CN116768603A - 氧化铟钛钽铈靶材及其制备方法和镀膜玻璃片 - Google Patents
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Abstract
本发明属于半导体技术领域，公开了一种氧化铟钛钽铈靶材，由氧化铟铈钽钛前驱体经过干压和冷等静压处理后烧结得到，氧化铟铈钽钛前驱体中的金属氧化物由氧化铟、氧化铈、氧化钽、氧化钛以重量比98.73～99.42：0.43～0.19：0.64～0.30：0.20～0.09的比例组成。该靶材采用干压和冷等静压处理后烧结的工艺，结合配方优化，可改善镀膜玻璃的方阻、透过率、迁移率。同时，本发明还提供了该靶材的制备方法和镀膜玻璃。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，具体涉及一种氧化铟钛钽铈靶材及其制备方法和镀膜玻璃片。
背景技术
靶材是磁控溅射过程中的基本耗材，不仅使用量大，而且靶材质量的好坏对薄膜的性能起着至关重要的决定作用。靶材应用领域比较广泛，主要包括光学靶材、显示薄膜用靶材、半导体领域用靶材、记录介质用靶材、超导靶材等。其中半导体领域用靶材、显示用靶材和记录介质用靶材是当前使用最为广泛的三大靶材。为提升薄膜制备速率和保证薄膜的生长质量，溅射靶材要达到一定的指标要求。近年来，液晶显示、有源有机发光二极管显示以及柔性显示等平板显示技术迅猛发展，作为核心部件的薄膜晶体管(TFT)的重要性不言而喻。其中，基于氧化物半导体的TFT以其较高的迁移率、良好的电学均匀性、高的可见光透过性、较低的制备温度、以及较低的成本等优势受到广泛的关注。
现有技术中，光透过性及导电性优异的铟锡氧化物(Indium Tin Oxide，ITO)膜是TFT的主流。但是，ITO膜的耐湿性较差，有因湿气导致电阻值增大的缺点。为了改善上述缺点，本技术领域正在研究氧化铟铈钛钽半导体，具有较高的迁移率、较大的禁带宽度，可以满足大尺寸、高分辨率、高开口率等显示要求，具有极大的应用潜力。
本申请人提出了以下两项发明专利申请：
CN114180938A公开了一种氧化铟铈钛钽粉体及其制备方法，属于铟铈钛钽氧化物的制备领域。所述氧化铟铈钛钽粉体的化学式为In1-x-y-zTaxTiyCezO，其中，x、y、z的值为0.001-0.2。D50＝1.28-1.54μm，D10≥0.71μm，D90≤4.45μm，粒度分布系数P＝(D90-D10)/D50≤2.51，含水量：0.36％-0.55％。该技术方案可以避免大粒径稀有金属元素掺入氧化铟引起的成分不均一的问题，该氧化铟铈钛钽粉体可以制备高密度、组织均匀及具备优异光电特异性的氧化铟铈钛钽靶材。
CN116082045A公开了一种氧化铟钛钽铈粉末的制备方法，将含铟离子、钛离子、钽离子、铈离子的溶液和碱性沉淀剂反应，过滤得到沉淀，将沉淀经研磨、煅烧后制得氧化铟钛钽铈粉末；所述溶液中铟离子的浓度为0.4～1.5M；溶液和碱性沉淀剂反应的反应终点为溶液pH为中性。该方法制备出的氧化铟钛钽铈粉末中氧化钛、氧化钛、氧化铈和氧化铟的粒子分散均匀，用于靶材制作后氧化铈的分布均匀性极高，有效增加靶材的性能。
该方案公开的靶材的组成为：所述溶液中铟离子、钛离子、钽离子、铈离子的摩尔比为1：0.001-0.05：0.001-0.05：0.001-0.05；优选为1：0.002-0.02：0.002-0.02：0.002-0.02。
上述方案都是从靶材本身的性能去研究。
本公司生产的靶材应用到玻璃片镀膜后，有三项重要参数需要考量：方阻、透过率、迁移率；
方阻、透过率、迁移率对于镀膜玻璃的性能是非常关键的，其决定着镀膜玻璃在方阻、透光率、迁移率方面的性能的优劣；具体来说，方阻低则玻璃电学性能好、玻璃导电性好；透过率对应其光学性能，能量的利用率高；迁移率决定了电导率，影响器件的工作速度。
