CN117185780A - 一种低氧化锡含量ito靶材及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低氧化锡含量ITO靶材及制备方法，所述ITO靶材掺杂了0.02wt%±10%的二氧化硅和0.25wt%±10%的二氧化钛，氧化锡在氧化铟、氧化锡两者中的重量占比为1‑3。所述ITO靶材的制备方法包括：（1）称取氧化铟和氧化锡粉末，其中氧化锡粉末重量占比1‑3；再另外添加0.02wt%±10%的二氧化硅和0.25wt%±10%的二氧化钛，以无水乙醇为溶剂，球磨后烘干。（2）加入40wt%的乙酸再次充分研磨，获得浆料。（3）浆料置于模具中，缓慢加压至200‑300MPa，升温至400℃±10%，保温保压1‑2小时，得到ITO素坯。（4）ITO素坯在氧化气氛、1400‑1550℃温度下烧结，得到低氧化锡含量ITO靶材。本发明可以提高ITO薄膜中的载流子迁移率，有助于提高薄膜太阳能电池的性能。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种低氧化锡含量ITO靶材及制备方法。
背景技术
氧化铟锡（ITO）薄膜是锡掺杂的氧化铟材料，ITO薄膜具有优异的透明和导电性能，被广泛应用于显示面板的薄膜晶体管和彩色滤光片、电容式触摸屏、发光二极管、有机物发光二极管、薄膜太阳能电池等，制备薄膜太阳能电池透明电极的核心材料就是磁控溅射镀膜的ITO靶材。
ITO薄膜中的载流子浓度和迁移率对太阳能电池性能都有影响，载流子迁移率决定电子在透明电极中的迁移速度快慢，进而影响太阳能电池光生电子-空穴的输运行为，这些过程会显著影响太阳能电池的转换效率等性能。锡掺杂量（通过氧化锡方式）直接影响ITO靶材中载流子的浓度和迁移率，从而影响靶材的电阻率。异质结太阳能电池需要高电子迁移率的ITO薄膜，降低氧化锡的掺杂量可以提高薄膜中的载流子迁移率，从而有助于提高太阳能电池的性能。
通常，ITO靶材的烧结温度接近1600℃，烧结时间4-6小时才能达到99%以上的致密性。降低氧化锡掺杂量后，ITO靶材会变得异常难烧致密，致密度不够的靶材在磁控溅射时会中毒产生结瘤，导致靶材不能使用，所制备的薄膜也不具有优异的光电性能。这时，为了提高氧化锡靶材的烧结密度，通常采用提高烧结温度的办法，但是会导致晶粒长大，降低靶材的力学强度，不利于焊接绑定和溅射使用。
发明内容
为提高ITO薄膜中的载流子迁移率，需要降低ITO靶材中氧化锡的掺杂量，如此会带来ITO靶材致密度下降，为保证致密度则需要提高烧结温度，如此又会带来靶材的晶粒长大，降低其力学强度，同时也增加了能耗。
为解决上述问题，本发明提供了一种低氧化锡含量的ITO靶材，同时还提供了该靶材的制备方法。
本发明通过在靶材中引入二氧化硅和二氧化钛成分，使其嵌入氧化铟晶格促进致密度，同时烧结过程中中间固溶体液相的形成达到了烧结温度的降低。另外，本发明在靶材的整个制备过程中增加了一个制备高密度素坯步骤，进一步降低了靶材的烧结温度。
本发明提供的低氧化锡含量ITO靶材，其中掺杂了0.02wt%±10%的二氧化硅和0.25wt%±10%的二氧化钛，氧化锡在氧化铟、氧化锡两者中的重量占比为1-3。
所述低氧化锡含量ITO靶材，其制备方法包括以下步骤：
（1）称取氧化铟和氧化锡粉末，其中氧化锡粉末重量占比1-3；再另外添加0.02wt%±10%的二氧化硅和0.25wt%±10%的二氧化钛，以无水乙醇为溶剂，球磨后烘干。
（2）加入40wt%的乙酸再次充分研磨，获得浆料。
（3）浆料置于模具中，缓慢加压至200-300MPa，升温至400℃±10%，保温保压1-2小时，得到ITO素坯。
（4）ITO素坯在氧化气氛、1400-1550℃温度下烧结，得到低氧化锡含量ITO靶材。
