CN114163217A - 一种氧化铟钽钇粉体及其制备方法 - Google Patents

一种氧化铟钽钇粉体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化铟钽钇粉体及其制备方法，属于铟钽钇氧化物的制备领域。所述氧化铟钽钇的化学式为In1‑x‑yTaxYyO，其中，x值在0.001‑0.1之间，y值在0.001‑0.2之间。所述粉体的D50＝0.421‑0.452μm，D10≥0.209μm，D90≤0.638μm，粒度分布系数P＝(D90‑D10)/D50≤0.902。本发明从现有技术出发，针对氧化铟粉体掺杂大粒径稀有金属元素时出现的成分不均一的问题，提供一种氧化铟钽钇粉体及其制备方法，采用该方法可以制备出成分均一的氧化铟钽钇粉体，在实际应用中，利用该氧化铟钽钇粉体结合后续烧结工艺可以制备出组织均匀、具备优良光电特性的高密度氧化铟钽钇靶材。

Description

一种氧化铟钽钇粉体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化铟钽钇粉体及其制备方法，属于铟钽钇氧化物的制备领域。
背景技术
氧化物半导体薄膜具有高电子迁移率、高透光率和低生长温度的优异特性，有望取代传统的硅基薄膜晶体管，成为下一代显示技术驱动器件。为进一步提升氧化物半导体薄膜的性能，许多研究学者将稀土元素引入到氧化物半导体薄膜的制备中，取得了显著的成果。然而，稀土离子的半径和价态与被掺杂离子相差较大，而且熔点高，因此在成分复杂的氧化物半导体中，如何避免氧化铟粉体掺杂大粒径稀有金属元素时出现的成分不均一的问题，是本发明主要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种氧化铟钽钇粉体及其制备方法，本发明从现有技术出发，针对氧化铟粉体掺杂大粒径稀有金属元素时出现的成分不均一的问题，提供一种氧化铟钽钇粉体及其制备方法，采用该方法可以制备出成分均一的氧化铟钽钇粉体，在实际应用中，利用该氧化铟钽钇粉体结合后续烧结工艺可以制备出组织均匀、具备优良光电特性的高密度氧化铟钽钇靶材。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
第一方面，提供一种氧化铟钽钇粉体，所述氧化铟钽钇的化学式为In1-x-yTaxYyO，其中，x值在0.001-0.1之间，y值在0.001-0.2之间。
本发明的氧化铟钽钇粉体粒径分布均匀、成分均一，在实际应用中，利用该氧化铟钽钇粉体结合后续烧结工艺可以制备出组织均匀、具备优良光电特性的高密度氧化铟钽钇靶材。
第二方面，提供一种氧化铟钽钇粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化钇、氧化钽和第一分散剂依次加入溶剂中，混合得到混合液1，将混合液1进行湿法研磨，得到浆料一；
(2)向步骤(1)所得浆料二中加入氧化铟和第二分散剂，混合得到混合液2，将混合液2进行湿法研磨；得到浆料二；
(3)向步骤(2)所得浆料二中加入粘结剂，混合得到混合液3，将混合液3进行湿法研磨；得到浆料三；
(4)将步骤(3)所得浆料三进行喷雾造粒、混料和筛分，得到氧化铟钽钇粉体。
在氧化铟中掺杂钽和钇，需要先将氧化钽和氧化钇先进行研磨，得到粒径小的氧化钽和氧化钇后，再将其和氧化铟混合，进行研磨，得到氧化铟钽钇粉体。纳米粒子的分散性，主要取决于粒子之间的范德华力、静电排斥力、空间位阻等作用，经过研磨后得到的浆料中的固体的粒径小，因此需要在研磨过程中添加分散剂，将氧化钽和氧化钇充分分散在溶剂中，才能和氧化铟进行掺杂；氧化钽、氧化钇和氧化铟充分混合后，需要加入粘结剂，进一步提高前驱体浆料的稳定性，以便后期喷雾造粒，制备粒径均匀的氧化铟钽钇粉体。
作为本发明氧化铟钽钇粉体制备方法的优选实施方式，所述氧化钇、氧化钽和氧化铟的质量比为氧化钇：氧化钽：氧化铟＝0.1-20：0.1-20：60-99.8。
通过调节氧化钽、氧化钇、氧化铟的质量比控制氧化钽、氧化钇的掺杂量，进而控制氧化铟钽钇粉体的成分均一。
作为本发明氧化铟钽钇粉体制备方法的优选实施方式，所述氧化钇的粒径为100-200nm；所述氧化钽的粒径为100-200nm；所述氧化铟的粒径为100-200nm。
本发明是通过湿法研磨的方法制备氧化铟钽钇粉体，为了保证氧化铟钽钇粉体粒径的均一性以及减少原料的研磨时间，因此需要控制氧化钇、氧化钽和氧化铟的粒径，粒径相差过大，研磨时间长，还有可能造成氧化铟钽钇粉体粒径的不均匀，不利于制备氧化铟钽钇靶材。
作为本发明氧化铟钽钇粉体制备方法的优选实施方式，所述第一分散剂、第二分散剂为聚乙烯吡络烷酮、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠中的一种。