所以，本案解决的技术问题是：如何提高氧化铟钛钽铈靶材在镀膜玻璃的性能应用。
发明内容
本发明的目的之一在于，提供一种氧化铟钛钽铈靶材，该靶材采用干压和冷等静压处理后烧结的工艺，结合配方优化，可改善镀膜玻璃的方阻、透过率、迁移率。
同时，本发明还提供了该靶材的制备方法和镀膜玻璃。
在本发明未做特殊说明的情况下，M为mol/L，％为质量百分比。
为实现上述目的，本发明提供了一种氧化铟钛钽铈靶材，由氧化铟铈钽钛前驱体经过干压和冷等静压处理后烧结得到，氧化铟铈钽钛前驱体中的金属氧化物由氧化铟、氧化铈、氧化钽、氧化钛以重量比98.73～99.42：0.43～0.19：0.64～0.30：0.20～0.09的比例组成。
上述比例的总量为100；即氧化铟、氧化铈、氧化钽、氧化钛的重量百分比含量分别为：98.73～99.42％、0.43～0.19％、0.64～0.30％、0.20～0.09％。
在一些实施案例中，氧化铟铈钽钛前驱体中的金属氧化物由氧化铟、氧化铈、氧化钽、氧化钛以重量比98.83～99.32：0.35～0.25：0.55～0.40：0.18～0.12的比例组成。
在上述的氧化铟钛钽铈靶材中，所述氧化铟铈钽钛前驱体中含有占氧化铟、氧化铈、氧化钽、氧化钛总重0.2～10％的分散剂。
在上述的氧化铟钛钽铈靶材中，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、聚羧酸系化合物、聚乙烯酸盐或十六烷基苯磺酸钠中的一种或多种。
在上述的氧化铟钛钽铈靶材中，所述氧化铟铈钽钛前驱体中含有占氧化铟铈钽钛前驱体总重5～20％的粘结剂。
同时，本发明还公开了一种如上任一所述的氧化铟钛钽铈靶材的制备方法，将氧化铟铈钽钛前驱体经过干压和冷等静压处理后烧结得到，烧结温度为1100～1500℃，升温速率为0.1～0.5℃/min；保温时间8～12h。
在上述的氧化铟钛钽铈靶材的制备方法中，所述氧化铟铈钽钛前驱体的制备方法为：
步骤1：将氧化铈粉体、氧化钽粉体、氧化钛粉体加入到第一混合液中，混合分散得到第一浆料，第一混合液中含有相当于氧化铟、氧化铈、氧化钽、氧化钛总重0.1～5％的分散剂；
步骤2：研磨第一浆料得到第二浆料；
步骤3：将氧化铟粉末加入到第二浆料中，并补加分散剂，补加的分散剂占氧化铟、氧化铈、氧化钽、氧化钛总重0.1～5％，混合分散得到第三浆料；
步骤4：研磨第三浆料得到第四浆料；
步骤5：将粘结剂加入到第四浆料中并分散、研磨得到第五浆料；
步骤6：喷雾造粒得到氧化铟铈钽钛前驱体；
所述第一浆料、第三浆料的固含量各自独立为30％～95wt％。
在上述的氧化铟钛钽铈靶材的制备方法中，所述步骤1和3中，混合分散操作均为：分散转速为50-150rpm，分散时间15-60min；步骤2采用湿法砂磨，砂磨工艺为：转速为800-1600rpm，研磨时间为5-9h；步骤4采用湿法砂磨，砂磨工艺为：转速为800-1600rpm，研磨时间为8-12h：步骤5中，分散工艺为分散时间20-40min，分散转速为50-150rpm；步骤5中研磨工艺为湿法砂磨，转速为800-1600rpm，研磨时间为2-4h。
在上述的氧化铟钛钽铈靶材的制备方法中，所述干压的工艺参数为：向50-300mm的模具中装入氧化铟钛钽铈混合粉后放入液压机中以15-80Mpa的压力进行液压，脱模后得到氧化铟钛钽铈靶胚。
所述冷等静压的工艺参数为：将得到的氧化铟钛钽铈靶胚放入软包套膜中，材质一般为PE塑料袋，将密封后的袋子放入冷等静压机中浸泡在液体压力介质中，经过高压泵注入的高压液体进行压制，压力为360MPa-400MPa，得到氧化铟钛钽铈靶胚。
