CN117185815A - 一种Cu(In,Ga,Al，Ca)Se2陶瓷靶材的制备工艺 - Google Patents
一种Cu(In,Ga,Al，Ca)Se2陶瓷靶材的制备工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种Cu(I n,Ga,Al，Ca)Se2陶瓷靶材的制备工艺，选用Cu(In,Ga,Al，Ca)Se2纳米粉末和Ga纳米粉为原料，并将原料进行球磨分散，喷雾造粒后采用热压压制靶材生坯，于高温烧结炉内在氩氢混合气(3Vol％氢气)保护氛围下进行微压烧结；本发明通过采用热压压制‑微压烧结的方法制备出了CuInxGayAl1‑x‑yCaSe2的(CIGACS)靶材，铝、钙元素的掺入抑制了烧结制备靶材时晶粒的异常生长，从而细化靶材晶粒度，使得靶材微观组织结构均匀，适当的Al和Ca掺入可以降低CIGACS材料中的堆垛层错和纳米孪晶并调节CIGACS纳米颗粒的尺寸，增加CIGACS纳米粒子的密度，有利于制备高密度CIGAS靶材，制得的CIGAS靶材成膜速率快,溅射过程稳定。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能电池技术领域，特别涉及一种Cu(In,Ga,Al，Ca)Se2陶瓷靶材的制备工艺。
背景技术
在所有可再生能源中，太阳能是最具有潜质的能源，是取之不尽、清洁绿色的能源。地球每年从太阳获得1018千瓦时的能源，比目前全球每年的能源消耗量高出近两万倍。如果这一部分能量得到有效利用，能源问题会在一定程度上得到缓解。
铜铟硒(CuInSe2，简称CIS)太阳能电池是在玻璃、不锈钢箔、聚酰亚胺箔等廉价衬底上沉积一层CuInSe2三元化合物薄膜作为吸收层的光伏器件，如果掺杂金属Ga元素取代晶格中的部分In原子，又称为铜铟镓硒[Cu(InxGa1-x)Se2，简称CIGS]太阳能电池。CIGS材料在薄膜太阳能电池材料中具有作为吸收层的若干理想特征。
目前，以铜铟镓硒[Cu(InxGa1-x)Se2，(CIGS)]作为吸收层的薄膜太阳能电池光电转换效率已达22.6％，这是至今为止薄膜太阳能电池中转换效率最高的。但是，Ga(镓)在地球上的储量有限，这在很大程度上限制了它的应用，增加了电池的成本；另一方面，高转换效率的CIGS太阳能电池的元素比例均为Cu(In0.7Ga0.3)Se2，这一比例的CIGS禁带宽度约为1.2eV，低于CIGS太阳能电池最佳带隙宽度1.37eV。与Ga在同一族的Al是代替Ga进行掺杂的首选，然而目前Al掺杂的Cu(InxAl1-x)Se2(CIAS)太阳能电池转换效率只有16.9％，远低于CIGS太阳能电池。
高密实率CIS系列材料陶瓷靶材是磁控溅射等方法制备高质量薄膜的关键所在，目前，制备各类靶材的方法主要有铸造法和粉末冶金法两种，根据CIS系列材料的物理化学特性，CIS系列材料靶材的制备均采用粉末冶金法，粉末冶金法是由粉末制备、粉末成形、高温烧结以及加工热处理等重要过程组成的材料制备和生产的工程技术。一般而言，先将一定成分配比的合金原料制成粉末，经等静压成形后再高温烧结，最终形成靶材，CIS系列材料的合金靶材大多采用前驱物粉体混合压制后烧结的方法，在烧结的过程中前驱物反应生成CIS或CIGS进而结晶长大成为致密体。显然，这种方法很难保证靶材的纯度，因为在烧结过程中的化学生成反应是不可控的，而用高纯相的CIS系列纳米粉末制备靶材可以有力保证靶材的高纯度，同时，现有技术对于靶材的制备，生坯密度靶材的相对密度较低，而对于镀膜玻璃表面点状脱膜,相对密度越高,成膜速率越快,溅射过程越稳定；相对密度较低，则相反。
因此，我们提出一种Cu(I n,Ga,Al,Ca)Se2陶瓷靶材的制备工艺。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例希望提供一种Cu(I n,Ga,Al，Ca)Se2陶瓷靶材的制备工艺，以解决或缓解现有技术中存在的技术问题，至少提供一种有益的选择。
