CN114180938A - 一种氧化铟铈钛钽粉体及其制备方法 - Google Patents

一种氧化铟铈钛钽粉体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化铟铈钛钽粉体及其制备方法，属于铟铈钛钽氧化物的制备领域。所述氧化铟铈钛钽粉体的化学式为In1‑x‑y‑ zTaxTiyCezO，其中，x、y、z的值为0.001‑0.2。D50＝1.28‑1.54μm，D10≥0.71μm，D90≤4.45μm，粒度分布系数P＝(D90‑D10)/D50≤2.51，含水量：0.36％‑0.55％。本发明的技术方案可以避免大粒径稀有金属元素掺入氧化铟引起的成分不均一的问题，该氧化铟铈钛钽粉体可以制备高密度、组织均匀及具备优异光电特异性的氧化铟铈钛钽靶材。

Description

一种氧化铟铈钛钽粉体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化铟铈钛钽粉体及其制备方法，属于铟铈钛钽氧化物的制备领域。
背景技术
平板显示产业中所使用到的高性能ITO靶材开发技术难度大，市场进入门槛高，目前来说，日本在高端ITO靶材的生产和研发等方面均处于世界领先水平。国内从90年代中期开始研制ITO靶材，主要是采用热压烧结和高压氧气氛烧结工艺，近几年开始向常压氧气氛烧结工艺转变，但通常生产的靶材密度低、性能差，只能生产出低性能的ITO导电玻璃，基本都只用于低端显示器件。目前，平板显示器朝着大尺寸化、高性能化持续发展，这对ITO靶材的尺寸及性能要求更高。
粉体制备是ITO靶材制备过程的第一个关键工序。高性能ITO靶材对粉体的基本要求是：高纯、一次粒径为纳米级别、粒度分布范围窄、颗粒形状规则、分散性好且活性高。ITO靶材用氧化锡和氧化铟通常存在粒径分布不均匀、稳定性差、杂质含量高、形状不规则等问题，这给粉体的性能保证以及后续的应用带来极大困难，因此，有必要对氧化铟粉体的制备及性能进行优化，对粉体的粒径粒形进行有效调控，为制备高质量的ITO靶材奠定基础。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种粒度均匀、成分均一的氧化铟铈钛钽粉体及其制备方法，本发明的技术方案可以避免大粒径稀有金属元素掺入氧化铟引起的成分不均一的问题，该氧化铟铈钛钽粉体可以制备高密度、组织均匀及具备优异光电特异性的氧化铟铈钛钽靶材。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：第一方面，提供一种氧化铟铈钛钽粉体，所述氧化铟铈钛钽粉体的化学式为In1-x-y-zTaxTiyCezO，其中，x、y、z的值为0.001-0.2。所述粉体的D50＝1.28-1.54μm，D10≥0.71μm，D90≤4.45μm，粒度分布系数P＝(D90-D10)/D50≤2.51，含水量：0.36％-0.55％。
粉体制备是ITO靶材制备过程的第一个关键工序。高性能ITO靶材对粉体的基本要求是：高纯、一次粒径为纳米级别、粒度分布范围窄、颗粒形状规则、分散性好且活性高。铈、钛、钽的原子半径比较小，掺杂进氧化铟可以避免大粒径稀有金属元素掺入氧化铟引起的成分不均一的问题。为了保证铈、钛、钽可以掺杂进氧化铟，因此需要控制氧化钛、氧化钽、氧化铈和氧化铟的含量。
作为本发明氧化铟铈钛钽粉体的优选实施方式，所述的氧化铟铈钛钽粉体，包括以下原料：氧化钛、氧化钽、氧化铈和氧化铟，以氧化钛、氧化钽、氧化铈和氧化铟的总质量为100％计，所述氧化钛占总质量的0.12％-10％、所述氧化钽占总质量的0.48％-27.66％，所述氧化铈占总质量的0.38％-21.55％，所述氧化铟占总质量的40.79％-99.02％。
材料的成分、性能和工艺之间联系密切，材料的成分和工艺直接影响着材料的性能好坏。总的说来，材料的成分是基础，工艺是手段，性能是目的。在上述范围内，所制备的氧化铟铈钛钽粉体粒径分布均匀，成分均一。
作为本发明氧化铟铈钛钽粉体的优选实施方式，，所述氧化钛的D50＜20μm，所述氧化钽的D50＜20μm，所述氧化铈的D50＜15μm，所述氧化铟的D50＜10μm。
