锡酸镉靶材的相对密度可达96％以上，高于对比例1～4。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (3)

1.一种锡酸镉靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氧化镉、二氧化锡和锡酸镉粉末混合均匀，所述氧化镉、二氧化锡和锡酸镉的摩尔比为：氧化镉：二氧化锡：锡酸镉＝2：1：1～2；
(2)将步骤(1)混合好的物料装入模具中，放入真空热压炉中；
(3)抽真空至真空度达到10Pa，以2～10℃/min的升温速率升温至500～700℃，保温T1＝20～60min后加压，在10～40MPa下保持T2＝20～40min，保温总时长T3＝50～80min，T1＜T3；
(4)先降温至300～350℃，把压力降至5～15MPa，然后降温至室温，打开炉门，脱模，即得所述锡酸镉靶材。
2.如权利要求1所述锡酸镉靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述粉末的粒径为D50＝1～5μm。
3.如权利要求1所述锡酸镉靶材的制备方法，其特征在于，所述模具为石墨模具。
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