CN113428891A - 一种纳米硫化镉制备方法和应用 - Google Patents

一种纳米硫化镉制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种纳米硫化镉制备方法和应用，制备方法包括以下步骤：将酰胺或羧酸或醇类与季铵盐混合，得到低共熔溶剂；将镉源和硫源溶于低共熔溶剂中，超声条件下加热至323K~423K至反应结束，清洗后干燥，得到纳米硫化镉粉体。通过本发明方法制备的硫化镉相比于传统方法，其比表面积更大，光催化降解有机染料的性能更好。

Description

一种纳米硫化镉制备方法和应用
技术领域
本发明涉及光催化剂制备领域，更具体地讲，涉及一种纳米硫化镉制备方法和应用。
背景技术
硫化镉(CdS)是一种重要的II-VI半导体，其禁带宽度为2.42eV，在光催化降解有机污染物领域具有广泛应用。
目前，CdS的合成方法较多，包括溶剂热法，水热法，固相法，气相法等，但是这些方法常常需要采用较高的反应温度，昂贵的仪器设备，长的反应时间，复杂的操作流程和有毒的反应试剂。并且，现有的制备方法所得到的CdS，在光照射下，CdS光稳定性难以达到预期的效果，在实际催化过程中容易发生光腐蚀，导致其光催化效率降低，降解性能较差。因此，亟需一种新的CdS制备方法以克服上述现有制备方法存在的缺陷。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的之一在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。例如，本发明的目的之一在于提供一种能够提升硫化镉光催化降解有机染料性能的制备方法。
本发明的一方面提供了一种纳米硫化镉制备方法，可以包括以下步骤：将酰胺或羧酸或醇类与季铵盐混合，得到低共熔溶剂；将镉源和硫源溶于低共熔溶剂中，超声条件下加热至323K～423K至反应结束，清洗后干燥，得到纳米硫化镉粉体。
本发明的另一方面提供了一种纳米硫化镉在光催化降解有机染料中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果至少包含以下中的至少一项：
(1)通过本发明方法制备的纳米硫化镉粉体粒径小、尺寸均匀、纯度高，与传统方法相比对设备要求低、温度低、工艺流程短、形貌尺寸可控。
(2)通过本发明方法制备的硫化镉相比于传统方法，其比表面积更大，光催化降解有机染料的性能更好。
(3)本发明的制备方法所用低共熔溶剂属于绿色化学溶剂，与咪唑类、吡咯类、吡啶等离子液体相比，合成更为简单，价格更为低廉，制备过程环境友好。
附图说明
通过下面结合附图进行的描述，本发明的上述和其他目的和特点将会变得更加清楚，其中：
图1为示例1制备得到的纳米硫化镉XRD图。
图2为示例1制备得到的纳米硫化镉SEM图。
图3为示例1、示例2制备得到的纳米硫化镉与对比例1的市售纳米硫化镉光催化降解罗丹明B的降解性能对比图。
具体实施方式
在下文中，将结合附图和示例性实施例详细地描述根据本发明的一种纳米硫化镉制备方法和应用。
本发明的一方面提供了一种纳米硫化镉制备方法。在本发明的纳米硫化镉制备方法的一个示例性实施例中，可以包括以下步骤：
S01，配制低共熔溶剂。将酰胺或羧酸或醇类与季铵盐混合，得到低共熔溶剂。
S02，将镉源和硫源溶于低共熔溶剂中，超声条件下加热至323K～423K至反应结束，清洗后干燥，得到纳米硫化镉粉体。
进一步地，酰胺可以为尿素、甲酰胺、丙烯酰胺、乙酰胺和苯甲酰胺中的一种或几种组合。羧酸可以为乙酸、乙二酸、丙二酸和草酸中的一种或几种组合。醇类可以为乙二醇和丙三醇中的一种或两种组合。季铵盐可以为氯化胆碱和氯化苄基三乙基铵中的一种或两种组合。
