CN113336549A - 一种碲硒镉靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碲硒镉靶材，涉及太阳能电池领域。所述碲硒镉靶材，包括以下组分：CdSe粉和CdTe粉；其中，所述CdSe粉和CdTe粉的摩尔比为：CdSe粉：CdTe粉＝1:3.5‑4.5。本发明提供的制备工艺简单，对设备要求较低，成本较低，制得的靶材纯度和密度均较高。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能电池领域，尤其是一种碲硒镉靶材及其制备方法。
背景技术
随着电子信息产业的飞速发展，薄膜科学应用日益广泛。溅射法是制备薄膜材料的主要技术之一，溅射沉积薄膜的源材料即为靶材。用靶材溅射沉积的薄膜致密度高，附着性好。20世纪90年代以来，微电子行业新器件和新材料发展迅速，电子、磁性、光学、光电和超导薄膜等已经广泛应用于高新技术和工业领域，促使溅射靶材市场规模日益扩大。如今，靶材已蓬勃发展成为一个专业化产业。
碲化镉薄膜(CdTe)太阳能电池具有发电效率高、制造成本低、应用广泛且对环境的影响小的优点，是未来发展前景好的太阳能电池技术之一。在传统的碲化镉薄膜太阳能电池工艺中，采用硫化镉(CdS)作为窗口层材料。但由于CdS的光学带隙在2.4eV附近，对太阳光的短波段(300～600nm)有明显的吸收，造成短波吸收损失，从而限制了太阳能电池短路电流(Jsc)的提高，并进一步影响电池发电效率。美国Toledo大学的Yan Yanfa研究团队最早采用硒化镉(CdSe)薄膜替代CdS作为电池的窗口层材料，发现CdSe能够与CdTe互扩散形成CdSeTe合金，同时改善了电池的短波响应和长波响应，电池的短路电流(Jsc)大幅提升。
碲硒镉(CdSeTe)，是一种化合物半导体材料。碲硒镉的能隙值为1.5eV左右，处于理想的太阳电池能隙范围，有很好的光电转换效率。随着薄膜产业的飞速发展，薄膜科学技术与薄膜材料在材料学领域已成为研究的热点。碲硒镉作为一种三元化合物薄膜太阳能材料，具有广阔的发展前景，研究其合成方法有利于薄膜太阳能材料的发展。同时碲硒镉化合物也用于制作红外调制器，红外探测等用途。目前国内外关于碲硒镉合成的方法，鲜有报道。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种碲硒镉靶材及其制备方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种碲硒镉靶材，包括以下组分：CdSe粉和CdTe粉；其中，所述CdSe粉和CdTe粉的摩尔比为：CdSe粉：CdTe粉＝1:3.5-4.5。
本发明将CdSe粉和CdTe粉按照一定的摩尔比配合使用，发明人发现，相对于用Cd粉、Se粉、Te粉合成CdSeTe，本申请提供的组分及其搭配，更方便且合成效率更高。本申请发明人实际操作中发现，CdSe粉和CdTe粉的摩尔比在1:3.5以下会有游离物的出现，1:4.5以上也会有游离物的出现，均不能达到本申请的要求。
优选地，所述CdSe粉和CdTe粉的摩尔比为：CdSe粉：CdTe粉＝1:4。本申请发明人经过大量实验探究发现，CdSe粉和CdTe粉的摩尔比为1:4时，得到的靶材相对密度更高，各方面性能均达到最佳。
优选地，所述CdSe粉的纯度为5N，CdTe粉的纯度为4.8N。优选地，所述CdSe粉的粒径为35-100μm，CdTe粉的粒径为35-100μm。
粉体中会存在粒度D10、D50、D90目前无法对粉体进行优选，粒径越小越利于热压，对靶材密度越有利；但粒径越小，比表面增大，会是粉体发生团聚，对粉体流动性不利，粉体的流动性不好，在装料过程中比较困难，无法实现一次装料，易引入杂质。本发明申请人经过大量的实验得到，选择的粉体粒径在35-100μm对靶材密度以及流动性较佳。
进一步地，本申请提供了所述的碲硒镉靶材的制备方法，包括如下步骤：
(1)将CdSe粉和CdTe粉加入均质机，均质后得到混合物料，将混合物料装入石墨磨具，将装好混合物料的石墨磨具放入热压炉中，进行预压；