在上述的氧化铟钛钽铈靶材的制备方法中，烧结前进行脱脂操作，脱脂操作的温度为400℃-600℃，时间为1-3小时。
最后，本发明还公开了一种镀膜玻璃片，包括玻璃片和采用如上所述的氧化铟钛钽铈靶材进行镀膜操作得到的薄膜；薄膜的厚度为80-150nm。。
有益效果
与现有技术相比，本发明具有以下优势：
(1)本发明制备得到的氧化铟钛钽铈靶材相比同类靶材，在电导率上具有一定的优势；
(2)本发明的靶材经过溅射表现出较为优异的方阻、透过率、迁移率；
经过研究认为，本案能够表现更为优异的方阻、透过率、迁移率，主要来自于配方优化，另外一方面来自于对于分散剂的用量的控制，降低分散剂对于靶材的综合性能的影响，同时，采用冷等静压工艺，对靶材的性能提升起到有效的保证作用。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步的描述，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明权利要求范围所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求范围内。
为了详细说明本发明的技术内容，以下结合实施方式作进一步说明。
实施例1
步骤1：称取9908g氧化铟粉末、31g氧化铈粉末、47g氧化钽粉末和14g氧化钛备用；
步骤2：向浆料桶中加入纯水1500g以及聚乙烯吡咯烷酮分散剂。其中，聚乙烯吡咯烷酮分散剂占氧化铈、氧化钽粉末和氧化钛粉末总质量的5％。
步骤3：向步骤(2)溶液中加入步骤(1)中称好的氧化铈、氧化钽粉末和氧化钛粉末，补加纯水，进行预分散得到浆料一。其中预分散时间为30min，预分散转速100rpm，浆料中固含量为50％。
步骤4：将步骤(3)所得浆料一用气动隔膜泵打入砂磨机中进行研磨，得到浆料二。其中研磨转速为1200rpm，研磨时间为6h；
步骤5：将步骤(1)中称好的氧化铟粉末以及聚乙烯吡咯烷酮分散剂500g和纯水3500g加入浆料二中搅拌进行预分散，得到浆料三。其中，聚乙烯吡咯烷酮分散剂质量占氧化铟、氧化铈、氧化钽、氧化钛粉末总质量的5％；分散转速为100rpm，分散时间为40min，浆料中固体含量为67％。
步骤6：将步骤(5)所得浆料三用气动隔膜泵打入砂磨机中进行研磨，得到浆料四。其中研磨转速为1200rpm，研磨时间为10h；
步骤7：向步骤(6)所得浆料四中加入粘结剂进行预分散，预分散时间为30min，分散转速为100rpm；所得浆料用气动隔膜泵将浆料打入砂磨机进行研磨后得到浆料五。其中，研磨时间2h，研磨的转速为1200rpm，其中黏结剂占加入的粉末和黏结剂总质量的10％。
步骤8：将步骤(7)所得的浆料五打入并流式喷雾干燥塔，进行喷雾造粒，再进行混料和筛分，得到氧化铟铈钽钛靶材的前驱体。其中，出风温度为75℃，雾化器频率为120Hz。
步骤9：将步骤(8)所得的氧化铟铈钽钛靶材前驱体经过干压和冷等静压后，得到氧化铟铈钽钛靶胚。
所述干压的工艺参数为：向200mm的模具中装入氧化铟钛钽铈混合粉后放入液压机中以50Mpa的压力进行液压，脱模后得到氧化铟钛钽铈靶胚。
所述冷等静压的工艺参数为：将得到的氧化铟钛钽铈靶胚放入软包套膜中，材质为PE塑料袋，将密封后的袋子放入冷等静压机中浸泡在液体压力介质中，经过高压泵注入的高压液体进行压制，压力为360MPa-400MPa，得到氧化铟钛钽铈靶胚。
步骤10：将步骤(9)所得的氧化铟铈钽钛靶胚进行热处理，温度控制在500℃进行脱脂处理(保温时间2小时，升温速率0.1℃/min)然后冷却至室温后，通入氧气，升高烧结温度进行烧结，得到氧化铟铈钽钛靶材(烧结温度为1400℃，升温速率为0.2℃/min，保温时间为8h)，得到氧化铟铈钽钛靶材.
