CN112008093B - 一种量子点-金纳米粒子异质超晶格及其制备方法与应用 - Google Patents

一种量子点-金纳米粒子异质超晶格及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种量子点‑金纳米粒子异质超晶格及其制备方法与应用。所述制备方法包括：使包含所述硫醇基团包覆的金纳米粒子、量子点、聚甲基丙烯酸甲酯和溶剂的混合反应体系于20～30℃下进行自组装，制得量子点‑金纳米粒子异质超晶格。本发明通过在金纳米粒子表面包覆硫醇，使得硫醇‑金纳米粒子和量子点结合形成的异质超晶格结构时，阻止了纳米粒子的聚集，形成了更加有序的异质超晶格结构；本发明制备的量子点‑金纳米粒子异质超晶格分散于聚甲基丙烯酸甲酯中，使得制备的量子点‑金纳米粒子异质超晶格结构便于移动，方便于高压环境下的移动而不破坏异质超晶格结构，同时本发明制备的异质超晶格可用于光电器件的制备。

Description

一种量子点-金纳米粒子异质超晶格及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于材料自组装技术领域，具体涉及一种量子点-金纳米粒子异质超晶格及其制备方法与应用。
背景技术
超晶格指两种材料的晶格匹配度相对完好，并且具有周期性交替生长的结构。具有不同大小和功能的纳米粒子，在保留它们自身原有性质的基础上，可以自组装形成超晶格结构。纳米粒子构建单元的材料通常包括:贵金属，半导体，氧化物，磁性合金。这类粒子组成的超晶格结构相比于分散的纳米粒子，纳米粒子自组装成的超晶格增加了一些新颖及独特的性质。同时，自组装过程中，由于组装材料的可选择性和组装结构的多样性，因而使得自组装的超晶格具有新颖的性质和显著的前景。
在自组装形成超晶格结构的过程中，由于其结构上的不稳定的状态的存在，所以引入了硫醇基团。目前，多数的实验方法采用十二硫醇包覆在量子点的表面，然而在合成量子点自身的合成技术复杂，且其前驱体具有毒性，将十二硫醇包覆在量子点的表面使其合成技术更为复杂。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种量子点-金纳米粒子异质超晶格及其制备方法与应用，以克服现有技术的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种量子点-金纳米粒子异质超晶格的制备方法，其包括：
提供硫醇基团包覆的金纳米粒子；
使包含所述硫醇基团包覆的金纳米粒子、量子点、聚甲基丙烯酸甲酯和溶剂的混合反应体系于20～30℃下进行自组装，制得量子点-金纳米粒子异质超晶格。
本发明实施例还提供了由前述方法制备的量子点-金纳米粒子异质超晶格，所述量子点-金纳米粒子异质超晶格在高压环境下使用，其异质超晶格结构不会被破坏。
本发明中硫醇包覆的银纳米粒子可用同样的方法制备对应的量子点-银纳米粒子异质超晶格。
本发明实施例还提供了前述的量子点-金纳米粒子异质超晶格于高压环境或光电器件领域中的用途。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明通过在金纳米粒子表面包覆硫醇，使得硫醇基团包覆的金纳米粒子和量子点结合形成的异质超晶格结构时，阻止了纳米粒子的聚集，形成了更加有序的异质超晶格结构；
(2)本发明制备的量子点-金纳米粒子异质超晶格分散于PMMA中，使得制备的量子点-金纳米粒子异质超晶格结构便于移动，方便于高压环境下的移动而不破坏异质超晶格结构，同时本发明制备的异质超晶格可用于光电器件的制备。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1制备的异质超晶格的高分辨透射电镜图像；
图2是本发明实施例1制备的异质超晶格的元素分布图；
图3是本发明实施例1制备的异质超晶格在高压下的荧光光谱图；
图4是本发明对比例1制备的异质超晶格的高分辨透射电镜图像；
图5是本发明对比例2制备的异质超晶格的高分辨透射电镜图像；
图6是本发明对比例3制备的异质超晶格的高分辨透射电镜图像。
具体实施方式
鉴于现有技术的缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，其主要由量子点和硫醇基团包覆的金纳米粒子与PMMA的混合溶液通过自组装技术形成异质超晶格结构。
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例的一个方面提供了一种量子点-金纳米粒子异质超晶格的制备方法，其包括：