进一步地，为了确保配制的低共熔溶剂对镉源和硫源有较好的溶解度，并且，确保配制的低共溶剂有合适的粘度，避免低共熔溶剂的粘度过高影响反应的进行，酰胺或羧酸或醇类与季铵盐的摩尔比可以设置为(1～5):(1～2)。例如，酰胺与季铵盐的摩尔比可以为3:2。醇类与季铵盐的摩尔比可以为2:1。
进一步地，将镉源和硫源溶于低共熔溶剂中包括：将镉源和硫源分别加入步骤S01配制得到的低共熔溶剂中，然后在323K～355K的温度下超声10min～60min。超声可以在超声波清洗仪中进行。例如，可以在超声波清洗仪中，在330K的温度下超声20min。通过上述设置的超声参数，能够将镉源和硫源完全均匀地溶解在低共熔溶剂中，能够加快溶解的效率。
进一步地，溶解在低共熔溶剂中的镉源浓度应不超过1mol/L。例如，溶解在低共熔溶剂中的镉源浓度可以为0.5mol/L或0.75mol/L。溶解在低共熔溶剂中的硫源浓度应不超过1mol/L。例如，溶解在低共熔溶剂中的硫源浓度可以为0.45mol/L或0.83mol/L。溶解在低共熔溶剂中的镉源和硫源的浓度不超过1mol/L，能够确保镉源和硫源反应完全，不会影响反应的物相和纯度。
进一步地，将镉源和硫源溶解在低共熔溶剂中后，为了提升硫化镉光催化降解有机染料的性能，需要在超声的条件下进行硫化镉的合成反应。本发明的合成通过超声，使低共熔溶剂介质向四周传播，当其能量足够大时，低共熔溶剂介质中会产生超生空化现象。超声空化现象能够增加非均相反应的表面积，更新反应界面，改善界面间的传质速率，促进新相的生成。并且，通过超声活化效应，可以明显改善纳米硫化镉颗粒在低共熔溶剂介质中的分散效果，合成的硫化镉比表面积更大。通过本发明的方法，将镉源和硫源在323K～423K的超声温度下合成的硫化镉，相比于普通的机械搅拌或磁力搅拌合成，同样的合成时间下，其产物硫化镉的比表面积增加了7％以上。为了确保反应进行得更为彻底，超声合成的时间可以大于60min。例如，可以为3h，再例如，可以为6h。
进一步地，硫化镉合成过程中的超声频率可以为35Khz～45Khz。超声的频率会影响硫化镉颗粒尺寸大小、比表面积以及硫化镉的合成速率。当超声的频率控制在35Khz～45Khz时，能够使制备得到的硫化镉颗粒的尺寸在50nm～500nm之间，比表面积在45m2/g～56m2/g之间。优选地，此时超声的时间可以为3h～4h。超声的时间即为合成硫化镉的反应时间。当超声时间小于4h时，随着超声功率的增加，产物合成速率增大。此后，随着超声时间的延长，合成速率随着超声功率的增大而基本不再增加，并在超声频率为40Khz时，合成速率出现极大值。因此，更优选地，超声的频率可以为40Khz，超声的时间可以为4小时。
进一步地，加热可以利用微波进行加热。微波加热能够依靠硫源和镉源吸收微波能并将其转化成热能，从而使物料本身整体同时升温。微波加热的功率可以为750W～1000W，频率为2450MHz。例如，微波加热的功率可以为850W。由于使用微波进行加热，能够使镉源与硫源在反应过程中，原子或分子发生高速振动，能够为反应创造更有利的热力学条件，对硫化镉的生成具有催化作用。
以上，本发明使用超声波-微波联合制备硫化镉，相比于未使用微波加热，能够使生成的硫化镉比表面积更大，可以达到60m2/g以上，由于比表面积更大，其光催化有机染料的性能将得到进一步的提升。
进一步地，还包括在反应结束后进行第二超声处理，第二超声处理的频率可以为20KHz～30KHz，第二超声处理的时间可以为10min～60min。例如，第二超声处理的频率可以为25KHz，处理的时间可以为39min。