步骤11：测量靶材相对密度、靶材电导率。
步骤12：将得到的靶材使用溅射镀膜机，采用O2/H2作为工作气体进行溅射，溅射功率100w，压强0.4Pa，基片温度为200℃，气体流量为1％O2/1.8％H2，预溅射时长300s，溅射时长380s。
实施例2
步骤1：称取9873g氧化铟粉末、43g氧化铈粉末、64g氧化钽粉末和20g氧化钛备用；
步骤2：向浆料桶中加入纯水1500g以及聚乙烯吡咯烷酮分散剂。其中，聚乙烯吡咯烷酮分散剂占氧化铈、氧化钽粉末和氧化钛粉末总质量的5％。
步骤3：向步骤(2)溶液中加入步骤(1)中称好的氧化铈、氧化钽粉末和氧化钛粉末，补加纯水，进行预分散得到浆料一。其中预分散时间为30min，预分散转速100rpm，浆料中固含量为50％。
步骤4：将步骤(3)所得浆料一用气动隔膜泵打入砂磨机中进行研磨，得到浆料二。其中研磨转速为1200rpm，研磨时间为6h；
步骤5：将步骤(1)中称好的氧化铟粉末以及聚乙烯吡咯烷酮分散剂500g和纯水3500g加入浆料二中搅拌进行预分散，得到浆料三。其中，聚乙烯吡咯烷酮分散剂质量占氧化铟、氧化铈、氧化钽、氧化钛粉末总质量的5％；分散转速为100rpm，分散时间为40min，浆料中固体含量为67％。
步骤6：将步骤(5)所得浆料三用气动隔膜泵打入砂磨机中进行研磨，得到浆料四。其中研磨转速为1200rpm，研磨时间为10h；
步骤7：向步骤(6)所得浆料四中加入粘结剂进行预分散，预分散时间为30min，分散转速为100rpm；所得浆料用气动隔膜泵将浆料打入砂磨机进行研磨后得到浆料五。其中，研磨时间2h，研磨的转速为1200rpm，其中黏结剂占加入的粉末和黏结剂总质量的10％。
步骤8：将步骤(7)所得的浆料五打入并流式喷雾干燥塔，进行喷雾造粒，再进行混料和筛分，得到氧化铟铈钽钛靶材的前驱体。其中，出风温度为75℃，雾化器频率为120Hz。
步骤9：将步骤(8)所得的氧化铟铈钽钛靶材前驱体经过干压和冷等静压(同实施例1)后，得到氧化铟铈钽钛靶胚。
步骤10：将步骤(9)所得的氧化铟铈钽钛靶胚进行热处理，温度控制在500℃进行脱脂处理(保温时间2小时，升温速率0.1℃/min)然后冷却至室温后，通入氧气，升高烧结温度进行烧结，得到氧化铟铈钽钛靶材(烧结温度为1400℃，升温速率为0.2℃/min，保温时间为8h)，得到氧化铟铈钽钛靶材.
步骤11：测量靶材相对密度、靶材电导率。
步骤12：将得到的靶材使用溅射镀膜机，采用Ar/O2/H2作为工作气体进行溅射，溅射功率100w，压强0.4Pa，基片温度为200℃，气体流量为1％O2/1.8％H2，预溅射时长300s，溅射时长380s。
实施例3
步骤1：称取9942g氧化铟粉末、19g氧化铈粉末、30g氧化钽粉末和9g氧化钛备用；
步骤2：向浆料桶中加入纯水1500g以及聚乙烯吡咯烷酮分散剂。其中，聚乙烯吡咯烷酮分散剂占氧化铈、氧化钽粉末和氧化钛粉末总质量的5％。
步骤3：向步骤(2)溶液中加入步骤(1)中称好的氧化铈、氧化钽粉末和氧化钛粉末，补加纯水，进行预分散得到浆料一。其中预分散时间为30min，预分散转速100rpm，浆料中固含量为50％。
步骤4：将步骤(3)所得浆料一用气动隔膜泵打入砂磨机中进行研磨，得到浆料二。其中研磨转速为1200rpm，研磨时间为6h；
步骤5：将步骤(1)中称好的氧化铟粉末以及聚乙烯吡咯烷酮分散剂500g和纯水3500g加入浆料二中搅拌进行预分散，得到浆料三。其中，聚乙烯吡咯烷酮分散剂质量占氧化铟、氧化铈、氧化钽、氧化钛粉末总质量的5％；分散转速为100rpm，分散时间为40min，浆料中固体含量为67％。
步骤6：将步骤(5)所得浆料三用气动隔膜泵打入砂磨机中进行研磨，得到浆料四。其中研磨转速为1200rpm，研磨时间为10h；
步骤7：向步骤(6)所得浆料四中加入粘结剂进行预分散，预分散时间为30min，分散转速为100rpm；所得浆料用气动隔膜泵将浆料打入砂磨机进行研磨后得到浆料五。其中，研磨时间2h，研磨的转速为1200rpm，其中黏结剂占加入的粉末和黏结剂总质量的10％。
步骤8：将步骤(7)所得的浆料五打入并流式喷雾干燥塔，进行喷雾造粒，再进行混料和筛分，得到氧化铟铈钽钛靶材的前驱体。其中，出风温度为75℃，雾化器频率为120Hz。
步骤9：将步骤(8)所得的氧化铟铈钽钛靶材前驱体经过干压和冷等静压(同实施例1)后，得到氧化铟铈钽钛靶胚。
步骤10：将步骤(9)所得的氧化铟铈钽钛靶胚进行热处理，温度控制在500℃进行脱脂处理(保温时间2小时，升温速率0.1℃/min)然后冷却至室温后，通入氧气，升高烧结温度进行烧结，得到氧化铟铈钽钛靶材(烧结温度为1400℃，升温速率为0.2℃/min，保温时间为8h)，得到氧化铟铈钽钛靶材.