提供硫醇基团包覆的金纳米粒子；
使包含所述硫醇基团包覆的金纳米粒子、量子点、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和溶剂的混合反应体系于20～30℃下进行自组装，制得量子点-金纳米粒子异质超晶格。
在一些较为具体的实施方案中，所述制备方法包括：
使包含氯金酸、四辛基溴化铵和水的第一混合反应体系于20-30℃反应50-70min，制得包含金纳米粒子的油相溶液；
以及，使包含所述包含金纳米粒子的油相溶液、硫醇、还原剂和水的第二混合反应体系于20～30℃反应10-14h，制得硫醇基团包覆的金纳米粒子。
进一步的，所述制备方法包括：将氯金酸溶于水形成氯金酸溶液，之后与四辛基溴化铵混合形成所述第一混合反应体系，并于转速为500-1000rpm的条件下反应，制得所述包含金纳米粒子的油相溶液。
进一步的，所述制备方法包括：将还原剂溶于水形成还原剂溶液，之后将还原剂溶液加入所述包含金纳米粒子的油相溶液与硫醇的混合溶液中形成所述第二混合反应体系并于转速为500-1000rpm的条件下反应，制得所述硫醇基团包覆的金纳米粒子。
进一步的，所述制备方法还包括：在所述第二混合反应体系反应完成后，向所获油相溶液中加入乙醇，并经离心处理，获得所述硫醇基团包覆的金纳米粒子。
进一步的，所述硫醇包括十二硫醇、十八硫醇、苯乙硫醇中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
进一步的，所述氯金酸与四辛基溴化铵的质量比为1:20。
进一步的，所述硫醇与还原剂溶液的体积比为3:100；优选的，所述还原剂溶液的浓度为0.49mol/L。
在一些更为具体的实施方案中，所述硫醇-金纳米粒子的制备方法包括：将328mg的氯金酸溶解在20ml去离子水中，然后倒入6.526g四乙胺溶液，其混合物在600rpm下搅拌1h，反应生成金粒子；分离出油相溶液，丢弃水相溶液，然后将600μL的十二硫醇添加到油相中，在600rpm下持续搅拌；将378mg的硼氢化钠(NaBH4)溶解在20ml的去离子水中，之后将该水相溶液快速倒入搅拌中的油相溶液中，两种相的混合物在600rpm下搅拌12h，直至油相分离；乙醇添加到有机相中(体积比4:1)之后在8500rpm下，离心5min，之后离心收集thiol-Au纳米粒子，收集到的thiol-Au纳米粒子被再分散于3ml的甲苯，在10000rpm下离心5min，收集沉淀之后的thiol-Au纳米粒子，thiol-Au纳米粒子最终存储在甲苯溶液中。
在一些较为具体的实施方案中，所述量子点为具有球型结构的量子点，优选为CdSe/ZnS量子点，且不限于此。
进一步的，所述溶剂包括三氯甲烷，且不限于此。
在一些较为具体的实施方案中，所述制备方法包括：将所述聚甲基丙烯酸甲酯溶于溶剂形成聚甲基丙烯酸甲酯溶液，之后与所述硫醇-金纳米粒子的甲苯溶液、量子点的甲苯溶液混合形成第三混合反应体系发生自组装，然后在室温下干燥形成所述量子点-金纳米粒子异质超晶格。
进一步的，所述硫醇基团包覆的金纳米粒子、量子点、聚甲基丙烯酸甲酯的摩尔比为1.56×10-4:2.09:5。
进一步的，所述硫醇基团包覆的金纳米粒子的甲苯溶液的浓度为1.56×10-6mol/L，所述量子点的甲苯溶液的浓度为2.09×10-2mol/L，所述聚甲基丙烯酸甲酯的浓度为0.05mol/L。
在一些更为具体的实施方案中，所述量子点-金纳米粒子异质超晶格的制备方法包括：
将20μL硫醇-金纳米粒子(thiol-Au纳米粒子)甲苯溶液与20μL的CdSe/ZnS量子点甲苯溶液共同加入10μL的PMMA溶液(浓度为5mg/ml)中，于室温条件下自然干燥40min，在PMMA中形成异质超晶格结构。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述方法制备的量子点-金纳米粒子异质超晶格。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述的量子点-金纳米粒子异质超晶格于高压环境或光电器件领域中的用途。
下面结合若干优选实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明，本实施例在以发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下面所用的实施例中所采用的实验材料，如无特殊说明，均可由常规的生化试剂公司购买得到。
实施例1