本发明实施例的技术方案是这样实现的：一种Cu(I n,Ga,Al，Ca)Se2陶瓷靶材的制备工艺，包括以下步骤：
选用Cu(I n,Ga,Al，Ca)Se2纳米粉末和Ga纳米粉为原料，并将原料进行球磨破碎分散，喷雾造粒后采用热压压制靶材生坯，于高温烧结炉内在3Vo l％氢气的氩氢混合气保护氛围下进行微压烧结。
进一步优选的：所述喷雾造粒时，具体包括：
将Cu(In,Ga,Al,Ca)Se2纳米粉末与Ga纳米粉以质量比9:1进行混合；
将混合后的粉末加入无水乙醇中，两者混合得到混合浆料的固相含量为45％，超声波破碎分散10分钟，加入质量分数为1％的聚乙烯醇(PVA)黏结剂；
喷雾造粒机进风温度为80℃时，得到性能良好的CIGACS造粒粉，粉末粒径1～25μm。控制造粒后粉末的振实密度1.9～2.0g/cm3，松装密度1.35～1.45g/cm3，可以有效提高CIGACS混合粉的压制性能。
进一步优选的：所述热压压制靶材生坯时，包括以下步骤：
取喷雾造粒后的CIGACS造粒粉，装入圆柱形或立方模具，并在模具套内壁上均匀涂抹硬脂酸锌粉末，常温加压到1000Mpa，保压9-11分钟，卸下模具进行脱模，制得靶材生坯。
进一步优选的：所述硬脂酸锌粉末的涂膜厚度为300-600um。
进一步优选的：所述热压机的升压速率为100MPa/3-5分钟，达到1000Mpa后停止升压。
进一步优选的：所述微压烧结时，包括以下步骤：
将生坯放入高温烧结炉中，抽真空至0.2×10-2Pa，然后通入高于一个大气压0.5～1.2Pa的氩氢混合气(3Vol％氢气)保护氛围下，进行微压烧结；
在烧结温度为650℃的条件下进行烧结，保温4小时后成型。
进一步优选的：所述生坯在微压烧结时，具体包括：
升温至300℃，升温时间150分钟，升温速率2℃/分钟；
300℃保温3小时；
300℃至500℃，升温时间200分钟，升温速率1℃/分钟；
500℃保温3小时；
500℃至650℃，升温时间300分钟，升温速率0.5℃/分钟；
650℃保温4小时；
650℃至500℃，降温时间300分钟，降温速率0.5℃/分钟；
500℃至300℃，降温时间200分钟，降温速率1℃/分钟；
300℃至室温自然降温。
本发明实施例由于采用以上技术方案，其具有以下优点：
本发明通过采用热压压制-微压烧结的方法制备出了CuInxGayAl1-x-yCaSe2的(CIGACS)靶材，选用Cu(In,Ga,Al,Ca)Se2纳米粉末和Ga纳米粉为原料，并将原料进行球磨破碎分散，喷雾造粒后采用热压压制靶材生坯，于高温烧结炉内在氩氢混合气保护氛围下进行微压烧结，铝、钙元素的掺入抑制了烧结制备靶材时晶粒的异常生长，从而细化靶材晶粒度，使得靶材微观组织结构均匀，适当的Al和Ca掺入可以降低CIGACS材料中的堆垛层错和纳米孪晶并调节CIGACS纳米颗粒的尺寸，增加CIGACS纳米粒子的密度，有利于制备高密度CIGAS靶材，制得的CIGAS靶材成膜速率快,溅射过程稳定。
上述概述仅仅是为了说明书的目的，并不意图以任何方式进行限制。除上述描述的示意性的方面、实施方式和特征之外，通过参考附图和以下的详细描述，本发明进一步的方面、实施方式和特征将会是容易明白的。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明陶瓷靶材的制备工艺的流程图；
图2为本发明实施例制备的圆饼形靶材示意图；
图3为本发明实施例烧结温度曲线图；
图4为本发明实施例CuIn0.7Ga0.15Al0.15Ca0.15Se2不同压力下生坯和650℃下4h烧结后靶材的密度对比图；
