CN1331757C - 纳米级硫化镉空心球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
纳米级硫化镉空心球的制备方法：将聚乙二醇溶解在去离子水中；再将硝酸镉和硫化钠分别溶解在该聚乙二醇溶液中，制成两种溶液；在超声条件下混合两种溶液；反应后洗涤，沉淀，干燥，得到纳米级硫化镉空心球；聚乙二醇、硝酸镉、硫化钠和去离子水的质量比例是：0.05～0.5∶0.12～0.18∶0.10～0.14∶1。本发明反应条件温和，工艺简单，产率高，制备的粒子粒径均匀，无团聚现象，重现性好。PEG投料为0.2kg时CdS空心球直径分布在10～30nm范围，平均直径为20nm；壁厚约为5nm。PEG投料为0.5kg时CdS空心球的直径分布在5～10nm，平均直径为7nm。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米级硫化镉空心球的制备方法。
背景技术
CdS是一种重要的II-VI族光电半导体材料，在室温下带宽为2.42eV，其在发光二极管、太阳能电池、光催化、非线性光学材料、传感器及信息存储等方面有着广泛的用途，CdS半导体纳米材料是近年来人们研究的热点。在CdS纳米粒子的制备方面，已有较多文献报道了实心CdS纳米粒子和CdS纳米线的制备方法，而有关纳米级CdS空心球的报道还比较少见。钱逸泰课题组用硫脲和CdSO4，经长达30天的反应后，得到了平均直径约为350nm的CdS空心球。Song等在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)体系中以聚砜酰胺(PSA)为模板，合成了PSA/CdS核/壳结构，然后用无水乙醇洗涤，除去PSA得到CdS空心球。在该方法中，PSA硬模板的引入会导致纳米粒子纯度的降低，实验操作也相对繁琐。齐利民研究小组以聚氧乙烯-环氧丙烷-聚氧乙烯(EO20PO70EO20，Mw 5800)为模板，在超声条件下，利用硫代乙酰胺释放的S2-同Cd(OAc)2反应，制得了直径在80～120nm范围的CdS空心球。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有反应条件温和，工艺简单，产率高，制备的粒子粒径均匀，重现性好等特点的纳米级CdS空心球的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种纳米级硫化镉空心球的制备方法，步骤如下：
将聚乙二醇溶解在去离子水中；
再将硝酸镉和硫化钠分别溶解在上述聚乙二醇水溶液中，制成两种溶液；
在超声条件下混合上述两种溶液；
反应结束后，离心分离沉淀，洗涤，干燥，即得到纳米级硫化镉空心球，
所述聚乙二醇、硝酸镉、硫化钠和去离子水之间的质量比例是：
0.05～0.5∶0.12～0.18∶0.10～0.14∶1。
优化方案是：
所述的硝酸镉和硫化钠采用Cd(NO3)2·4H2O和Na2S·9H2O；
洗涤沉淀采用去离子水反复离心洗涤；
所述聚乙二醇、硝酸镉、硫化钠和去离子水之间的质量比例是：
0.05～0.5∶0.15∶0.12∶1。
具体的做法是：将0.05～0.5Kg PEG溶于1L去离子水中，使之溶解。将Cd(NO3)2·4H2O(0.15Kg)和Na2S·9H2O(0.12Kg)分别溶于上述0.5L PEG溶液中得到溶液A和B。控制温度在30～40℃下，将溶液B慢慢滴加到溶液A中，溶液颜色由无色转变为黄色。反应结束后，将反应溶液离心分离，弃去上层清液，沉淀用水反复洗涤、离心5～6次，真空干燥，即得到纳米级硫化镉空心球。
当PEG投料为0Kg时，得不到空心球结构，以易团聚的颗粒为主。当PEG投料很少(小于0.005Kg)时，得到少量的空心球结构(小于10％)。
PEG投料为0.05Kg时，得到的CdS空心球的直径分布在3～10nm，平均直径为5nm。