步骤11：测量靶材相对密度、靶材电导率。
步骤12：将得到的靶材使用溅射镀膜机，采用Ar/O2/H2作为工作气体进行溅射，溅射功率100w，压强0.4Pa，基片温度为200℃，，气体流量为1％O2/1.8％H2，预溅射时长300s，溅射时长380s。
实施例4
步骤1：称取9900g氧化铟粉末、40g氧化铈粉末、50g氧化钽粉末和10g氧化钛备用；
步骤2：向浆料桶中加入纯水1500g以及聚乙烯吡咯烷酮分散剂。其中，聚乙烯吡咯烷酮分散剂占氧化铈、氧化钽粉末和氧化钛粉末总质量的5％。
步骤3：向步骤(2)溶液中加入步骤(1)中称好的氧化铈、氧化钽粉末和氧化钛粉末，补加纯水，进行预分散得到浆料一。其中预分散时间为30min，预分散转速100rpm，浆料中固含量为50％。
步骤4：将步骤(3)所得浆料一用气动隔膜泵打入砂磨机中进行研磨，得到浆料二。其中研磨转速为1200rpm，研磨时间为6h；
步骤5：将步骤(1)中称好的氧化铟粉末以及聚乙烯吡咯烷酮分散剂500g和纯水3500g加入浆料二中搅拌进行预分散，得到浆料三。其中，聚乙烯吡咯烷酮分散剂质量占氧化铟、氧化铈、氧化钽、氧化钛粉末总质量的5％；分散转速为100rpm，分散时间为40min，浆料中固体含量为67％。
步骤6：将步骤(5)所得浆料三用气动隔膜泵打入砂磨机中进行研磨，得到浆料四。其中研磨转速为1200rpm，研磨时间为10h.
步骤7：向步骤(6)所得浆料四中加入粘结剂进行预分散，预分散时间为30min，分散转速为100rpm；所得浆料用气动隔膜泵将浆料打入砂磨机进行研磨后得到浆料五。其中，研磨时间2h，研磨的转速为1200rpm，其中黏结剂占加入的粉末和黏结剂总质量的10％。
步骤8：将步骤(7)所得的浆料五打入并流式喷雾干燥塔，进行喷雾造粒，再进行混料和筛分，得到氧化铟铈钽钛靶材的前驱体。其中，出风温度为75℃，雾化器频率为120Hz。
步骤9：将步骤(8)所得的氧化铟铈钽钛靶材前驱体经过干压和冷等静压(同实施例1)后，得到氧化铟铈钽钛靶胚。
步骤10：将步骤(9)所得的氧化铟铈钽钛靶胚进行热处理，温度控制在500℃进行脱脂处理(保温时间2小时，升温速率0.1℃/min)然后冷却至室温后，通入氧气，升高烧结温度进行烧结，得到氧化铟铈钽钛靶材(烧结温度为1400℃，升温速率为0.2℃/min，保温时间为8h)，得到氧化铟铈钽钛靶材.