作为本发明氧化铟铈钛钽粉体的优选实施方式，所述氧化铟铈钛钽粉体的原料还包括分散剂和粘结剂。
纳米颗粒的分散性，很大程度取决于纳米颗粒之间的范德华力、静电排斥力、空间位阻等作用，氧化铟铈钛钽粉体的原料粒径小，需要在溶剂中将其进行充分分散，才能充分掺杂；而后期需要将浆料进行喷雾造粒，制备粉体，因此需要在喷雾造粒之前加入粘结剂，进一步提高前驱体浆料的稳定性。
作为本发明氧化铟铈钛钽粉体的优选实施方式，所述分散剂为聚乙烯吡络烷酮、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠中的一种；所述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种。
聚乙烯吡咯烷酮属于高分子聚合物，在纳米颗粒中加入含有长链的高分子聚合物后，在颗粒表面会吸附部分高分子化合物，由于长链能够在溶剂中充分伸展，进而形成一定厚度的吸附层，这层吸附层能够阻碍粒子件的近距离接触，有效防止离子团聚在一起，能够将钛、钽、铈掺杂进氧化铟。
十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠属于阴离子型分散剂，在样品中加入带电聚合物，带电聚合物吸附在颗粒表面，既排斥同种电荷离子的存在，防止聚合，又因高分子长链产生的空间位阻效应防止离子团聚。
聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛能够进一步提高前驱体浆料的稳定性。
第二方面，提供了一种氧化铟铈钛钽粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化钛、氧化钽和分散剂依次加入溶剂中，混合后进行湿法研磨，得到浆料一；
(2)向步骤(1)所得浆料一中加入氧化铈和分散剂，混合后进行湿法研磨；得到浆料二；
(3)向步骤(2)所得浆料二中加入氧化铟和分散剂，混合后进行湿法研磨；得到浆料三；
(4)向步骤(3)所得浆料三中加入粘结剂，混合后进行湿法研磨；得到浆料四；
(5)将步骤(4)所得浆料四进行喷雾造粒、混料和筛分，得到氧化铟铈钛钽粉体。
由于需要将铈、钛、钽掺杂进氧化铟，因此需要先将铈、钛、钽的氧化物进行研磨，再和氧化铟混合，进行研磨，铈、钛、钽的氧化物研磨的顺序是由铈、钛、钽的氧化物颗粒的大小以及和铈、钛、钽离子掺杂的难易程度决定的。氧化钛和氧化钽的粒径较为接近，且钛和钽的原子半径接近，可以一起进行研磨。
作为本发明氧化铟铈钛钽粉体制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，湿法研磨的转速为500-2000r/min，湿法研磨的时间为12-26h。
由于步骤(1)是研磨两种氧化物，且氧化钛和氧化钽的粒径较大，因此需要较长的研磨时间。
作为本发明氧化铟铈钛钽粉体制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，湿法研磨的转速为500-2000r/min，湿法研磨的时间为6-18h。
氧化铈的粒径属于中间值，因此氧化铈的研磨时间可以进一步的减少。
作为本发明氧化铟铈钛钽粉体制备方法的优选实施方式，所述步骤(4)中，湿法研磨的转速为500-2000r/min，湿法研磨的时间为3-12h。
氧化铟的粒径最小，因此需要的研磨时间最少。
作为本发明氧化铟铈钛钽粉体制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，湿法研磨的转速为500-2000r/min，湿法研磨的时间为3-7h。
为了提高浆料的分散性和稳定性，需要控制分散剂的添加量、浆料的固体含量和粘结剂的添加量。
优选地，步骤(1)中，分散剂的添加量为混合液总质量的1-15％，混合液的固体含量为35-75％。
优选地，步骤(2)中，分散剂的添加量为混合液总质量的1-15％，混合液的固体含量为35-75％。
优选地，步骤(3)中，分散剂的添加量为混合液总质量的1-15％，混合液的固体含量为35-75％。
优选地，步骤(4)中，粘结剂剂的添加量为混合液中固体质量的1-15％，混合液的固体含量为35-75％。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明制备的氧化铟铈钛钽粉体粒径均匀，粒度分布小，成分均一；