图5为本发明实施例400MPa压制的CuIn0.7Ga0.15Ca0.15Al0.15Se2生坯在不同温度下烧结4h后靶材的密度示意图；
图6为本发明实施例400MPa压制的CuIn0.7Ga0.15Ca0.15Al0.15Se2生坯650℃烧结保温不同时间靶材密度变化图。
具体实施方式
在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
实施例
下面结合附图对本发明的实施例进行详细说明。
如图1-2所示，本发明实施例提供了一种Cu(In,Ga,Al,Ca)Se2陶瓷靶材的制备工艺，包括以下步骤：
选用Cu(In,Ga,Al,Ca)Se2纳米粉末和Ga纳米粉为原料，并将原料进行球磨破碎分散，喷雾造粒后采用热压压制靶材生坯，于高温烧结炉内在氩氢混合气(3Vo l％氢气)保护氛围下进行微压烧结。
具体的，球磨破碎分散时，具体包括：
称取900g制备好的Cu(I n,Ga,Al,Ca)Se2粉末和100g的Ga纳米粉以质量比9:1进行混合；
将混合后的粉末加入无水乙醇中，两者混合得到混合浆料的固相含量为45％，超声波破碎分散10分钟，加入质量分数为1％的聚乙烯醇(PVA)黏结剂；
喷雾造粒机进风温度为80℃时，得到性能良好的CIGACS造粒粉，粉末粒径1～25μm。控制造粒后粉末的振实密度1.96g/cm3，松装密度1.41g/cm3，可以有效提高CIGACS混合粉的压制性能。
将CIGACS造粒粉装入热压机圆柱形模具内，并在模具套内壁上均匀涂抹硬脂酸锌粉末涂膜厚度为400um。然后缓慢升压，升压速率为100MPa/3分钟，达到1000Mpa后停止升压，保压11分钟。脱模后得到CIGACS靶材生坯。
将靶材生坯放入高温烧结炉中，抽真空至0.2Pa×10-2Pa×10-2，然后通入高于一个大气压1.2Pa的氩氢混合气(3Vo l％氢气)保护氛围下，进行微压烧结；
在烧结温度为650℃的条件下进行烧结，保温4小时后成型；
具体包括：
升温至300℃，升温时间150分钟，升温速率2℃/分钟；
300℃保温3小时；
300℃至500℃，升温时间200分钟，升温速率1℃/分钟；
500℃保温3小时；
500℃至650℃，升温时间300分钟，升温速率0.5℃/分钟；
650℃保温4小时；
650℃至500℃，降温时间300分钟，降温速率0.5℃/分钟；
500℃至300℃，降温时间200分钟，降温速率1℃/分钟；
300℃至室温自然降温。
如图3所示，为本发明实施例烧结温度曲线图；
如图4所示，为本发明实施例CuIn0.7Ga0.15Ca0.15Al0.15Se2不同压力下生坯和650℃下4h烧结后靶材的密度对比图；
如图5所示，为本发明实施例400MPa压制的CuIn0.7Ga0.15Ca0.15Al0.15Se2生坯在不同温度下烧结4h后靶材的密度示意图；
如图6所示，为本发明实施例400MPa压制的CuIn0.7Ga0.15Ca0.15Al0.15Se2生坯650℃烧结保温不同时间靶材密度变化图。
本发明通过采用热压压制-微压烧结的方法制备出了CuInxGayAl1-x-yCaSe2的(CIGACS)靶材，选用Cu(In,Ga,Al,Ca)Se2纳米粉末和Ga纳米粉为原料，并将原料进行球磨破碎分散，喷雾造粒后采用热压压制靶材生坯，于高温烧结炉内在氩氢混合气保护氛围下进行微压烧结，铝、钙元素的掺入抑制了烧结制备靶材时晶粒的异常生长，从而细化靶材晶粒度，使得靶材微观组织结构均匀，适当的Al和Ca掺入可以降低CIGACS材料中的堆垛层错和纳米孪晶并调节CIGACS纳米颗粒的尺寸，增加CIGACS纳米粒子的密度，有利于制备高密度CIGAS靶材，制得的CIGAS靶材成膜速率快,溅射过程稳定。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到其各种变化或替换，这些都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种Cu(In,Ga,Al，Ca)Se2陶瓷靶材的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