步骤11：测量靶材相对密度、靶材电导率。
步骤12：将得到的靶材使用溅射镀膜机，采用Ar/O2/H2作为工作气体进行溅射，溅射功率100w，压强0.4Pa，基片温度为200℃，气体流量为1％O2/1.8％H2，预溅射时长300s，溅射时长380s。
实施例5
步骤1：称取9920g氧化铟粉末、20g氧化铈粉末、45g氧化钽粉末和15g氧化钛备用；
步骤2：向浆料桶中加入纯水1500g以及聚乙烯吡咯烷酮分散剂。其中，聚乙烯吡咯烷酮分散剂占氧化铈、氧化钽粉末和氧化钛粉末总质量的5％。
步骤3：向步骤(2)溶液中加入步骤(1)中称好的氧化铈、氧化钽粉末和氧化钛粉末，补加纯水，进行预分散得到浆料一。其中预分散时间为30min，预分散转速100rpm，浆料中固含量为50％。
步骤4：将步骤(3)所得浆料一用气动隔膜泵打入砂磨机中进行研磨，得到浆料二。其中研磨转速为1200rpm，研磨时间为6h；
步骤5：将步骤(1)中称好的氧化铟粉末以及聚乙烯吡咯烷酮分散剂500g和纯水3500g加入浆料二中搅拌进行预分散，得到浆料三。其中，聚乙烯吡咯烷酮分散剂质量占氧化铟、氧化铈、氧化钽、氧化钛粉末总质量的5％；分散转速为100rpm，分散时间为40min，浆料中固体含量为67％。
步骤6：将步骤(5)所得浆料三用气动隔膜泵打入砂磨机中进行研磨，得到浆料四。其中研磨转速为1200rpm，研磨时间为10h；
步骤7：向步骤(6)所得浆料四中加入粘结剂进行预分散，预分散时间为30min，分散转速为100rpm；所得浆料用气动隔膜泵将浆料打入砂磨机进行研磨后得到浆料五。其中，研磨时间2h，研磨的转速为1200rpm，其中黏结剂占加入的粉末和黏结剂总质量的10％。
步骤8：将步骤(7)所得的浆料五打入并流式喷雾干燥塔，进行喷雾造粒，再进行混料和筛分，得到氧化铟铈钽钛靶材的前驱体。其中，出风温度为75℃，雾化器频率为120Hz。
步骤9：将步骤(8)所得的氧化铟铈钽钛靶材前驱体经过干压和冷等静压(同实施例1)后，得到氧化铟铈钽钛靶胚。
步骤10：将步骤(9)所得的氧化铟铈钽钛靶胚进行热处理，温度控制在500℃进行脱脂处理(保温时间2小时，升温速率0.1℃/min)然后冷却至室温后，通入氧气，升高烧结温度进行烧结，得到氧化铟铈钽钛靶材(烧结温度为1400℃，升温速率为0.2℃/min，保温时间为8h)，得到氧化铟铈钽钛靶材.
步骤11：测量靶材相对密度、靶材电导率。
步骤12：将得到的靶材使用溅射镀膜机，采用Ar/O2/H2作为工作气体进行溅射，溅射功率100w，压强0.4Pa，基片温度为200℃，气体流量为1％O2/1.8％H2，预溅射时长300s，溅射时长380s。
对比例1
步骤1：称取9950g氧化铟粉末、20g氧化铈粉末、30g氧化钽粉末和10g氧化钛备用；
步骤2：向浆料桶中加入纯水1500g以及聚乙烯吡咯烷酮分散剂。其中，聚乙烯吡咯烷酮分散剂占氧化铈、氧化钽粉末和氧化钛粉末总质量的5％。
步骤3：向步骤(2)溶液中加入步骤(1)中称好的氧化铈、氧化钽粉末和氧化钛粉末，补加纯水，进行预分散得到浆料一。其中预分散时间为30min，预分散转速100rpm，浆料中固含量为50％。
步骤4：将步骤(3)所得浆料一用气动隔膜泵打入砂磨机中进行研磨，得到浆料二。其中研磨转速为1200rpm，研磨时间为6h；
步骤5：将步骤(1)中称好的氧化铟粉末以及聚乙烯吡咯烷酮分散剂500g和纯水3500g加入浆料二中搅拌进行预分散，得到浆料三。其中，聚乙烯吡咯烷酮分散剂质量占氧化铟、氧化铈、氧化钽、氧化钛粉末总质量的5％；分散转速为100rpm，分散时间为40min，浆料中固体含量为67％。
步骤6：将步骤(5)所得浆料三用气动隔膜泵打入砂磨机中进行研磨，得到浆料四。其中研磨转速为1200rpm，研磨时间为10h；
步骤7：向步骤(6)所得浆料四中加入粘结剂进行预分散，预分散时间为30min，分散转速为100rpm；所得浆料用气动隔膜泵将浆料打入砂磨机进行研磨后得到浆料五。其中，研磨时间2h，研磨的转速为1200rpm，其中黏结剂占加入的粉末和黏结剂总质量的10％。
步骤8：将步骤(7)所得的浆料五打入并流式喷雾干燥塔，进行喷雾造粒，再进行混料和筛分，得到氧化铟铈钽钛靶材的前驱体。其中，出风温度为75℃，雾化器频率为120Hz。
步骤9：将步骤(8)所得的氧化铟铈钽钛靶材前驱体经过干压和冷等静压(同实施例1)后，得到氧化铟铈钽钛靶胚。
步骤10：将步骤(9)所得的氧化铟铈钽钛靶胚进行热处理，温度控制在500℃进行脱脂处理(保温时间2小时，升温速率0.1℃/min)然后冷却至室温后，通入氧气，升高烧结温度进行烧结，得到氧化铟铈钽钛靶材(烧结温度为1400℃，升温速率为0.2℃/min，保温时间为8h)，得到氧化铟铈钽钛靶材.
