CN114669320A - 一种基于低共熔溶剂的CdS/g-C3N4异质结光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于低共熔溶剂的CdS/g‑C3N4异质结光催化剂的制备方法，利用硫脲‑乙二醇体系低共熔溶剂制备CdS并将其与g‑C3N4复合，促进了光生载流子的分离并增强了氧化还原能力；此方法首先在高温下煅烧尿素再洗涤干燥得到g‑C3N4粉末，随后制备硫脲‑乙二醇体系低共熔溶剂，并向硫脲‑乙二醇体系低共熔溶剂中加入二水合乙酸镉利用溶剂热法制备CdS，之后利用物理混合的方法制备CdS/g‑C3N4异质结，并通过改变CdS的复合量来不同质量比的CdS/g‑C3N4异质结；本方法制得的CdS/g‑C3N4异质结具有出色的降解污染物的能力，为制备光催化剂提供了新的思路。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于低共熔溶剂的CdS/g-C3N4异质结光催化剂的制备方法，属于复合光催化剂领域。
背景技术
近几年的印染废水治理技术已经逐渐向光催化降解污染物方向转变，以半导体为主的光催化技术已经在污水处理及染料降解方面体现出来巨大的研究和使用背景。其中g-C3N4不溶于酸、碱或有机溶剂，且无毒，对环境友好，是一种极为理想的光催化剂，但是g-C3N4在实际应用中仍存在一些障碍和不足，由于其电荷载流子复合率高，导电率低，在g-C3N4中没有超过460nm的吸收，其光响应范围仅在450-460nm之间，并不能有效得利用太阳能。因此，对g-C3N4的改性研究显得极其重要，而最为常见的改性方法就是利用半导体的复合构成异质结结构从而增强其载流子的分离，到达增强光催化效率的目的。目前常见的复合改性方法为水热法，然而水热法中的无机溶液难以降解处理，这往往会造成后续的溶液污染，需要投入大量的后续成本。而低共熔溶剂具有无毒，易降解等绿色性质显然可以成为现有水热法技术中反应溶剂的替代品。
发明内容
本发明所要解决的是以硫脲-乙二醇体系低共熔溶剂为反应溶剂通过溶剂热法成功制备了CdS/g-C3N4异质结，解决了单一结构g-C3N4载流子易复合的缺点，增强了其对亚甲基蓝的催化降解的技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种基于低共熔溶剂的CdS/ g-C3N4异质结光催化剂的制备方法，利用热聚合法在高温下煅烧尿素制备g-C3N4；将硫脲与乙二醇混合制备硫脲-乙二醇体系低共熔溶剂；利用溶剂热法加热制备CdS纳米球；将g-C3N4与CdS利用物理混合方法制备不同质量比的CdS/g-C3N4异质结。
具体包括以下步骤：
1）称量10g左右的尿素置于坩埚中放入马弗炉煅烧，升温速率为10℃/min；升温至550℃保温4h；随炉冷却至室温。将冷却后的g-C3N4用无水乙醇和去离子水洗涤几次后，在烘箱中30℃烘干24h后得到g-C3N4固体粉末；
2）首先称量10.76g硫脲并将其加入50ml乙二醇中，在50℃下油浴加热搅拌直至溶液完全澄清，即得硫脲-乙二醇体系低共熔溶剂；
3）称量5.33g二水合乙酸镉并将其加入50ml硫脲-乙二醇体系低共熔溶剂中，在120℃油浴下加热搅拌6h，冷却后利用过滤的方式收集CdS, 用无水乙醇和去离子水洗涤几次后，在烘箱中30℃烘干24h后得到CdS固体粉末；
4）首先称取0.1g的g-C3N4固体粉末置于40ml去离子水中并超声30min，其次称取一定量的CdS固体粉末置于40ml去离子水中并超声30min，随后将其与g-C3N4悬浮液混合搅拌24h，之后利用过滤的方式收集CdS/g-C3N4, 用无水乙醇和去离子水洗涤几次后，在烘箱中30℃烘干24h后得到CdS/g-C3N4异质结固体粉末。
步骤4所述CdS固体粉末称取量为0.05g、0.1g、0.15g或0.2g任意一种称取量。
所述CdS/g-C3N4异质结中CdS与g-C3N4质量比为0.5:1、1:1、1.5:1或2:1任意一种质量比。
采用上述技术方案的有益效果是：
1.本发明以硫脲-乙二醇体系低共熔溶剂为反应溶剂通过溶剂热法成功制备了CdS/g-C3N4异质结，解决了单一结构g-C3N4载流子易复合的缺点，增强了其对亚甲基蓝的催化降解效果。
