CN101405426A - SiOx:Si合成材料复合物及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明采用氧化硅材料和导电的掺杂硅材料在保护性环境中烧结以产生复合的SiOx:Si材料，其表现出SiOx的特性，并且其由于存在Si而导电。这样一种复合材料有许多用途，如用作DC和/或AC溅射工艺中的靶材以产生用于触摸屏应用中的氧化硅薄膜，LCD显示器的阻挡薄膜和用在各种应用中的光学薄膜。

Description

SiOx:Si合成材料复合物及其制造方法
技术领域
[0001]本发明涉及主要由非导电氧化硅材料组成的材料复合物，该氧化硅与使该整体复合物导电的部份材料结合。
背景技术
[0002]这种材料复合物的一种重要的商业应用是薄膜技术。很多建筑、汽车、集成电路、平板显示器和光学设备需要硅氧化物(SiOx)的薄膜，如SiO2。
[0003]一种用于制造这种薄膜的主要方法是通过称为射频溅射的物理气象沉积工艺。这个方法是用非导电的二氧化硅材料作为生成该二氧化硅薄膜涂层的源材料。高频ac电压，通常为13.56MHz电容性地施加到该靶材上。在一个相位中，等离子的气体离子向该靶材加速并且导致在该靶材表面的材料由于该气体离子轰击而脱离。在另一个相位中，在靶材表面的电荷被中和，从而在这个周期性相位期限间没有溅射发生。尽管这个方法产生了合适的二氧化硅薄膜涂层，但是其局限性在于：要求使用昂贵和复杂的高频电源，该SiO2薄膜涂层结构的低沉积率以及用这种方法产生的SiO2涂层所具有的固有的均一性受到限制。
[0004]直流(DC)，脉冲DC或中低频交流(AC)溅射工艺没有这样的限制。然而，DC和AC工艺要求使用硅作为SiO2涂层的源材料。为了利用硅作为沉积源材料，必须通过掺入合适的掺杂物，如硼、砷，或者通过添加少量的铝或其他合适金属而使其足够导电。为了采用这种硅靶材通过DC或AC溅射来产生SiO2薄膜，还要求将大量的氧气引入该溅射工艺中。所得到的工艺称为反应性溅射。氧气在该溅射工艺过程中与硅反应以生成SiO2。为了生成SiO2膜通常要求O2气体压力为该真空室中总的气体压力的30-50％。相比于可能使用相同的真空容器沉积的其它溅射薄膜的要求，这可能导致在氧气需求方面明显的方法失配。在该真空室中存在的大量的O2也通过与该硅的碰撞而减缓沉积率。另外，由于反应沉积的特性，由硅或Si:Al靶材通过DC和AC溅射得到的SiO2膜通常缺乏足够的密度和透明度以使它们适于许多半导体、平板和光电子应用。由这种反应性工艺制造的SiO2膜的复合物成分与那些由非导电SiO2靶材RF溅射制造的相比，通常表现出较低的可用的光学、机械和化学耐久性属性。
发明内容
[0005]本发明的一个目的是制造氧化硅基材复合物(通式为SiOx)，其包括足够数量的硅以使该复合物导电。本发明的该SiOx:Si材料复合物适于任何需要导电的SiOx基材的应用。基中一种应用是作为用在DC(包括DC脉冲)或AC溅射工艺中的靶材，以在沉积过程中只需添加少量O2制造高质量SiOx薄膜涂层，因为在该靶材中存在的SiO2作为容器中的一个氧气源，因此减少通常在反应性溅射DC或AC处理过程中需要输入该容器的通常的氧气量。这使得用来制造SiOx涂层的DC和AC溅射的生产效率和低效和高成本的RF溅射方法制造涂层的效率相同。
[0006]本发明的SiOx:Si材料由非导电的SiOx组分材料和一定量的Si组成，这些硅以物理结合这些材料的方式与该SiOx掺杂并结合以使整个SiOx基材复合物导电。在一些实施例中，可以添加一种或多种比该Si组分数量少的金属。这些材料组分尽管主要由绝缘的二氧化硅组成，但在其保持很多二氧化硅固有的材料特性的同时还表现出良好的导电性。这些材料可由固体块-如板、棒和管制造。另外，这些块材可以弄碎(或研磨)成粉末形态，利用这些粉末保持块材的导电性，以在各种制成品的形成中单独或者与其他材料一起使用。