步骤11：测量靶材相对密度、靶材电导率。
步骤12：将得到的靶材使用溅射镀膜机，采用Ar/O2/H2作为工作气体进行溅射，溅射功率100w，压强0.4Pa，基片温度为200℃，气体流量为1％O2/1.8％H2，预溅射时长300s，溅射时长380s。
对比例2
相比对比例1，对比例2所加入氧化铟粉末的量为9900g，氧化铈粉末的量为60g，氧化钽粉末的量为30g，氧化钛粉末的量为10g，其他与对比例1一致。
对比例3
相比对比例1，对比例3所加入氧化铟粉末的量为9900g，氧化铈粉末的量为20g，氧化钽粉末的量为70g，氧化钛粉末的量为10g，其他与对比例1一致。
对比例4
相比对比例1，对比例4所加入氧化铟粉末的量为9900g，氧化铈粉末的量为30g，氧化钽粉末的量为40g，氧化钛粉末的量为30g，其他与对比例1一致。
对比例5
相比对比例1，对比例5所加入氧化铟粉末的量为9900g，氧化铈粉末的量为50g，氧化钽粉末的量为20g，氧化钛粉末的量为30g，其他与对比例1一致。
对比例6
相比对比例1，对比例6所加入氧化铟粉末的量为9800g，氧化铈粉末的量为30g，氧化钽粉末的量为130g，氧化钛粉末的量为40g，其他与对比例1一致。
对比例7
相比对比例1，对比例7所加入氧化铟粉末的量为9800g，氧化铈粉末的量为100g，氧化钽粉末的量为50g，氧化钛粉末的量为50g，其他与对比例1一致。
对比例8
相比对比例1，对比例8所加入氧化铟粉末的量为9800g，氧化铈粉末的量为80g，氧化钽粉末的量为100g，氧化钛粉末的量为20g，其他与对比例1一致。
对比例9
相比对比例1，对比例9所加入氧化铟粉末的量为9900g，氧化铈粉末的量为40g，氧化钽粉末的量为60g，其他与对比例1一致。
对比例10
相比对比例1，对比例10所加入氧化铟粉末的量为9920g，氧化钽粉末的量为60g，氧化钛粉末的量为20g，其他与对比例1一致。
对比例11
相比对比例1，对比例11所加入氧化铟粉末的量为9940g，氧化铈粉末的量为40g，氧化钛粉末的量为20g，其他与对比例1一致。
性能测试：
测试方法如下：
靶材电导率：采用电导率仪测试；
密度：采用阿基米德原理进行测量；
迁移率：采用霍尔效应法测试；
透过率：采用分光光度计测试；
方阻：采用四探针测方阻。
实验数据如下表1：
表1性能测试结果
结果分析：
通过实施例1和对比例1、7和8可见，当氧化铟超过预设用量后，电导率、方阻、迁移率明显恶化；当氧化铟用量不足，电导率、方阻、迁移率恶化更为显著；通过对比例7和8可见，在氧化铟用量减少的同时，其他三者均明显增加，这也是导致恶化加剧的一个重要原因。
氧化铟在整个靶材中作为基材，其过高或过低导致性能恶化的原因可能为：本薄膜材料是以氧化铟为基础上进行掺杂，是有一部分铟原子由其他原子代替原来的铟原子的位置，而作为基材的氧化铟如果较少而掺杂元素较多能够产生的代替就较少，反之氧化铟较多而掺杂元素较少所产生的代替也较少。
2.通过实施例1、对比例2、3、4、5、6可见，当氧化铈、氧化钽、氧化钛超标以及氧化铈、氧化钛同时超标时，电导率、方阻、迁移率均恶化，但是通过数据分析可见，氧化钽的超量使用对性能影响更为显著；氧化铈、氧化钛作为复合因素其同步改变时，更为严重的恶化电导率、方阻、迁移率。
3.通过实施例1、对比例9、10、11可见，氧化铈、氧化钽、氧化钛在本发明中均扮演独立的作用，其缺一不可。
本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合选择的实施方式。所附的权利要求不应受说明本发明的实施方式所限制。在权利要求中所用的一些数值范围包括在其之内的子范围，这些范围中的变化也应为所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.一种氧化铟钛钽铈靶材，其特征在于，由氧化铟铈钽钛前驱体经过干压和冷等静压处理后烧结得到，氧化铟铈钽钛前驱体中的金属氧化物由氧化铟、氧化铈、氧化钽、氧化钛以重量比98.73～99.42：0.43～0.19：0.64～0.30：0.20～0.09的比例组成。