2.本发明制得的CdS/ g-C3N4异质结具有出色的降解污染物的能力，为制备光催化剂提供了新的思路。
3.本发明的创新点是为光催化剂的制备提供了一个新的反应溶剂的参考。
附图说明
图1为本发明制备CdS/g-C3N4异质结的工艺流程图。
图2为g-C3N4,,CdS,CdS/g-C3N4异质结的XRD图谱。
图3为CdS的SEM图。
图4为g-C3N4的SEM图。
图5为CdS/g-C3N4异质结的SEM图。
图6为CdS/g-C3N4异质结对MB的催化效果图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
质量比为0.5:1的CdS/ g-C3N4异质结光催化剂的制备；
1）g-C3N4的制备：称量10g左右的尿素置于坩埚中放入马弗炉煅烧，升温速率为10℃/min；升温至550℃保温4h；随炉冷却至室温。将冷却后的g-C3N4用无水乙醇和去离子水洗涤几次后，在烘箱中30℃烘干24h后得到g-C3N4固体粉末；
2）CdS的制备：首先称量10.76g硫脲并将其加入50ml乙二醇中，在50℃下油浴加热搅拌直至溶液完全澄清，即得硫脲-乙二醇体系低共熔溶剂；称量5.33g二水合乙酸镉并将其加入50ml硫脲-乙二醇体系低共熔溶剂中，在120℃油浴下加热搅拌6h，冷却后利用过滤的方式收集CdS, 用无水乙醇和去离子水洗涤几次后，在烘箱中30℃烘干24h后得到CdS固体粉末；
3）CdS/g-C3N4异质结的制备：首先称取0.1g的g-C3N4固体粉末置于40ml去离子水中并超声30min，其次称取0.05g的CdS固体粉末置于40ml去离子水中并超声30min，随后将其与g-C3N4悬浮液混合搅拌24h，之后利用过滤的方式收集CdS/g-C3N4, 用无水乙醇和去离子水洗涤几次后，在烘箱中30℃烘干24h后得到CdS/g-C3N4异质结固体粉末；
4）通过光催化降解实验，在光照60min后对MB的降解率达到96%。
实施例2：
质量比为1:1的CdS/ g-C3N4异质结光催化剂的制备：
1）g-C3N4的制备：称量10g左右的尿素置于坩埚中放入马弗炉煅烧，升温速率为10℃/min；升温至550℃保温4h；随炉冷却至室温。将冷却后的g-C3N4用无水乙醇和去离子水洗涤几次后，在烘箱中30℃烘干24h后得到g-C3N4固体粉末；
2）CdS的制备：首先称量10.76g硫脲并将其加入50ml乙二醇中，在50℃下油浴加热搅拌直至溶液完全澄清，即得硫脲-乙二醇体系低共熔溶剂；称量5.33g二水合乙酸镉并将其加入50ml硫脲-乙二醇体系低共熔溶剂中，在120℃油浴下加热搅拌6h，冷却后利用过滤的方式收集CdS, 用无水乙醇和去离子水洗涤几次后，在烘箱中30℃烘干24h后得到CdS固体粉末；
3）CdS/g-C3N4异质结的制备：首先称取0.1g的g-C3N4固体粉末置于40ml去离子水中并超声30min，其次称取0.1g的CdS固体粉末置于40ml去离子水中并超声30min，随后将其与g-C3N4悬浮液混合搅拌24h，之后利用过滤的方式收集CdS/g-C3N4, 用无水乙醇和去离子水洗涤几次后，在烘箱中30℃烘干24h后得到CdS/g-C3N4异质结固体粉末；
4）通过光催化降解实验，在光照60min后对MB的降解率达到99%。
实施例3：
质量比为1.5:1的CdS/ g-C3N4异质结光催化剂的制备：
1）g-C3N4的制备：称量10g左右的尿素置于坩埚中放入马弗炉煅烧，升温速率为10℃/min；升温至550℃保温4h；随炉冷却至室温。将冷却后的g-C3N4用无水乙醇和去离子水洗涤几次后，在烘箱中30℃烘干24h后得到g-C3N4固体粉末；
2）CdS的制备：首先称量10.76g硫脲并将其加入50ml乙二醇中，在50℃下油浴加热搅拌直至溶液完全澄清，即得硫脲-乙二醇体系低共熔溶剂；称量5.33g二水合乙酸镉并将其加入50ml硫脲-乙二醇体系低共熔溶剂中，在120℃油浴下加热搅拌6h，冷却后利用过滤的方式收集CdS, 用无水乙醇和去离子水洗涤几次后，在烘箱中30℃烘干24h后得到CdS固体粉末；