聚乙烯吡咯烷酮属于高分子聚合物，在纳米颗粒中加入含有长链的高分子聚合物后，在颗粒表面会吸附部分高分子化合物，由于长链能够在溶剂中充分伸展，进而形成一定厚度的吸附层，这层吸附层能够阻碍粒子件的近距离接触，有效防止离子团聚在一起，能够将钛、钽、铈掺杂进氧化铟。
十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠属于阴离子型分散剂，在样品中加入带电聚合物，带电聚合物吸附在颗粒表面，既排斥同种电荷离子的存在，防止聚合，又因高分子长链产生的空间位阻效应防止离子团聚。
作为本发明氧化铟钽钇粉体制备方法的优选实施方式，所述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种。
聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛作为粘结剂，能够进一步提高前驱体浆料的稳定性。
为了保证制备的氧化铟钽钇粉体粒径分布小，需要控制浆料的固体含量因和浆料的粒径。
作为本发明氧化铟钽钇粉体制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)，浆料一的固体含量为30-65％，浆料一的D50＜1μm。
作为本发明氧化铟钽钇粉体制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)，浆料二的固体含量为30-65％，浆料二的D50＜1μm。
作为本发明氧化铟钽钇粉体制备方法的优选实施方式，所述步骤(3)，浆料三的固体含量为30-65％，浆料三的D50＜1μm。
为了提高浆料的分散性和稳定性，需要控制分散剂和粘结剂的添加量。
优选地，步骤(1)中，第一分散剂占加入的氧化钇、氧化钽、纯水和第一分散剂总质量的1-12％。
优选地，步骤(2)中，第二分散剂占加入的氧化铟和第二分散剂总质量的1-12％。
优选地，步骤(3)中，粘结剂占加入的氧化钇、氧化钽和氧化铟总质量的1-12％。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明从现有技术出发，针对氧化铟粉体掺杂大粒径稀有金属元素时出现的成分不均一的问题，提供一种氧化铟钽钇粉体及其制备方法，采用该方法可以制备出成分均一的氧化铟钽钇粉体，在实际应用中，利用该氧化铟钽钇粉体结合后续烧结工艺可以制备出组织均匀、具备优良光电特性的高密度氧化铟钽钇靶材。
附图说明
图1为本发明氧化铟钽钇粉体制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例和附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明氧化铟钽钇粉体制备方法的工艺流程图。
下述实施例中，所述氧化钇的粒径为100-200nm；所述氧化钽的粒径为100-200nm；所述氧化铟的粒径为100-200nm。
实施例1
第一方面，本实施例提供了一种氧化铟钽钇粉体，所述氧化铟钽钇粉体的化学式为In0.962Ta0.013Y0.025O。其中D50＝0.452μm，D10＝0.264μm，D90＝0.638μm，粒度分布系数P＝(D90-D10)/D50＝0.837。
第二方面，本实施例提供了一种氧化铟钽钇粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)按氧化钇、氧化钽和氧化铟的质量比为氧化钇：氧化钽：氧化铟＝2:2:96称量氧化钇、氧化钽和氧化铟备用。
(2)向混料桶中加入一定量的纯水，将步骤(1)中称取好的氧化钇、氧化钽、聚乙烯吡咯烷酮加入到混料桶中进行预分散，预分散时间为20min，得到混合液1，其中，分散剂聚乙烯吡咯烷酮占加入氧化钇、氧化钽和聚乙烯吡咯烷酮以及纯水总质量的1.2％，混合液1中固体质量占固体和水总质量的50％。把混合液1用泵打入砂磨机中进行研磨，研磨转速为700r/min，研磨时间为18h，得到浆料一，浆料一的D50＝0.532μm。
(3)向步骤(2)得到的浆料一中依次加入纯水、聚乙烯吡咯烷酮和氧化铟进行预分散20min，得到混合液2，其中，,聚乙烯吡咯烷酮占分散剂聚乙烯吡咯烷酮和氧化铟以及纯水总质量的1.2％，混合液2中固体质量占固体和水总质量的50％。把混合液2用泵打入砂磨机中进行研磨，研磨转速为700r/min，研磨时间为12h，得到浆料二，浆料二的D50＝0.461μm。
(4)向步骤(3)得到的浆料二中依次加入聚乙烯醇和聚乙二醇进行预分散20min，得到混合液3，其中，聚乙烯醇和聚乙二醇的含量均占混合液3中固体质量的4.5％，混合液3中固体质量占固体和水总质量的40％。把混合液3用泵打入砂磨机中进行研磨，研磨转速为700r/min，研磨时间为8h，得到浆料三，浆料三的D50＜0.434μm。