(2)预压完成后，抽真空处理，真空度<10pa时开始加热并保温处理；
(3)保温完成后对热压炉加压处理，后降温，温度低于450℃后，关闭真空泵，通N2降温到25-30℃，脱模得到碲硒镉毛坯靶材，通过数控机床加工得到碲硒镉靶材。
本发明在真空热压烧结法制备的碲硒镉靶材时，使用的是石墨模具，石墨模具耐高温高压，且装料会有石墨纸将物料与模具分开，易于脱模且坯体表面的石墨纸易于去除，也可减少杂质的引入。本发明提供的制备工艺简单，对设备要求较低，成本较低，制得的靶材纯度和密度均较高。
优选地，所述步骤(1)中，均质的时间为6-8h；均质时采用三维均质机进行均质，均质的过程中加入锆球；石墨磨具的规格为208mm×116mm，预压的压力为25T。
优选地，所述步骤(3)中，加热并保温处理的具体过程为：加热至700-750℃后保温20-30min；加热的速率为9-11℃/min。硒化镉的熔点为1350℃，碲化镉熔点为1040℃，用热压炉热压温度一般在熔点的70％左右，且在真空条件下物料的蒸汽压会较高，需要的热压温度会更低，本发明加热至700-750℃即可制备得到想要的碲硒镉靶材。
优选地，所述步骤(4)中，压力的输出功率为0.5w，加压至40-45MPa，加压结束后保压1-2h。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：(1)本发明提供的制备方法工艺简单，对设备要求较低，成本较低，制得的靶材纯度和密度均较高。(2)本发明将CdSe粉和CdTe粉按照一定的摩尔比配合使用，发明人发现，相对于用Cd粉、Se粉、Te粉合成CdSeTe，本申请提供的组分及其搭配，更方便且合成效率更高。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。本发明实施例实际操作过程中，在热压靶材时会对粉体进行过筛，尽量使粉体均匀性更好，流动性更佳。
本申请设置实施例1-3，具体实施例1-3的组分和摩尔比选择如下表1所示：
表1具体实施例1-3的组分和摩尔比选择
实施例1
本发明的一种实施例，本实施例所述碲硒镉靶材的制备方法，包括如下步骤：
(1)将CdSe粉和CdTe粉加入均质机，均质后得到混合物料，均质的时间为6h，将混合物料装入石墨磨具，石墨磨具的规格为208mm×116mm，将装好混合物料的石墨磨具放入热压炉中，进行预压，预压的压力为25T；
(2)预压完成后，抽真空处理，真空度<10pa时开始加热并保温处理；加热并保温处理的具体过程为：加热至700℃后保温20min；加热的速率为9℃/min；
(3)保温完成后对热压炉加压处理，加压至40MPa，保压1h后降温，温度低于450℃后，关闭真空泵，通N2降温到25℃，脱模得到碲硒镉毛坯靶材，CNC加工后得到碲硒镉靶材。
实施例2
本发明的一种实施例，本实施例所述碲硒镉靶材的制备方法，包括如下步骤：
(1)将CdSe粉和CdTe粉加入均质机，均质后得到混合物料，均质的时间为8h，将混合物料装入石墨磨具，石墨磨具的规格为208mm×116mm，将装好混合物料的石墨磨具放入热压炉中，进行预压，预压的压力为25T；
(2)预压完成后，抽真空处理，真空度<10pa时开始加热并保温处理；加热并保温处理的具体过程为：加热至750℃后保温30min；加热的速率为11℃/min；
(3)保温完成后对热压炉加压处理，加压至45MPa，保压2h后降温，温度低于450℃后，关闭真空泵，通N2降温到30℃，脱模得到碲硒镉毛坯靶材，CNC加工后得到碲硒镉靶材。
实施例3
本发明的一种实施例，本实施例所述碲硒镉靶材的制备方法，包括如下步骤：
(1)将CdSe粉和CdTe粉加入均质机，均质后得到混合物料，均质的时间为6h，将混合物料装入石墨磨具，石墨磨具的规格为208mm×116mm，将装好混合物料的石墨磨具放入热压炉中，进行预压，预压的压力为25T；