将328mg的氯金酸溶解在20ml去离子水中，然后加入6.526g四辛基溴化铵溶液，其混合物在600rpm下，于25℃搅拌1h，反应生成金纳米粒子，分离出油相溶液，丢弃水相溶液，然后将600μL的十二硫醇添加到油相中，在600rpm下持续搅拌；将378mg的硼氢化钠(NaBH4)溶解在20ml的去离子水中，之后将该水相溶液快速倒入搅拌中的油相溶液中，两种相的混合物在600rpm下，于25℃搅拌12h，直至油相分离；乙醇添加到有机相中(体积比4:1)之后在8500rpm下，离心5min，之后离心收集硫醇基团包覆的金纳米粒子(thiol-Au纳米粒子)，收集到的thiol-Au纳米粒子被再分散于3ml的甲苯，在10000rpm下离心5min，收集沉淀之后的thiol-Au纳米粒子；
将20μLthiol-Au纳米粒子的甲苯溶液与20μL的CdSe/ZnS量子点的甲苯溶液共同加入10μL的PMMA溶液(浓度为5mg/ml)中，于室温条件下自然干燥40min，在PMMA中形成异质超晶格结构。
性能表征：本实施例制备的异质超晶格结构的电镜图如图1所示；异质超晶格结构的元素分布图如图2所示；图3为本实施例制备的异质超晶格在高压下的荧光光谱图，异质超晶格结构在高压下具有荧光性能。
实施例2
将328mg的氯金酸溶解在20ml去离子水中，然后加入6.526g四辛基溴化铵溶液，其混合物在1000rpm下，于20℃搅拌70min，反应生成金纳米粒子，分离出油相溶液，丢弃水相溶液，然后将600μL的十八硫醇添加到油相中，在1000rpm下持续搅拌；将378mg的氢化铝锂溶解在20ml的去离子水中，之后将该水相溶液快速倒入搅拌中的油相溶液中，两种相的混合物在1000rpm下，于20℃搅拌14h，直至油相分离；乙醇添加到有机相中(体积比4:1)之后在8500rpm下，离心5min，之后离心收集硫醇基团包覆的金纳米粒子(thiol-Au纳米粒子)，收集到的thiol-Au纳米粒子被再分散于3ml的甲苯，在10000rpm下离心5min，收集沉淀之后的thiol-Au纳米粒子；
将20μLthiol-Au纳米粒子的甲苯溶液与20μL的CdSe/ZnS量子点的甲苯溶液共同加入10μL的PMMA溶液(浓度为5mg/ml)中，于室温条件下自然干燥40min，在PMMA中形成异质超晶格结构。
实施例3
将328mg的氯金酸溶解在20ml去离子水中，然后加入6.526g四辛基溴化铵溶液，其混合物在500rpm下，于30℃搅拌50min，反应生成金纳米粒子，分离出油相溶液，丢弃水相溶液，然后将600μL的苯乙硫醇添加到油相中，在500rpm下持续搅拌；将378mg的乙硼烷溶解在20ml的去离子水中，之后将该水相溶液快速倒入搅拌中的油相溶液中，两种相的混合物在500rpm下，于30℃搅拌10h，直至油相分离；乙醇添加到有机相中(体积比4:1)之后在8500rpm下，离心5min，之后离心收集硫醇基团包覆的金纳米粒子(thiol-Au纳米粒子)，收集到的thiol-Au纳米粒子被再分散于3ml的甲苯，在10000rpm下离心5min，收集沉淀之后的thiol-Au纳米粒子；
将20μLthiol-Au纳米粒子的甲苯溶液与20μL的CdSe/ZnS量子点的甲苯溶液共同加入10μL的PMMA溶液(浓度为5mg/ml)中，于室温条件下自然干燥40min，在PMMA中形成异质超晶格结构。
对比例1
将20μL金纳米粒子的甲苯溶液与20μL的CdSe/ZnS量子点的甲苯溶液共同加入10μL的PMMA溶液(浓度为5mg/ml)中，于室温条件下自然干燥40min，在PMMA中形成异质超晶格结构(电镜图如图4所示)。
对比例2
将20μL金纳米粒子的甲苯溶液与20μL的CdSe/ZnS量子点的甲苯溶液混合，于室温条件下自然干燥40min，形成异质超晶格结构(电镜图如图5所示)。
对比例3
将20μL金纳米粒子的甲苯溶液与20μL的CdSe/ZnS量子点的甲苯溶液共同加入200μL的PMMA溶液(浓度为5mg/ml)中，于室温条件下自然干燥40min，在PMMA中形成异质超晶格结构(电镜图如图6所示)。
性能表征：从图1、图4、图5、图6可以看出，实施例1制备的在PMMA中形成异质超晶格中纳米粒子没有出现聚集，与对比例1、2相比，其结构更加有序、有利于提高光电转换效率。
此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