[0007]因此，本发明的一个目标是制造复合SiOx:Si材料，该材料尽管主要由绝缘SiOx材料组成，但是由于Si材料的存在而具有良好的导电性。该材料可以用在许多应用中，这些应用需要SiOx的光学、热、机械或化学属性，但是还需要可用的导电性。该材料电气特性可基于掺杂导电的Si、SiO2以及在一些实施例中少量各种金属的组分的比例而得到调整。
[0008]根据进一步的方面，这个导电Si:SiOx材料的微粒可添加到其他材料或与之混合以提供或者增强导电性或其他有用的属性。
附图说明
[0009]当结合下面的详细描述和附图考虑时，本发明的这些和其他特征以及优点将变得更容易理解，其中：
[0010]图1是由Si:SiOx材料组成的物品的示意性说明。
[0011]图2是示出该材料进一步特征的示意性说明；以及
[0012]图3是该材料微粒形态图。
具体实施方式
[0013]本发明指复合的氧化硅:硅(SiOx:Si)材料的形成，通过选择和处理初始材料使它们结合形成复合物，从而致使该材料导电。
[0014]根据本发明的基本原理，该工艺开始于氧化硅SiOx粉末(例如，SiO2粉末)，其本身基本上是不导电的，但是其与导电的Si以这种方式结合：即保护Si防止大量氧化同时将其与SiO2材料结合以使整个复合物导电，同时分别保留SiO2和Si材料的特性。
[0015]本发明所设想的一种方法开始于SiO2和导电Si粉末的混合。压实并烧结该混合的粉末以形成一种属性类似于氧化硅但是具有低电阻率的制品，并因此可用在许多应用中。例如，这样一种材料的一个特别的用途是作为适于用在DC或AC薄膜溅射工艺中的溅射靶材。
[0016]根据本发明的第一当前优选实施例，通过将掺杂的硅(如硼P型掺杂硅)粉碎然后研磨成粉末来制备该粉末混合物的导电的硅成分。如本领域的技术人员所公知的，可通过在无定型的单晶或者多晶硅形成或浇铸之前向熔融的硅增加合适的n或p掺杂物而可实现硅材料的掺杂。这些掺杂物原子的浓度和均匀性确定了硅的特殊的电学特性。
[0017]本发明可应用多种方法混合二氧化硅和导电硅的微粒，这些微粒的尺寸和二氧化硅与掺杂的硅微粒的比率可以变化以改变最终产品的导电性或电阻率。在当前第一优选实施例中，基础二氧化硅粉末成分的重量超过50％，以及导电硅粉末成分的重量大于10％，二氧化硅优选地构成粉末混合物的多数。根据当前优选的方法，这些粉末可在坩埚中混合在一起，使用氧化锆球作为研磨介质，直到这些混合粉末的微粒平均尺寸减小到小于5μm。一旦粉末充分混合，优选地设在金属密封容器中中，然后在真空状态下加热以消除残余的水分。在加热驱除水分后，对该密封容器中排气并密封，然后将其设在热等静压室内，继而加热至足够的温度和压力以使该二氧化硅和掺杂硅微粒致密及烧结。为此，该容器优选地能够经受该热等静压环境的热量和压力，但是在该温度和压力下塑性流动，从而巩固并压实该容器内的粉末材料。一旦压实，将所得到的二氧化硅掺杂硅材料的制品从该容器中移除。所得到的复合物优选地压实至理论密度的至少90％，优选地是完全理论密度的至少95％，更优选地是大于完全理论密度的99％。根据优选的方法，该粉末经受温度在1200到1450℃之间以及压力超过20kpsi的热等静压(HIP)。更特别地，该优选的方法包括在真空状态下加热至1000℃的热等静压，然后逐渐使压力超过20kpsi同时将温度增加到1200到1350℃之间。根据本发明进一步的特征，所得到的烧结的制品10的电阻率值小于200Ω.cm。优选的是，制品或靶材的电阻小于150Ω.cm，更优的小于20Ω.cm，进一步更优选地是10Ω.cm或者更低。所以，本发明设想的电阻率的范围是在大约10Ω.cm或更小到大约200Ω.cm的范围内。
[0018]图1示意性地说明了由该创新性材料组成的制品10。图2示意性地说明了该材料的详细结构，其中非导电氧化硅存在于导电硅网中。该导电硅充当导电的网，使整个材料导电。
[0019]图3示出该材料的微粒形态。该材料可以通过重新研磨由上述过程得到的烧结的SiOx:Si材料来准备，或者可通过一种方法直接以微粒形式形成，该方法中，SiOx微粒在保护性非氧化气氛如氩气中涂以熔化的导电Si以使该Si至少部份涂覆并与SiOx微粒结合，同时在该过程中保护该融化的Si不被氧化。所得到的复合物微粒可与其他这样的微粒混合和/或与许多的无涂层二氧化硅微粒混合，并且之后烧结以形成制品。导电复合物微粒的量是获得期望的导电性能所需要的量。例如，本发明可以有充足的复合物微粒以提供穿过烧结材料块的导电路径。