2.根据权利要求1所述的氧化铟钛钽铈靶材，其特征在于，所述氧化铟铈钽钛前驱体中含有占氧化铟、氧化铈、氧化钽、氧化钛总重0.2～10％的分散剂。
3.根据权利要求1所述的氧化铟钛钽铈靶材，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、聚羧酸系化合物、聚乙烯酸盐或十六烷基苯磺酸钠中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的氧化铟钛钽铈靶材，其特征在于，所述氧化铟铈钽钛前驱体中含有占氧化铟铈钽钛前驱体总重5～20％的粘结剂。
5.一种如权利要求1-4任一所述的氧化铟钛钽铈靶材的制备方法，其特征在于，将氧化铟铈钽钛前驱体经过干压和冷等静压处理后烧结得到，烧结温度为1100～1500℃，升温速率为0.1～0.5℃/min；保温时间8～12h。
6.根据权利要求5所述的氧化铟钛钽铈靶材的制备方法，其特征在于，所述氧化铟铈钽钛前驱体的制备方法为：
步骤1：将氧化铈粉体、氧化钽粉体、氧化钛粉体加入到第一混合液中，混合分散得到第一浆料，第一混合液中含有相当于氧化铟、氧化铈、氧化钽、氧化钛总重0.1～5％的分散剂；
步骤2：研磨第一浆料得到第二浆料；
步骤3：将氧化铟粉末加入到第二浆料中，并补加分散剂，补加的分散剂占氧化铟、氧化铈、氧化钽、氧化钛总重0.1～5％，混合分散得到第三浆料；
步骤4：研磨第三浆料得到第四浆料；
步骤5：将粘结剂加入到第四浆料中并分散、研磨得到第五浆料；
步骤6：喷雾造粒得到氧化铟铈钽钛前驱体；
所述第一浆料、第三浆料的固含量各自独立为30％～95wt％。
7.根据权利要求6所述的氧化铟钛钽铈靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤1和3中，混合分散操作均为：分散转速为50-150rpm，分散时间15-60min；步骤2采用湿法砂磨，砂磨工艺为：转速为800-1600rpm，研磨时间为5-9h；步骤4采用湿法砂磨，砂磨工艺为：转速为800-1600rpm，研磨时间为8-12h：步骤5中，分散工艺为分散时间20-40min，分散转速为50-150rpm；步骤5中研磨工艺为湿法砂磨，转速为800-1600rpm，研磨时间为2-4h。
8.根据权利要求5所述的氧化铟钛钽铈靶材的制备方法，其特征在于，所述干压的工艺参数为：向50-300mm的模具中装入氧化铟钛钽铈混合粉后放入液压机中以15-80Mpa的压力进行液压，脱模后得到氧化铟钛钽铈靶胚。
所述冷等静压的工艺参数为：将得到的氧化铟钛钽铈靶胚放入软包套膜中，放入冷等静压机中浸泡在液体压力介质中，经过高压泵注入的高压液体进行压制，压力为360MPa-400MPa，得到氧化铟钛钽铈靶胚。
9.根据权利要求5所述的氧化铟钛钽铈靶材的制备方法，其特征在于，烧结前进行脱脂操作，脱脂操作的温度为400℃-600℃，时间为1-3小时。
10.一种镀膜玻璃片，其特征在于，包括玻璃片和采用如权利要求1-4任一所述的氧化铟钛钽铈靶材进行镀膜操作得到的薄膜；薄膜的厚度为80-150nm。
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| JPH08198673A (ja) * | 1994-11-18 | 1996-08-06 | Kasei Optonix Co Ltd | 圧電セラミック組成物 |
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| CN116199496A (zh) * | 2022-12-15 | 2023-06-02 | 先导薄膜材料（广东）有限公司 | 一种氧化铟锌掺杂稀土金属靶材及其制备方法 |
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2023
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