进一步地，在合成得到硫化镉以后，可以将生成的粉体用蒸馏水进行超声清洗，然后进行醇洗，最后在真空下干燥得到高纯度的硫化镉粉体。
本发明的另一方面提供了一种纳米硫化镉在光催化降解有机染料中的应用。本发明制备的纳米硫化镉能够光催化降解亚甲基蓝、罗丹明B或甲基橙。
为了更好地理解本发明的上述示例性实施例，下面结合具体示例对其进行进一步说明。
示例1
步骤1，将氯化胆碱与丙三醇按照摩尔比为1:3置于烧杯混合均匀后形成低共熔溶剂。
步骤2，将硫酸镉、硫代硫酸钠加入到盛有低共熔溶剂的烧杯中，然后将其转移到超声波清洗仪中，在333K的温度下超声30min，其中硫酸镉在低共熔溶剂中的浓度为0.1mol/L，硫代硫酸钠在低共熔溶剂中的浓度为0.1mol/L。
步骤3，将步骤2溶解有硫酸镉和硫代硫酸钠的低共熔溶剂利用水浴加热至393K，在超声频率为40Khz的超声条件下超声反应4h，生成纳米硫化镉粉体。
步骤4，将生成的纳米硫化镉粉体用蒸馏水、无水乙醇分别清洗3次，在60℃真空条件下干燥6h即可得到高纯度的硫化镉粉体。
将合成的纳米硫化镉取50mg，降解100mL的10mg/L的(罗丹明B)RhB溶液，测试降解性能。
其示，示例1生成的纳米硫化镉粉体的XRD图如图1所示。图1表明，通过本发明的方法能够生成纯度较高的纳米硫化镉粉体。生成的纳米硫化镉粉体的SEM图如图2所示，其纳米硫化镉粉体的颗粒尺寸在50nm～500nm左右，各个纳米硫化镉粉体的颗粒之间出现了团聚的现象。
示例2
步骤1，将氯化胆碱与丙三醇按照摩尔比为1:3置于烧杯混合均匀后形成低共熔溶剂。
步骤2，将硫酸镉、硫代硫酸钠加入到盛有低共熔溶剂的烧杯中，然后将其转移到超声波清洗仪中，在333K的温度下超声30min，其中硫酸镉在低共熔溶剂中的浓度为0.1mol/L，硫代硫酸钠在低共熔溶剂中的浓度为0.1mol/L。
步骤3，将步骤2溶解有硫酸镉和硫代硫酸钠的低共熔溶剂利用微波加热至393K，在超声频率为40Khz的超声条件下超声反应4h，生成纳米硫化镉粉体，其中，微波加热的功率为800W，频率为2450MHz。
步骤4，将生成的纳米硫化镉粉体用蒸馏水、无水乙醇分别清洗3次，在60℃真空条件下干燥6h即可得到高纯度的硫化镉粉体。
将合成的硫化镉取50mg，降解100mL的10mg/L的(罗丹明B)RhB溶液，测试降解性能。
示例3
步骤1，将氯化苄基三乙基铵与甲酰胺按照摩尔比为1:4置于烧杯混合均匀后形成低共熔溶剂。
步骤2，将氯化镉、硫代乙酰胺加入到盛有低共熔溶剂的烧杯中，然后将其转移到超声波清洗仪中，在333K的温度下超声30min，其中硫酸镉在低共熔溶剂中的浓度为0.1mol/L，硫代硫酸钠在低共熔溶剂中的浓度为0.1mol/L。
步骤3，将步骤2溶解有硫酸镉和硫代硫酸钠的低共熔溶剂利用电热套加热至333K，在超声频率为45Khz的超声条件下超声反应4h，生成纳米硫化镉粉体。
步骤4，将生成的纳米硫化镉粉体用蒸馏水、无水乙醇分别清洗3次，在60℃真空条件下干燥6h即可得到高纯度的硫化镉粉体。
示例4
步骤1，将氯化苄基三乙基铵与甲酰胺按照摩尔比为1:4置于烧杯混合均匀后形成低共熔溶剂。
步骤2，将氯化镉、硫代乙酰胺加入到盛有低共熔溶剂的烧杯中，然后将其转移到超声波清洗仪中，在333K的温度下超声30min，其中硫酸镉在低共熔溶剂中的浓度为0.1mol/L，硫代硫酸钠在低共熔溶剂中的浓度为0.1mol/L。
步骤3，将步骤2溶解有硫酸镉和硫代硫酸钠的低共熔溶剂利用微波加热至333K，在超声频率为45Khz的超声条件下超声反应4h，生成纳米硫化镉粉体，其中微波功率为900W，频率为2450MHz。