(5)向步骤(4)所得的浆料三的浆料打入并流式喷雾干燥塔进行喷雾造粒，再进行混料和筛分，即可得到一种氧化铟钽钇粉体，其化学式为In0.962Ta0.013Y0.025O。
实施例2
第一方面，本实施例提供了一种氧化铟钽钇粉体，所述氧化铟钽钇粉体的化学式为In0.901Ta0.025Y0.074O。其中D50＝0.443μm，D10＝0.234μm，D90＝0.616μm，粒度分布系数P＝(D90-D10)/D50＝0.862。
第二方面，本实施例提供了一种氧化铟钽钇粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)按氧化钇、氧化钽和氧化铟的质量比为氧化钇：氧化钽：氧化铟＝4:6:90称量氧化钇、氧化钽和氧化铟备用。
(2)向混料桶中加入一定量的纯水，将步骤(1)中称取好的氧化钇、氧化钽、聚乙烯吡咯烷酮加入到混料桶中进行预分散，预分散时间为20min，的到混合液1，其中，聚乙烯吡咯烷酮占加入氧化钇、氧化钽和聚乙烯吡咯烷酮以及纯水总质量的1.6％，混合液1中固体质量占固体和水总质量的45％。把混合液1用泵打入砂磨机中进行研磨，研磨转速为900r/min，研磨时间为16h，得到浆料一，浆料一的D50＝0.517μm。
(3)向步骤(2)得到的浆料一中依次加入纯水、聚乙烯吡咯烷酮和氧化铟,进行预分散20min，得到混合液2，其中，聚乙烯吡咯烷酮占聚乙烯吡咯烷酮和氧化铟以及纯水总质量的1.6％，混合液2中固体质量占固体和水总质量的35％。把混合液2用泵打入砂磨机中进行研磨，研磨转速为900r/min，研磨时间为10h，得到浆料二，浆料二的D50＝0.446μm。
(4)向步骤(3)得到的浆料二中依次加入聚乙烯醇和聚乙二醇进行预分散20min，得到混合液3，其中，聚乙烯醇和聚乙二醇的含量均占混合液3中固体质量的4.5％，混合液3中固体质量占固体和水总质量的40％。把预分散后的溶液用泵打入砂磨机中进行研磨，研磨转速为900r/min，研磨时间为8h，得到浆料三，浆料三的D50＜0.412μm。
(5)向步骤(4)所得的浆料三的浆料打入并流式喷雾干燥塔进行喷雾造粒，再进行混料和筛分，即可得到一种氧化铟钽钇粉体，其化学式为In0.901Ta0.025Y0.074O。
实施例3
第一方面，本实施例提供了一种氧化铟钽钇粉体，所述氧化铟钽钇粉体的化学式为In0.851Ta0.038Y0.011O。其中D50＝0.437μm，D10＝0.226μm，D90＝0.602μm，粒度分布系数P＝(D90-D10)/D50＝0.860。
第二方面，本实施例提供了一种氧化铟钽钇粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)按氧化钇、氧化钽和氧化铟的质量比为氧化钇：氧化钽：氧化铟＝6:9:85称量氧化钇、氧化钽和氧化铟备用。
(2)向混料桶中加入一定量的纯水，将步骤(1)中称取好的氧化钇、氧化钽、聚乙烯吡咯烷酮加入到混料桶中进行预分散，预分散时间为20min，得到混合液1，其中，聚乙烯吡咯烷酮占加入氧化钇、氧化钽和聚乙烯吡咯烷酮以及纯水总质量的1.2％，混合液1中固体质量占固体和水总质量的40％。把混合液1用泵打入砂磨机中进行研磨，研磨转速为1200r/min，研磨时间为14h，得到浆料一，浆料一的D50＝0.515μm。
(3)向步骤(2)得到的浆料一中依次加入纯水、聚乙烯吡咯烷酮和氧化铟进行预分散20min，得到混合液2，其中，聚乙烯吡咯烷酮占聚乙烯吡咯烷酮和氧化铟以及纯水总质量的1.2％，混合液2中固体质量占固体和水总质量的40％。把混合液2用泵打入砂磨机中进行研磨，研磨转速为1200r/min，研磨时间为8h，得到浆料二，浆料二的D50＝0.438μm。
(4)向步骤(3)得到的浆料二中依次加入聚乙烯醇和聚乙二醇进行预分散20min，得到混合液3，其中，聚乙烯醇和聚乙二醇的含量均占混合液3中固体质量的4.8％，混合液3中固体质量占固体和水总质量的35％。把混合液3用泵打入砂磨机中进行研磨，研磨转速为1200r/min，研磨时间为6h，得到浆料三，浆料三的D50＜0.426μm。
(5)向步骤(4)所得的浆料三的浆料打入并流式喷雾干燥塔进行喷雾造粒，再进行混料和筛分，即可得到一种氧化铟钽钇粉体，其化学式为In0.851Ta0.038Y0.011O。
实施例4
第一方面，本实施例提供了一种氧化铟钽钇粉体，所述氧化铟钽钇粉体的化学式为In0.752Ta0.063Y0.185O。其中D50＝0.421μm，D10＝0.209μm，D90＝0.589μm，粒度分布系数P＝(D90-D10)/D50＝0.902。