本发明的技术特点和有益效果：
（1）通过添加二氧化硅和二氧化钛，在烧结过程中固溶于氧化铟晶格且可以形成中间液相促进低氧化锡含量ITO靶材的烧结致密化。
（2）通过高压低温措施制备高密度素坯，有利于降低ITO靶材的烧结温度，
使晶粒生长均匀，避免出现大晶粒现象，提高ITO靶材力学强度。
（3）使用本发明的低氧化锡含量ITO靶材，可以提高ITO薄膜中的载流子迁移率。
具体实施方式
通过下面给出的实施例和对比例，可以充分理解本发明的技术方案，以及相对于现有技术展现出的有益效果。
实施例1：
（1）氧化铟粉末和氧化锡粉末以重量比97:3的配比，另外添加0.02 wt%二氧化硅和0.25 wt%二氧化钛球磨6 h，转速360 r/min，球料比5:1，使用无水乙醇作为溶剂，球磨后获得的浆料，在80℃下，烘干24 h，之后进行研磨过150目网筛，得到流动性良好的氧化铟锡粉体。
（2）称取2.5 g上述得到的氧化铟锡粉末，加入乙酸溶液，添加量为粉末重量的40%，在研钵中充分研磨，获得的浆料转移至高压磨具中，在初始阶段缓慢加压至200 MPa，保持压力不变，温度为400 ℃，保温1 h，得到素坯。
（3）将素坯在常压、氧气气氛下于微波烧结炉中进行烧结，获得致密ITO靶材。烧结温度为1550℃，保温时间为120 min，在升温到1000℃时通入氧气，烧结结束并自然降温到1000 ℃时停止通氧气。
实施例2：
(1)氧化铟粉末和氧化锡粉末以重量比97:3的配比，另外添加0.02wt%二氧化硅和0.25wt%二氧化钛球磨6 h，转速360 r/min，球料比5:1，使用无水乙醇作为溶剂，球磨后获得的浆料，在80℃下，烘干24 h，之后进行研磨过150目网筛，得到流动性良好的氧化铟锡粉体。
（2）称取2.5 g上述得到的氧化铟锡粉末，加入乙酸溶液，添加量为粉末重量的40%，在研钵中充分研磨，获得的浆料转移至高压磨具中，在初始阶段缓慢加压至300 MPa，保持压力不变，温度为400℃，保温1 h，得到素坯。
（3）将素坯在常压、氧气气氛下于微波烧结炉中进行烧结，获得致密ITO靶材。烧结温度为1400℃，保温时间为120 min，在升温到1000℃时通入氧气，烧结结束并自然降温到1000℃时停止通氧气。
实施例3：
(1)氧化铟粉末和氧化锡粉末以重量比97:3的配比，另外添加0.02wt%二氧化硅和0.25wt%二氧化钛球磨6 h，转速360 r/min，球料比5:1，使用无水乙醇作为溶剂，球磨后获得的浆料，在80℃下，烘干24 h，之后进行研磨过150目网筛，得到流动性良好的氧化铟锡粉体。
（2）称取2.5 g上述得到的氧化铟锡粉末，加入乙酸溶液，添加量为粉末重量的40%，在研钵中充分研磨，获得的浆料转移至高压磨具中，在初始阶段缓慢加压至200 MPa，保持压力不变，温度为400℃，保温1 h，得到素坯。
（3）将素坯在常压、氧气气氛下于微波烧结炉中进行烧结，获得致密ITO靶材。烧结温度为1400℃，保温时间为120 min，在升温到1000℃时通入氧气，烧结结束并自然降温到1000℃时停止通氧气。
实施例4：
(1)氧化铟粉末和氧化锡粉末以重量比98:2的配比，另外添加0.02wt%二氧化硅和0.25wt%二氧化钛球磨6 h，转速360 r/min，球料比5:1，使用无水乙醇作为溶剂，球磨后获得的浆料，在80℃下，烘干24 h，之后进行研磨过150目网筛，得到流动性良好的氧化铟锡粉体。
（2）称取2.5 g上述得到的氧化铟锡粉末，加入乙酸溶液，添加量为粉末重量的40%，在研钵中充分研磨，获得的浆料转移至高压磨具中，在初始阶段缓慢加压至200 MPa，保持压力不变，温度为400℃，保温2 h，得到素坯。