(2)本发明的技术方案可以避免大粒径稀有金属元素掺入氧化铟引起的成分不均一的问题；
(3)本发明的氧化铟铈钛钽粉体可以制备高密度、组织均匀及具备优异光电特异性的氧化铟铈钛钽靶材。
附图说明
图1为本发明氧化铟铈钛钽粉体制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例和附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明氧化铟铈钛钽粉体制备方法的工艺流程图。氧化铟铈钛钽粉体制备方法的具体步骤如下述实施例所示。
下述实施例中，所述氧化钛的D50＜20μm，所述氧化钽的D50＜20μm，所述氧化铈的D50＜15μm，所述氧化铟的D50＜10μm。
实施例1
第一方面，本实施例提供了一种氧化铟铈钛钽粉体，所述氧化铟铈钛钽粉体的化学式为Ta0.003In0.992Ti0.002Ce0.003O。氧化铟铈钛钽粉体的D50＝1.54μm，D10＝0.78μm，D90＝4.42μm，粒度分布系数P＝(D90-D10)/D50＝2.36，含水量为0.47％。
第二方面，本实施例提供了一种氧化铟铈钛钽粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)向混料桶中依次加入纯水、聚乙烯吡咯烷酮、0.12kg氧化钛和0.48kg氧化钽进行预分散20min，得到预分散液1，其中，聚乙烯吡咯烷酮占加入氧化钛、氧化钽、聚乙烯吡咯烷酮和纯水总质量的35％，预分散液1中的固体含量为50％；把预分散液1用泵打入砂磨机中进行研磨，研磨转速为850r/min，研磨时间为20h，得到浆料一，浆料一的D50<1μm；
(2)向步骤(1)得到的浆料一中依次加入纯水、聚乙烯吡咯烷酮和0.38kg氧化铈进行预分散20min，得到预分散液2，其中，聚乙烯吡咯烷酮占聚乙烯吡咯烷酮、氧化铈和纯水总质量的1.5％，预分散液2的固体含量为35％；把预分散液2用泵打入砂磨机中进行研磨，研磨转速为850r/min，研磨时间为10h，得到浆料二，浆料二的D50<1μm；
(3)向步骤(2)得到的浆料二中加入99.02kg氧化铟和聚乙烯吡咯烷酮进行预分散20min，得到预分散液3，其中，聚乙烯吡咯烷酮占聚乙烯吡咯烷酮、氧化铟和纯水总质量的1.5％，预分散液3的固体含量为48％。把预分散液3用泵打入砂磨机中进行研磨，研磨转速为850r/min，研磨时间为8h，得到浆料三，浆料三的D50＜1μm；
(4)向步骤(3)得到的浆料三中依次加入聚乙烯醇和聚乙二醇进行预分散20min，得到预分散液4，其中，聚乙烯醇和聚乙二醇的含量分别占预分散液4中固体质量的1.5％，预分散液4的固体含量为45％。把预分散液4用泵打入砂磨机中进行研磨，研磨转速为850r/min，研磨时间为5h，得到浆料四，浆料四的D50＜1μm；
(5)将步骤(4)所得的浆料四打入并流式喷雾干燥塔进行喷雾造粒，再进行混料和筛分，即可得到氧化铟铈钛钽粉体，其化学式为Ta0.003In0.992Ti0.002Ce0.003O。
实施例2
第一方面，本实施例提供了一种氧化铟铈钛钽粉体，所述氧化铟铈钛钽粉体的化学式为Ta0.045In0.869Ti0.043Ce0.043O。氧化铟铈钛钽粉体的D50＝1.28μm，D10＝0.71μm，D90＝3.26μm，粒度分布系数P＝(D90-D10)/D50＝1.99，含水量为0.55％
第二方面，本实施例提供了一种氧化铟铈钛钽粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)向混料桶中依次加入纯水、聚乙烯吡咯烷酮、2.43kg氧化钛和7.03kg氧化钽进行预分散20min，得到预分散液1，其中，聚乙烯吡咯烷酮占加入氧化钛、氧化钽、聚乙烯吡咯烷酮和纯水总质量的2％，预分散液1的固体含量为38％。把预分散液1用泵打入砂磨机中进行研磨，研磨转速为1000r/min，研磨时间为18h，得到浆料一，浆料一的D50＜1μm。