步骤4，将生成的纳米硫化镉粉体用蒸馏水、无水乙醇分别清洗3次，在60℃真空条件下干燥6h即可得到高纯度的硫化镉粉体。
对比例1
市售纳米硫化镉产品。并利用市售纳米硫化镉产品降解100mL的10mg/L的(罗丹明B)RhB溶液，测试降解性能。
图3示出了示例1、示例2制备得到的硫化镉与对比例1的纳米硫化镉光催化罗丹明B的性能对比图。图3中的纵坐标表示在t时刻溶液中的罗丹明B与原始浓度的比值。从图3中可以看出，通过本发明的制备方法得到的纳米硫化镉光催化降解罗丹明B的降解性能明显好于市售的纳米硫化镉。通过对比示例1和示例2的曲线可以看出，通过微波加热后制备得到的纳米硫化镉其降解性能优于普通加热方式得到的纳米硫化镉。
通过bet比表面积测试仪对示例1～示例4得到的纳米硫化镉比表面积进行测试，其测试仪器为Quantachrome QuadraWin QuadraSorb SI分析测试仪，吸附气体是氮气，其测试结果如下表1所示：
表1示例1～示例4得到的产物硫化镉比表面积测试结果
示例 示例1 示例2 示例3 示例4
比表面积(m<sup>2</sup>/g) 48 62 50 63
从表1可以看出，通过微波加热得到的产物硫化镉比表面积相比于未进行微波加热得到的产物的比表面积更大。表面面积越大，其纳米硫化镉的降解性能更好，与图3呈现的降解性能图相吻合。
尽管上面已经通过结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可对本发明的示例性实施例进行各种修改和改变。

Claims (9)

1.一种纳米硫化镉制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将酰胺或羧酸或醇类与季铵盐混合，得到低共熔溶剂；
将镉源和硫源溶于低共熔溶剂中，超声条件下加热至323K~423K至反应结束，清洗后干燥，得到纳米硫化镉粉体。
2.根据权利要求1所述的纳米硫化镉制备方法，其特征在于，超声频率为35 KHz~45KHz。
3.根据权利要求1或2所述的纳米硫化镉制备方法，其特征在于，加热为微波加热，微波功率为750W~1000W，频率为2450MHz。
4.根据权利要求1或2所述的纳米硫化镉制备方法，其特征在于，还包括在反应结束后进行第二超声处理，第二超声处理的频率为20 KHz~30 KHz，第二超声处理的时间为10min~60min。
5.根据权利要求1或2所述的纳米硫化镉制备方法，其特征在于，季铵盐为氯化胆碱和氯化苄基三乙基铵中的一种或组合，酰胺为尿素、甲酰胺、丙烯酰胺、乙酰胺和苯甲酰胺中的一种或几种组合，羧酸为乙酸、乙二酸、丙二酸和草酸中的一种或几种组合，醇类为乙二醇和丙三醇中的一种或组合。
6.根据权利要求1或2所述的纳米硫化镉制备方法，其特征在于，镉源为硫酸隔、醋酸镉、氯化镉和硝酸镉中的一种或几种组合，硫源为硫化钠、硫脲、硫代硫酸钠和硫代乙酰胺中的一种或几种组合。
7.根据权利要求1或2所述的纳米硫化镉制备方法，其特征在于，将镉源和硫源溶于低共熔溶剂中包括：
将镉源和硫源分别加入低共熔溶剂中，在323 K~355 K的温度下超声10 min~60 min以使镉源和硫源溶解于低共熔溶剂中。
8.一种根据权利要求1至7述的纳米硫化镉制备方法制备得到的纳米硫化镉在光催化降解有机染料中的应用。
9.根据权利要求8所述的纳米硫化镉在光催化降解有机染料中的应用，其特征在于，有机染料为亚甲基蓝、罗丹明B和甲基橙中的一种或几种组合。
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