（3）将素坯在常压、氧气气氛下于微波烧结炉中进行烧结，获得致密ITO靶材。烧结温度为1400℃，保温时间为120 min，在升温到1000℃时通入氧气，烧结结束并自然降温到1000℃时停止通氧气。
实施例5：
(1)氧化铟粉末和氧化锡粉末以重量比99:1的配比，另外添加0.02wt%二氧化硅和0.25wt%二氧化钛球磨6 h，转速360 r/min，球料比5:1，使用无水乙醇作为溶剂，球磨后获得的浆料，在80℃下，烘干24 h，之后进行研磨过150目网筛，得到流动性良好的氧化铟锡粉体。
（2）称取2.5 g上述得到的氧化铟锡粉末，加入乙酸溶液，添加量为粉末重量的40%，在研钵中充分研磨，获得的浆料转移至高压磨具中，在初始阶段缓慢加压至230MPa，保持压力不变，温度为400℃，保温1 h，得到素坯。
（3）将素坯在常压、氧气气氛下于微波烧结炉中进行烧结，获得致密ITO靶材。烧结温度为1400℃，保温时间为120 min，在升温到1000℃时通入氧气，烧结结束并自然降温到1000℃时停止通氧气。
实施例6：
(1)氧化铟粉末和氧化锡粉末以重量比99:1的配比，另外添加0.02wt%二氧化硅和0.25wt%二氧化钛球磨6 h，转速360 r/min，球料比5:1，使用无水乙醇作为溶剂，球磨后获得的浆料，在80℃下，烘干24 h，之后进行研磨过150目网筛，得到流动性良好的氧化铟锡粉体。
（2）称取2.5 g上述得到的氧化铟锡粉末，加入乙酸溶液，添加量为粉末重量的40%，在研钵中充分研磨，获得的浆料转移至高压磨具中，在初始阶段缓慢加压至200 MPa，保持压力不变，温度为400℃，保温2 h，得到素坯。
（3）将素坯在常压、氧气气氛下于微波烧结炉中进行烧结，获得致密ITO靶材。烧结温度为1400℃，保温时间为120 min，在升温到1000℃时通入氧气，烧结结束并自然降温到1000℃时停止通氧气。
对比例1：
本对比例1与实施例1的差别在于，步骤(1)中，不添加二氧化硅和二氧化钛，其余步骤相同。
对比例2：
本对比例2与实施例2的差别在于，步骤(2)中，采用常规有机溶剂造粒、模压的方式获得素坯，其余步骤相同。
测试结果如表1所示。
表1 素坯密度计靶材密度和晶粒尺寸
其中，样品密度的测试方法采用阿基米德排水法。
从表1中可知，各实施例相对于对比例来说，都提高了ITO靶材致密性，用其制备的薄膜，可以提高ITO薄膜中的载流子迁移率，有助于提高薄膜太阳能电池的性能。
Claims (2)
1.一种低氧化锡含量ITO靶材，其特征在于，所述ITO靶材中，掺杂了0.02wt%±10%的二氧化硅和0.25wt%±10%的二氧化钛，氧化锡在氧化铟、氧化锡两者中的重量占比为1-3。
2.一种低氧化锡含量ITO靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）称取氧化铟和氧化锡粉末，其中氧化锡粉末重量占比1-3；再另外添加0.02wt%±10%的二氧化硅和0.25wt%±10%的二氧化钛，以无水乙醇为溶剂，球磨后烘干；
（2）加入40wt%的乙酸再次充分研磨，获得浆料；
（3）浆料置于模具中，缓慢加压至200-300MPa，升温至400℃，保温保压1-2小时，得到ITO素坯；
（4）ITO素坯在氧化气氛、1400-1550℃温度下烧结，得到低氧化锡含量ITO靶材。
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| CN117902880A (zh) * | 2024-03-19 | 2024-04-19 | 广州市尤特新材料有限公司 | 一种具有高透明性的ito靶材及其制备方法 |
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