(2)步骤(1)得到的浆料一中依次加入纯水、聚乙烯吡咯烷酮和5.24kg氧化铈进行预分散20min，得到预分散液2，其中，聚乙烯吡咯烷酮占聚乙烯吡咯烷酮、氧化铈和纯水总质量的2％，预分散液2的固体含量为38％。把预分散液2用泵打入砂磨机中进行研磨，研磨转速为1000r/min，研磨时间为9h，得到浆料二，浆料二的D50＜1μm。
(3)向步骤(2)得到的浆料二中加入85.30kg氧化铟和聚乙烯吡咯烷酮进行预分散20min，得到预分散液3，其中，聚乙烯吡咯烷酮占聚乙烯吡咯烷酮、氧化铟和纯水总质量的2％，预分散液3的固体含量为55％。把预分散液3用泵打入砂磨机中进行研磨，研磨转速为1000r/min，研磨时间为8h，得到浆料三，浆料三的D50＜1μm。
(4)向步骤(3)得到的浆料三中依次加入聚乙烯醇和聚乙二醇进行预分散20min，得到预分散液4，其中，聚乙烯醇和聚乙二醇的含量分别占预分散液4中固体质量的2％，预分散液4的固体含量为50％。把预分散液4用泵打入砂磨机中进行研磨，研磨转速为1000r/min，研磨时间为5h，得到浆料四，浆料三的D50＜1μm。
(5)将步骤(4)所得的浆料四的浆料打入并流式喷雾干燥塔进行喷雾造粒，再进行混料和筛分，即可得到氧化铟铈钛钽粉体，其化学式为Ta0.045In0.869Ti0.043Ce0.043O。
实施例3
第一方面，本实施例提供了一种氧化铟铈钛钽粉体，所述氧化铟铈钛钽粉体的化学式为Ta0.126In0.626Ti0.126Ce0.122O。氧化铟铈钛钽粉体的D50＝1.51μm，D10＝0.78μm，D90＝4.00μm，粒度分布系数P＝(D90-D10)/D50＝2.13，含水量为0.45％
第二方面，本实施例提供了一种氧化铟铈钛钽粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)向混料桶中依次加入纯水、聚乙烯吡咯烷酮、6.91kg氧化钛和19.10kg氧化钽进行预分散30min，得到预分散液1，其中，聚乙烯吡咯烷酮占加入氧化钛、氧化钽、聚乙烯吡咯烷酮和纯水总质量的2.5％，预分散液1的固体含量为48％。把预分散液1用泵打入砂磨机中进行研磨，研磨转速为1150r/min，研磨时间为16h，得到浆料一，浆料一的D50＜1μm。
(2)向步骤(1)得到的浆料一中依次加入纯水、聚乙烯吡咯烷酮和14.41kg氧化铈进行预分散30min，得到预分散液2，其中，聚乙烯吡咯烷酮占聚乙烯吡咯烷酮、氧化铈和纯水总质量的2.5％，预分散液2的固体含量为48％。把预分散液2用泵打入砂磨机中进行研磨，研磨转速为1150r/min，研磨时间为8h，得到浆料二，浆料二的D50＜1μm。
(3)向步骤(2)得到的浆料二中加入59.58kg氧化铟和聚乙烯吡咯烷酮进行预分散30min，得到预分散液3，其中，聚乙烯吡咯烷酮占聚乙烯吡咯烷酮、氧化铟和纯水总质量的2.5％，预分散液3的固体含量为42％。把预分散液3用泵打入砂磨机中进行研磨，研磨转速为1150r/min，研磨时间为8h，得到浆料三，浆料三的D50＜1μm。
(4)向步骤(3)得到的浆料三中依次加入聚乙烯醇和聚乙二醇进行预分散30min，得到预分散液4，其中，聚乙烯醇和聚乙二醇的含量分别占预分散液4中固体质量的2％，预分散液的固体含量为38％。把预分散液4用泵打入砂磨机中进行研磨，研磨转速为1150r/min，研磨时间为4h，得到浆料四，浆料四的D50＜1μm。
(5)将步骤(4)所得的浆料四的浆料打入并流式喷雾干燥塔进行喷雾造粒，再进行混料和筛分，即可得到氧化铟铈钛钽粉体，其化学式为Ta0.126In0.626Ti0.126Ce0.122O。
实施例4
第一方面，本实施例提供了一种氧化铟铈钛钽粉体，所述氧化铟铈钛钽粉体的化学式为Ta0.187In0.439Ti0.187Ce0.187O。氧化铟铈钛钽粉体的D50＝1.47μm，D10＝0.76μm，D90＝4.45μm，粒度分布系数P＝(D90-D10)/D50＝2.51，含水量为0.36％