选用Cu(In,Ga,Al，Ca)Se2纳米粉末和Ga纳米粉为原料，并将原料进行球磨破碎分散，喷雾造粒后采用热压压制靶材生坯，于高温烧结炉内在3Vol％氢气的氩氢混合气保护氛围下进行微压烧结。
2.根据权利要求1所述的一种Cu(In,Ga,Al，Ca)Se2陶瓷靶材的制备工艺，其特征在于：所述超声波破碎分散时，具体包括：
筛选Cu(In,Ga,Al，Ca)Se2纳米球形粉末和Ga纳米球形粉为原料；
将上述两种粉末球磨分散，然后，进行喷雾制粒。
3.根据权利要求2所述的一种Cu(In,Ga,Al，Ca)Se2陶瓷靶材的制备工艺，其特征在于：所述热压压制靶材生坯时，包括以下步骤：
获取压制靶材生坯的圆柱形或立方模具，并在模具套内壁上均匀涂抹硬脂酸锌粉末；
将模具套放在模具底座上，模具套内放入下压头，将分散处理后的CIGAS粉末均匀倒入模具套中，加上上压头；
将模具放在粉末热压机内，常温加压到1000Mpa，保压9-11分钟；
卸下模具进行脱模，制得靶材生坯。
4.根据权利要求3所述的一种Cu(In,Ga,Al，Ca)Se2陶瓷靶材的制备工艺，其特征在于：所述硬脂酸锌粉末的涂膜厚度为300-600um。
5.根据权利要求3所述的一种Cu(In,Ga,Al，Ca)Se2陶瓷靶材的制备工艺，其特征在于：所述粉末热压机的升压速率为100MPa/3-5分钟，达到1000Mpa后停止升压。
6.根据权利要求1所述的一种Cu(In,Ga,Al，Ca)Se2陶瓷靶材的制备工艺，其特征在于：所述微压烧结时，包括以下步骤：
将生坯放入高温烧结炉中，抽真空至0.2Pa×10-2Pa，然后通入高于一个大气压0.5-1.2Pa的氩气；
在烧结温度为650℃的条件下进行烧结，保温4小时后成型。
7.根据权利要求6所述的一种Cu(In,Ga,Al，Ca)Se2陶瓷靶材的制备工艺，其特征在于：所述生坯在管式炉烧结时，具体包括：
升温至300℃，升温时间150分钟，升温速率2℃/分钟；
300℃保温3小时；
300℃至500℃，升温时间200分钟，升温速率1℃/分钟；
500℃保温3小时；
500℃至650℃，升温时间300分钟，升温速率0.5℃/分钟；
650℃保温4小时；
650℃至500℃，降温时间300分钟，降温速率0.5℃/分钟；
500℃至300℃，降温时间200分钟，降温速率1℃/分钟；
300℃至室温自然降温。
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| CN202310949604.XA CN117185815A (zh) | 2023-07-31 | 2023-07-31 | 一种Cu(In,Ga,Al，Ca)Se2陶瓷靶材的制备工艺 |
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| CN202310949604.XA Pending CN117185815A (zh) | 2023-07-31 | 2023-07-31 | 一种Cu(In,Ga,Al，Ca)Se2陶瓷靶材的制备工艺 |
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2023
- 2023-07-31 CN CN202310949604.XA patent/CN117185815A/zh active Pending
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