[0020]一旦准备好该制品，其可用在许多不同的领域中，例如在直流(DC)或低中频交流(AC)溅射工艺中用来形成氧化硅涂层的靶材。
[0021]本发明设想可使用多种制造方法来准备该材料，产生相同的上述期望特性和属性。这些可选的方法可利用热等静压或不利用热等静压。这些额外的工艺包括：惰性气氛中Si材料真空等离子喷涂到SiOx材料上以预防Si氧化；在有SiOx颗粒存在的情况下，真空铸造(“熔铸”)这些材料以连接该混合物的Si颗粒从而产生导电的网络；在惰性气氛中真空热压该材料；以及惰性气体微波融化和凝固。
[0022]本发明还可采用多种后处理方法，用于在伴随有SiO2的情况下使该Si导电。在这种情况下，Si单独地为粉末状态或者以重新研磨的粉末状态与SiOx结合，Si最初为非导电的。一个用于使硅导电的可选的方法是通过使用一种气体，如胂，AsH3复合物在无氧环境中进行热气扩散。另一种方法是利用如硼的掺杂物进行离子注入。还可将如胂、镓或磷的掺杂物可以粉末形态添加到重新研磨的非导电Si:SiOx粉末中，并然后在无氧环境中烧结。还有另一种方法来后处理初始非导电的Si的掺杂是将如Al、Mg、Sn、In、Mn、Zn、Bi、Cd、Se和/或Ga的金属粉末与重新研磨的非导电的Si:SiOx粉末混合，并然后在无氧环境中烧结。
[0023]显然，按照上面的教导，本发明的许多修改和变化是可能的。所以，可以理解的是在所附权利要求的范围内，本发明可以不同于具体描述的方式来实现。本发明由这些权利要求定义。

Claims (20)

1、一种复合SiOx基材，包括：
SiOx材料区域与不连续的导电Si材料区域结合，其中该SiOx材料占该复合物重量的50％到80％之间。
2、根据权利要求1所述的材料，其中该复合材料为粉末形态。
3、根据权利要求2所述的材料，其中该复合材料与另一种材料混合。
4、根据权利要求3所述的材料，其中该另一种材料包括SiO2。
5、根据权利要求2所述的材料，其中该复合物的SiOx粉末的至少一部份用该导电的Si材料涂覆。
6、根据权利要求1所述的材料，其中该复合材料被烧结。
7、根据权利要求6所述的材料，其中该烧结的复合材料的电阻率为200Ω·cm或更少。
8、根据权利要求6所述的材料，其中该烧结的复合材料的电阻率为20Ω·cm或更少。
9、根据权利要求6所述的材料，其中该烧结的复合材料的电阻率为10Ω·cm或更少。
10、根据权利要求6所述的材料，其中该烧结的复合物被压实到完全理论密度的至少90％。
11、一种制备导电SiOx基的复合材料的方法，包括：
准备SiOx粉末；以及
将导电Si材料与该SiOx材料结合。
12、根据权利要求11所述的方法，其中该导电Si以液体、气体或半固体形态应用于该SiOx微粒。
13、根据权利要求11所述的方法，其中将该Si材料与该SiOx材料结合的步骤在非氧化环境中执行，从而防止Si在该过程中被氧化。
14、根据权利要求11所述的方法，其中SiOx粉末的量占该复合物重量的50％到80％。
15、根据权利要求11所述的方法，其中在结合之前，Si材料先准备为粉末形态，并于该SiOx粉末混合，之后在非氧化环境中压实和烧结。
16、根据权利要求15所述的方法，其中形成的压实和烧结的复合材料的密度为完全理论密度的至少90％。
17、根据权利要求11所述的方法，其中形成的该复合材料的电阻率为200Ω·cm或更少。
18、根据权利要求11所述的方法，其中形成的该复合材料的电阻率为20Ω·cm或更少。
19、根据权利要求11所述的方法，其中形成的该复合材料的电阻率为10Ω·cm或更少。
20、一种制备导电SiOx基复合材料的方法，包括：
准备SiOx粉末；以及
将Si材料与该SiOx材料结合，并且掺杂该Si材料以使其导电。
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