第二方面，本实施例提供了一种氧化铟铈钛钽粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)向混料桶中依次加入纯水、聚乙烯吡咯烷酮、10.00kg氧化钛和27.66kg氧化钽进行预分散30min，得到预分散液1，其中，聚乙烯吡咯烷酮占加入氧化钛、氧化钽、聚乙烯吡咯烷酮和纯水总质量的3％，预分散液1的固体含量为52％。把预分散液1用泵打入砂磨机中进行研磨，研磨转速为1300r/min，研磨时间为14h，得到浆料一，浆料一D50＜1μm。
(2)向步骤(1)得到的浆料一中依次加入纯水、聚乙烯吡咯烷酮和21.55kg氧化铈进行预分散30min，得到预分散液2，其中，聚乙烯吡咯烷酮占聚乙烯吡咯烷酮、氧化铈和纯水总质量的3％，预分散液2的固体含量为52％。把预分散液2用泵打入砂磨机中进行研磨，研磨转速为1300r/min，研磨时间为8h，得到浆料二，浆料二D50＜1μm。
(3)向步骤(2)得到的浆料二中加入40.79kg氧化铟和聚乙烯吡咯烷酮进行预分散30min，得到预分散液3，其中，聚乙烯吡咯烷酮占聚乙烯吡咯烷酮、氧化铟和纯水总质量的3％，预分散液3的固体含量为52％。把预分散液3用泵打入砂磨机中，研磨转速为1300r/min，研磨时间为6h，得到浆料三，浆料三的D50＜1μm。
(4)向步骤(3)得到的浆料三中依次加入聚乙烯醇和聚乙二醇进行预分散30min，得到预分散液4，其中，聚乙烯醇和聚乙二醇的含量分别占预分散液4中固体质量的3％，预分散液4的固体含量为50％。把预分散液4用泵打入砂磨机中，研磨转速为1300r/min，研磨时间为3h，得到浆料四，浆料四的D50＜1μm。
(5)将步骤(4)所得的浆料四的浆料打入并流式喷雾干燥塔进行喷雾造粒，再进行混料和筛分，即可得到氧化铟铈钛钽粉体，其化学式为Ta0.187In0.439Ti0.187Ce0.187O。
最后所应当说明的是，以上实施例用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者同等替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种氧化铟铈钛钽粉体，其特征在于，所述氧化铟铈钛钽粉体的化学式为In1-x-y- zTaxTiyCezO，其中，x、y、z的值为0.001-0.2。D50＝1.28-1.54μm，D10≥0.71μm，D90≤4.45μm，粒度分布系数P＝(D90-D10)/D50≤2.51，含水量：0.36％-0.55％。
2.如权利要求1所述的氧化铟铈钛钽粉体，其特征在于，包括以下原料：氧化钛、氧化钽、氧化铈和氧化铟，以氧化钛、氧化钽、氧化铈和氧化铟的总质量为100％计，所述氧化钛占总质量的0.12％-10％、所述氧化钽占总质量的0.48％-27.66％，所述氧化铈占总质量的0.38％-21.55％，所述氧化铟占总质量的40.79％-99.02％。
3.如权利要求2所述的氧化铟铈钛钽粉体，其特征在于，所述氧化钛的D50＜20μm，所述氧化钽的D50＜20μm，所述氧化铈的D50＜15μm，所述氧化铟的D50＜10μm。
4.如权利要求2所述的氧化铟铈钛钽粉体，其特征在于，所述氧化铟铈钛钽粉体的原料还包括分散剂和粘结剂。
5.如权利要求4所述的氧化铟铈钛钽粉体，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯吡络烷酮、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠中的一种；所述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种。
6.一种如权利要求1-5任一项所述氧化铟铈钛钽粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氧化钛、氧化钽和分散剂依次加入溶剂中，混合后进行湿法研磨，得到浆料一；
(2)向步骤(1)所得浆料一中加入氧化铈和分散剂，混合后进行湿法研磨；得到浆料二；
(3)向步骤(2)所得浆料二中加入氧化铟和分散剂，混合后进行湿法研磨；得到浆料三；
(4)向步骤(3)所得浆料三中加入粘结剂，混合后进行湿法研磨；得到浆料四；