(2)预压完成后，抽真空处理，真空度<10pa时开始加热并保温处理；加热并保温处理的具体过程为：加热至725℃后保温20min；加热的速率为9℃/min；
(3)保温完成后对热压炉加压处理，加压至40MPa，保压1h后降温，温度低于450℃后，关闭真空泵，通N2降温到25℃，脱模得到碲硒镉毛坯靶材，CNC加工后得到碲硒镉靶材。
同时，本申请设置对比例，具体对比例设置如下：对比例1与实施例2相比，仅CdSe粉和CdTe粉的摩尔比不同，CdSe粉和CdTe粉的摩尔比为：CdSe粉：CdTe粉＝1:3.2，其余制备方法等完全相同；对比例2与实施例2相比，仅CdSe粉和CdTe粉的摩尔比不同，CdSe粉和CdTe粉的摩尔比为：CdSe粉：CdTe粉＝1:4.7，其余制备方法等完全相同；对比例3与实施例2相比，仅CdSe粉和CdTe粉的粒径选择不同，CdSe粉和CdTe粉的粒径100-120μm。
试验例1靶材性能测试
试验标准：采用阿基米德排水法测定密度，以真密度为基准，计算得到相对密度；采用三点抗弯法测定抗弯强度；采用光学显微镜测晶粒大小；用C扫描测靶材内部缺陷及绑定率；硬度测试仪测韦氏硬度。
试验结果：如表2所示：
表2性能测试结果
由表2可知，本发明实施例制备得到的碲硒镉靶材，相对密度在95％以上，抗弯强度可以达到40MPa以上，电阻率低，导电性良好，绑定率95％以上，硬度300N/mm2以上。实施例2为本发明最佳实施方式，得到的靶材晶粒晶粒大小、形状均匀，导电性良好。对比例1和2的CdSe粉和CdTe粉的摩尔比不在本发明提供的范围内，对比例3CdSe粉和CdTe粉的粒径选择不在本发明提供的范围内，导电性、硬度、相对密度以及晶粒大小外观均不符合要求。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (8)
1.一种碲硒镉靶材，其特征在于，包括以下组分：CdSe粉和CdTe粉；其中，所述CdSe粉和CdTe粉的摩尔比为：CdSe粉：CdTe粉＝1:3.5-4.5。
2.如权利要求1所述的碲硒镉靶材，其特征在于，所述CdSe粉和CdTe粉的摩尔比为：CdSe粉：CdTe粉＝1:4。
3.如权利要求1所述的碲硒镉靶材，其特征在于，所述CdSe粉的纯度为5N，CdTe粉的纯度为4.8N。
4.如权利要求1所述的碲硒镉靶材，其特征在于，所述CdSe粉的粒径为35-100μm，CdTe粉的粒径为35-100μm。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的碲硒镉靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将CdSe粉和CdTe粉加入均质机，均质后得到混合物料，将混合物料装入石墨磨具，将装好混合物料的石墨磨具放入热压炉中，进行预压；
(2)预压完成后，抽真空处理，真空度<10pa时开始加热并保温处理；
(3)保温完成后对热压炉加压处理，后降温，温度低于450℃后，关闭真空泵，通N2降温到25-30℃，脱模得到碲硒镉毛坯靶材，通过数控机床加工后得到碲硒镉靶材。
6.如权利要求1所述的碲硒镉靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，均质的时间为6-8h；均质时采用三维均质机进行均质，均质的过程中加入锆球；石墨磨具的规格为208mm×116mm，预压的压力为25T。
7.如权利要求1所述的碲硒镉靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，加热并保温处理的具体过程为：加热至700-750℃后保温20-30min；加热的速率为9-11℃/min。
8.如权利要求1所述的碲硒镉靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，压力的输出功率为0.5w，加压至40-45MPa，加压结束后保压1-2h。
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