第二方面，本实施例提供了一种氧化铟钽钇粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)按氧化钇、氧化钽和氧化铟的质量比为氧化钇：氧化钽：氧化铟＝10:15:75称量氧化钇、氧化钽和氧化铟备用。
(2)向混料桶中加入一定量的纯水，将步骤(1)中称取好的氧化钇、氧化钽、聚乙烯吡咯烷酮加入到混料桶中进行预分散，预分散时间为20min，得到混合液1，其中，聚乙烯吡咯烷酮占加入氧化钇、氧化钽和聚乙烯吡咯烷酮以及纯水总质量的2％，混合液1中固体质量占固体和水总质量的44％。把预分散后的溶液用泵打入砂磨机中进行研磨，研磨转速为1500r/min，研磨时间为13h，得到浆料一，浆料一的D50＝0.504μm。
(3)向步骤(2)得到的浆料一中依次加入纯水、聚乙烯吡咯烷酮和氧化铟进行预分散20min，得到混合液2，其中，聚乙烯吡咯烷酮占聚乙烯吡咯烷酮和氧化铟以及纯水总质量的2％，混合液2中固体质量占固体和水总质量的44％。把混合液2用泵打入砂磨机中进行研磨，研磨转速为1500r/min，研磨时间为7h，得到浆料二，浆料二的D50＝0.425μm。
(4)向步骤(3)得到的浆料二中依次加入聚乙烯醇和聚乙二醇进行预分散20min，得到混合液3，其中，聚乙烯醇和聚乙二醇的含量均占混合液3中固体质量的4.5％，混合液3中固体质量占固体和水总质量的40％。把混合液3用泵打入砂磨机中进行研磨，研磨转速为1500r/min，研磨时间为5h，得到浆料三，浆料三的D50＜0.408μm。
(5)向步骤(4)所得的浆料三的浆料打入并流式喷雾干燥塔进行喷雾造粒，再进行混料和筛分，即可得到一种氧化铟钽钇粉体，其化学式为In0.752Ta0.063Y0.185O。
最后所应当说明的是，以上实施例用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者同等替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种氧化铟钽钇粉体，其特征在于，所述氧化铟钽钇的化学式为In1-x-yTaxYyO，其中，x值在0.001-0.1之间，y值在0.001-0.2之间；所述氧化铟钽钇粉体的D50＝0.414-0.468μm，D10≥0.204μm，D90≤0.598μm，粒度分布系数P＝(D90-D10)/D50≤0.753。
2.一种如权利要求1所述的氧化铟钽钇粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氧化钇、氧化钽和第一分散剂依次加入溶剂中，混合得到混合液1，将混合液1进行湿法研磨，得到浆料一；
(2)向步骤(1)所得浆料二中加入氧化铟和第二分散剂，混合得到混合液2，将混合液2进行湿法研磨；得到浆料二；
(3)向步骤(2)所得浆料二中加入粘结剂，混合得到混合液3，将混合液3进行湿法研磨；得到浆料三；
(4)将步骤(3)所得浆料三进行喷雾造粒、混料和筛分，得到氧化铟钽钇粉体。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述氧化钇、氧化钽和氧化铟的质量比为氧化钇：氧化钽：氧化铟＝0.1-20：0.1-20：60-99.8。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述氧化钇的粒径为100-200nm；所述氧化钽的粒径为100-200nm；所述氧化铟的粒径为100-200nm。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第一分散剂、第二分散剂为聚乙烯吡络烷酮、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠中的一种。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种。
7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)，浆料一的固体含量为30-65％，浆料一的D50＜1μm。
8.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)，浆料二的固体含量为30-65％，浆料二的D50＜1μm。
9.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)，浆料三的固体含量为30-65％，浆料三的D50＜1μm。
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