PEG投料为0.2Kg时，制备得到的CdS空心球的TEM图如图1所示。从图中可以看出，CdS空心球的直径分布在10～30nm范围，平均直径为20nm。进一步用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)观察(如图2所示)，CdS空心球的壁厚约为5nm。
PEG投料为0.5Kg时，得到的CdS空心球的直径分布在5～10nm，平均直径为7nm。
本发明具有反应条件温和，工艺简单，产率高，制备的粒子粒径均匀，无团聚现象，重现性好等特点。
附图说明
图1为本发明制备的CdS纳米粒子的透射电镜(TEM)图；
图2为本发明制备的CdS纳米粒子的高分辨透射电镜(HRTEM)图。
具体实施方式
实施例1：将0.2Kg PEG溶于1L去离子水中，使之溶解。将0.15KgCd(NO3)2·4H2O和0.12KgNa2S·9H2O分别溶于上述0.5LPEG溶液中得到溶液A和B。控制温度在30～40℃下，将溶液B慢慢滴加到溶液A中，溶液颜色由无色转变为黄色。反应结束后，将反应溶液离心分离，弃去上层清液，沉淀用水反复洗涤、离心3～5次，真空干燥，即得到CdS样品。这样描述是可以的。
本实施例证明：PEG投料为0.2Kg时，制备得到的CdS空心球的TEM图如图1所示。从图中可以看出，CdS空心球的直径分布在10～30nm范围，平均直径为20nm。进一步用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)观察(如图2所示)，CdS空心球的壁厚约为5nm。
实施例2：与实施例1基本相同，但是Cd(NO3)2·4H2O用量为0.15Kg。
PEG投料为0.05Kg时，得到的CdS空心球的直径分布在3～10nm，平均直径为5nm。
实施例3：与实施例1基本相同，但是Cd(NO3)2·4H2O用量为0.5Kg。
PEG投料为0.5Kg时，得到的CdS空心球的直径分布在5～10nm，平均直径为7nm。
实施例4：与实施例1基本相同，但是Cd(NO3)2·4H2O用量为0.25 Kg；硝酸镉用量为0.12Kg；硫化钠用量为0.10Kg。得到的CdS空心球的直径空心在15～25nm左右。
实施例5：与实施例1基本相同，但是Cd(NO3)2·4H2O用量为0.25Kg；硝酸镉用量为0.18Kg；硫化钠用量为0.14Kg。得到的CdS空心球的直径空心在15～25nm左右。
Claims (3)
1、一种纳米级硫化镉空心球的制备方法，步骤如下：
将聚乙二醇溶解在去离子水中；
再将硝酸镉和硫化钠分别溶解在上述的聚乙二醇水溶液中，制成两种溶液；
在超声条件下混合上述两种溶液；
反应结束后，洗涤，沉淀，干燥，即得到纳米级硫化镉空心球；
所述聚乙二醇、硝酸镉、硫化钠和去离子水之间的质量比例是：
0.05～0.5∶0.12～0.18∶0.10～0.14∶1。
2、按照权利要求1所述的纳米级硫化镉空心球的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
将聚乙二醇溶解在去离子水中；
再将Cd(NO3)2·4H2O和Na2S·9H2O分别溶在上述聚乙二醇水溶液中，制成两种溶液；
在超声条件下混合这两种溶液；
反应结束后，用去离子水反复离心洗涤沉淀；
真空干燥，即得到纳米级硫化镉空心球；
所述聚乙二醇、硝酸镉、硫化钠和去离子水之间的质量比例是：
0.05～0.5∶0.15∶0.12∶1。
3、按照权利要求2所述的纳米级硫化镉空心球的制备方法，其特征在于，具体步骤是：将0.05～0.5Kg PEG溶于1L去离子水中，使之溶解；将0.15KgCd(NO3)2·4H2O和0.12Kg Na2S·9H2O分别溶于上述0.5L PEG溶液中得到溶液A和B；控制温度在30～40℃下，超声条件下将溶液B慢慢滴加到溶液A中，溶液颜色由无色转变为黄色；反应结束后，将反应溶液离心分离，弃去上层清液，沉淀用水反复洗涤、离心5～6次，真空干燥，即得到纳米级硫化镉空心球。
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