3）CdS/g-C3N4异质结的制备：首先称取0.1g的g-C3N4固体粉末置于40ml去离子水中并超声30min，其次称取0.15g的CdS固体粉末置于40ml去离子水中并超声30min，随后将其与g-C3N4悬浮液混合搅拌24h，之后利用过滤的方式收集CdS/g-C3N4, 用无水乙醇和去离子水洗涤几次后，在烘箱中30℃烘干24h后得到CdS/g-C3N4异质结固体粉末；
4）通过光催化降解实验，在光照60min后对MB的降解率达到97%。
实施例4：
质量比为2:1的CdS/ g-C3N4异质结光催化剂的制备：
1）g-C3N4的制备：称量10g左右的尿素置于坩埚中放入马弗炉煅烧，升温速率为10℃/min；升温至550℃保温4h；随炉冷却至室温。将冷却后的g-C3N4用无水乙醇和去离子水洗涤几次后，在烘箱中30℃烘干24h后得到g-C3N4固体粉末；
2）CdS的制备：首先称量10.76g硫脲并将其加入50ml乙二醇中，在50℃下油浴加热搅拌直至溶液完全澄清，即得硫脲-乙二醇体系低共熔溶剂。称量5.33g二水合乙酸镉并将其加入50ml硫脲-乙二醇体系低共熔溶剂中，在120℃油浴下加热搅拌6h，冷却后利用过滤的方式收集CdS, 用无水乙醇和去离子水洗涤几次后，在烘箱中30℃烘干24h后得到CdS固体粉末；
3）CdS/g-C3N4异质结的制备：首先称取0.1g的g-C3N4固体粉末置于40ml去离子水中并超声30min，其次称取0.2g的CdS固体粉末置于40ml去离子水中并超声30min，随后将其与g-C3N4悬浮液混合搅拌24h，之后利用过滤的方式收集CdS/g-C3N4, 用无水乙醇和去离子水洗涤几次后，在烘箱中30℃烘干24h后得到CdS/g-C3N4异质结固体粉末；
4）通过光催化降解实验，在光照60min后对MB的降解率达到92%。
Claims (5)
1.一种基于低共熔溶剂的CdS/ g-C3N4异质结光催化剂的制备方法，其特征在于：利用热聚合法在高温下煅烧尿素制备g-C3N4；将硫脲与乙二醇混合制备硫脲-乙二醇体系低共熔溶剂；利用溶剂热法加热制备CdS纳米球；将g-C3N4与CdS利用物理混合方法制备不同质量比的CdS/g-C3N4异质结。
2.根据权利要求1所述基于低共熔溶剂的CdS/ g-C3N4异质结光催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）称量10g左右的尿素置于坩埚中放入马弗炉煅烧，升温速率为10℃/min；升温至550℃保温4h；随炉冷却至室温。
3.将冷却后的g-C3N4用无水乙醇和去离子水洗涤几次后，在烘箱中30℃烘干24h后得到g-C3N4固体粉末；
2）首先称量10.76g硫脲并将其加入50ml乙二醇中，在50℃下油浴加热搅拌直至溶液完全澄清，即得硫脲-乙二醇体系低共熔溶剂；
3）称量5.33g二水合乙酸镉并将其加入50ml硫脲-乙二醇体系低共熔溶剂中，在120℃油浴下加热搅拌6h，冷却后利用过滤的方式收集CdS, 用无水乙醇和去离子水洗涤几次后，在烘箱中30℃烘干24h后得到CdS固体粉末；
4）首先称取0.1g的g-C3N4固体粉末置于40ml去离子水中并超声30min，其次称取一定量的CdS固体粉末置于40ml去离子水中并超声30min，随后将其与g-C3N4悬浮液混合搅拌24h，之后利用过滤的方式收集CdS/g-C3N4, 用无水乙醇和去离子水洗涤几次后，在烘箱中30℃烘干24h后得到CdS/g-C3N4异质结固体粉末。
4.根据权利要求1所述基于低共熔溶剂的CdS/ g-C3N4异质结光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤4所述CdS固体粉末称取量为0.05g、0.1g、0.15g或0.2g任意一种称取量。
5.根据权利要求1所述基于低共熔溶剂的CdS/ g-C3N4异质结光催化剂的制备方法，其特征在于：所述CdS/g-C3N4异质结中CdS与g-C3N4质量比为0.5:1、1:1、1.5:1或2:1任意一种质量比。
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- 2022-05-17 CN CN202210532642.0A patent/CN114669320A/zh active Pending
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