(5)将步骤(4)所得浆料四进行喷雾造粒、混料和筛分，得到氧化铟铈钛钽粉体。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，湿法研磨的转速为500-2000r/min，湿法研磨的时间为12-26h。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，湿法研磨的转速为500-2000r/min，湿法研磨的时间为6-18h。
9.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，湿法研磨的转速为500-2000r/min，湿法研磨的时间为3-12h。
10.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，湿法研磨的转速为500-2000r/min，湿法研磨的时间为3-7h。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116082045A (zh) * 2022-12-15 2023-05-09 先导薄膜材料（广东）有限公司 氧化铟钛钽铈粉末及其制备方法和改善氧化铟钛钽铈性能的方法
CN116199497A (zh) * 2022-12-16 2023-06-02 华南理工大学 一种氧化物靶材及其制备方法
CN116217208A (zh) * 2022-12-15 2023-06-06 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种高致密性的氧化铟铈靶材及其制备方法
CN116639956A (zh) * 2023-06-09 2023-08-25 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种高迁移率氧化铟钛铈钽靶材及其制备方法
CN116768603A (zh) * 2023-06-09 2023-09-19 先导薄膜材料（广东）有限公司 氧化铟钛钽铈靶材及其制备方法和镀膜玻璃片
CN116835964A (zh) * 2023-06-12 2023-10-03 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种低锆含量氧化铟铈钽钛靶材及其制备方法

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1114503A (zh) * 1993-08-11 1996-01-03 住友化学工业株式会社 金属氧化物粉末及其制造方法
JP2010030824A (ja) * 2008-07-28 2010-02-12 Idemitsu Kosan Co Ltd 金属相含有酸化インジウム焼結体及びその製造方法
JP2010070409A (ja) * 2008-09-17 2010-04-02 Idemitsu Kosan Co Ltd 酸化物焼結体の製造方法
CN102482155A (zh) * 2009-08-05 2012-05-30 住友金属矿山株式会社 氧化物烧结体和其制造方法、靶及透明导电膜
JP2015124145A (ja) * 2013-12-27 2015-07-06 住友金属鉱山株式会社 酸化インジウム系酸化物焼結体およびその製造方法
CN109072416A (zh) * 2017-03-31 2018-12-21 Ｊｘ金属株式会社 溅镀靶材、溅镀靶材的制造方法、非晶质膜、非晶质膜的制造方法、结晶质膜及结晶质膜的制造方法
TW201943677A (zh) * 2018-04-19 2019-11-16 日商住友金屬鑛山股份有限公司 Ｓｎ－Ｚｎ－Ｏ系氧化物燒結體及其製造方法
CN111574217A (zh) * 2020-05-20 2020-08-25 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体及其制备方法、应用
CN112939576A (zh) * 2021-03-11 2021-06-11 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种igzo粉体、靶材及其制备方法