本发明的各方面、实施例、特征及实例应视为在所有方面为说明性的且不打算限制本发明，本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下，所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。
在本发明案中标题及章节的使用不意味着限制本发明；每一章节可应用于本发明的任何方面、实施例或特征。
在本发明案通篇中，在将组合物描述为具有、包含或包括特定组份之处或者在将过程描述为具有、包含或包括特定过程步骤之处，预期本发明教示的组合物也基本上由所叙述组份组成或由所叙述组份组成，且本发明教示的过程也基本上由所叙述过程步骤组成或由所叙述过程步骤组组成。
应理解，各步骤的次序或执行特定动作的次序并非十分重要，只要本发明教示保持可操作即可。此外，可同时进行两个或两个以上步骤或动作。
尽管已参考说明性实施例描述了本发明，但所属领域的技术人员将理解，在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外，可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此，本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例，而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。此外，除非具体陈述，否则术语第一、第二等的任何使用不表示任何次序或重要性，而是使用术语第一、第二等来区分一个元素与另一元素。

Claims (11)

1.量子点-金纳米粒子异质超晶格于高压环境中的用途，所述量子点-金纳米粒子异质超晶格的制备方法包括：
使包含氯金酸、四辛基溴化铵和水的第一混合反应体系于20-30℃反应50-70min，制得包含金前驱体的油相溶液；
使包含所述包含金前驱体的油相溶液、硫醇、还原剂和水的第二混合反应体系于20~30℃反应10-14h，制得硫醇基团包覆的金纳米粒子；
以及，使包含所述硫醇基团包覆的金纳米粒子、量子点、聚甲基丙烯酸甲酯和溶剂的混合反应体系于20~30℃下进行自组装，制得量子点-金纳米粒子异质超晶格，所述量子点为具有球型结构的CdSe/ZnS量子点；
所述量子点-金纳米粒子异质超晶格在高压环境下使用，其异质超晶格结构不会被破坏。
2.根据权利要求1所述的用途，其特征在于，所述量子点-金纳米粒子异质超晶格的制备方法包括：将氯金酸溶于水形成氯金酸溶液，之后与四辛基溴化铵混合形成所述第一混合反应体系，并于转速为500-1000rpm的条件下反应，制得所述包含金前驱体的油相溶液。
3.根据权利要求1所述的用途，其特征在于，所述量子点-金纳米粒子异质超晶格的制备方法包括：将还原剂溶于水形成还原剂溶液，之后将还原剂溶液加入所述包含金前驱体的油相溶液与硫醇的混合溶液中形成所述第二混合反应体系并于转速为500-1000rpm的条件下反应，制得所述硫醇基团包覆的金纳米粒子。
4.根据权利要求1所述的用途，其特征在于，所述量子点-金纳米粒子异质超晶格的制备方法还包括：在所述第二混合反应体系反应完成后，向反应完后所获溶液中加入乙醇，并经离心处理，获得所述硫醇基团包覆的金纳米粒子。
5.根据权利要求1所述的用途，其特征在于：所述硫醇选自十二硫醇、十八硫醇、苯乙硫醇中的任意一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求1所述的用途，其特征在于：所述还原剂选自硼氢化钠、氢化铝锂、乙硼烷中的任意一种或两种以上的组合。
7.根据权利要求1所述的用途，其特征在于：所述氯金酸与四辛基溴化铵的质量比为1:20。
8.根据权利要求3所述的用途，其特征在于：所述硫醇与还原剂溶液的体积比为3:100；所述还原剂溶液的浓度为0.49mol/L。
9.根据权利要求1所述的用途，其特征在于：所述溶剂选自三氯甲烷、四氯乙烯、甲苯中的任意一种或两种以上的组合。
10.根据权利要求1所述的用途，其特征在于，所述量子点-金纳米粒子异质超晶格的制备方法包括：将所述聚甲基丙烯酸甲酯溶于溶剂形成聚甲基丙烯酸甲酯溶液，之后与所述硫醇基团包覆的金纳米粒子、量子点混合形成第三混合反应体系发生自组装，然后在室温下干燥形成所述量子点-金纳米粒子异质超晶格。
11.根据权利要求1或10所述的用途，其特征在于：所述硫醇基团包覆的金纳米粒子、量子点、聚甲基丙烯酸甲酯的摩尔比为1.56×10-4:2.09:5。
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