CN113336549A (zh) * 2021-06-15 2021-09-03 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种碲硒镉靶材及其制备方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1114503A (zh) * 1993-08-11 1996-01-03 住友化学工业株式会社 金属氧化物粉末及其制造方法
JP2010030824A (ja) * 2008-07-28 2010-02-12 Idemitsu Kosan Co Ltd 金属相含有酸化インジウム焼結体及びその製造方法
JP2010070409A (ja) * 2008-09-17 2010-04-02 Idemitsu Kosan Co Ltd 酸化物焼結体の製造方法
CN102482155A (zh) * 2009-08-05 2012-05-30 住友金属矿山株式会社 氧化物烧结体和其制造方法、靶及透明导电膜
JP2015124145A (ja) * 2013-12-27 2015-07-06 住友金属鉱山株式会社 酸化インジウム系酸化物焼結体およびその製造方法
CN109072416A (zh) * 2017-03-31 2018-12-21 Ｊｘ金属株式会社 溅镀靶材、溅镀靶材的制造方法、非晶质膜、非晶质膜的制造方法、结晶质膜及结晶质膜的制造方法
TW201943677A (zh) * 2018-04-19 2019-11-16 日商住友金屬鑛山股份有限公司 Ｓｎ－Ｚｎ－Ｏ系氧化物燒結體及其製造方法
CN111574217A (zh) * 2020-05-20 2020-08-25 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种稀土掺杂铟镓锌氧化物粉体及其制备方法、应用
CN112939576A (zh) * 2021-03-11 2021-06-11 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种igzo粉体、靶材及其制备方法
CN113336549A (zh) * 2021-06-15 2021-09-03 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种碲硒镉靶材及其制备方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116082045A (zh) * 2022-12-15 2023-05-09 先导薄膜材料（广东）有限公司 氧化铟钛钽铈粉末及其制备方法和改善氧化铟钛钽铈性能的方法
CN116217208A (zh) * 2022-12-15 2023-06-06 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种高致密性的氧化铟铈靶材及其制备方法
CN116082045B (zh) * 2022-12-15 2024-05-17 先导薄膜材料（广东）有限公司 氧化铟钛钽铈粉末及其制备方法和改善氧化铟钛钽铈性能的方法
CN116199497A (zh) * 2022-12-16 2023-06-02 华南理工大学 一种氧化物靶材及其制备方法
CN116639956A (zh) * 2023-06-09 2023-08-25 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种高迁移率氧化铟钛铈钽靶材及其制备方法
CN116768603A (zh) * 2023-06-09 2023-09-19 先导薄膜材料（广东）有限公司 氧化铟钛钽铈靶材及其制备方法和镀膜玻璃片
CN116835964A (zh) * 2023-06-12 2023-10-03 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种低锆含量氧化铟铈钽钛靶材及其制备方法

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