JPH0428858A - 蒸着用材料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、蒸着用材料の製造方法に関し、特に−酸化ケ
イ素又は−酸化ケイ素類似薄膜の蒸着に用いられる材料
の製造方法に係わる。

［従来の技術］ 従来、−酸化ケイ素薄膜を形成する方法とじては、以下
に説明する方法が知られている。

■、粉末又は粒状の一酸化ケイ素のみからなる蒸着用材
料を使用する方法。

■、二酸化ケイ素、−酸化ケイ素及びケイ素の混合物を
アルゴン等の不活性ガス雰囲気中で焼結した材料を使用
する方法（特開昭６３−８６８１３０号、特開昭６３−
１６６９６５号、特開昭６３−３１０９６１号）。

［発明が解決しようとする課＠］ しかしなから、前記■の蒸着用材料は一酸化ケイ素単体
からなるため、極めて高価となる。これは、−酸化ケイ
素単体の製造か真空中で反応蒸着を行なう方法によりな
されるため、捕集に多大な時間を要し、ランニングコス
トか高騰化することによるものである。

また、前記■の蒸着材料でも一酸化ケイ素を含み、特に
その量は一酸化ケイ素単体と同程度の蒸発速度まで上げ
て生産性を高める観点から、最低３０モル％必要である
ため、前記■と同様にコスト高となる。なお、蒸発速度
を上げるために蒸発温度を必要以上に高めると、蒸発源
からの輻射熱が大きくなって成膜される基材温度が上昇
して、熱劣化が促進される。

本発明は、上記従来の問題点を解決するためになされた
もので、−酸化ケイ素単体と同程度の蒸発速度を有し、
品質が良好な一酸化ケイ素又は−酸化ケイ素類似薄膜の
蒸着が可能な低コストの蒸着用材料の製造方法を提供し
ようとするものである。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、二酸化ケイ素とケイ素を混合し、加圧成形し
た後、窒素雰囲気中で焼結せしめることを特徴とする蒸
着用材料の製造方法である。

上記二酸化ケイ素及びケイ素は粉末の状態で使用される
。かかる二酸化ケイ素とケイ素の混合割合は、モル比に
て二酸化ケイ素３０〜７０％、ケイ素７０〜３０％の範
囲にすることが望ましい。特に、二酸化ケイ素とケイ素
を５０モル％前後で混合することが好ましい。また、二
酸化ケイ素は直径が０．１μｍ程度のものが３０％程度
占めるようにケイ素と混合することが望ましい。

上記焼結時の温度は、１２００〜１４００℃とすること
が適切である。これは、次のような理由によるものであ
る。焼結温度を１２００℃未満にすると焼結が十分に進
行せず、二酸化ケイ素とケイ素の粉末の接触面積が小さ
くなるため、蒸発速度を高めることが困難となる。一方
、焼結温度が１４００℃を越えると、ケイ素が溶融し始
め、降温時での凝固、収縮により割れを生じて所望の形
状の蒸着用材料を得ることか困難となるばかりか、緻密
化して蒸発速度を高めることが困難となる。

上記窒素雰囲気での窒素分圧は１〜５気圧にすることが
適切である。これは、次のような理由によるものである
。窒素分圧を１気圧未満にすると、焼結温度を１４００
℃近くにした場合、焼結中に相当量の一酸化ケイ素蒸気
を発生して蒸着用材料の生産性を低下する。一方、窒素
分圧が５気圧を越えると焼結が進行し難くなり、蒸着用
材料の強度が低下する上、窒化が進行し過ぎてかえって
蒸発速度を低下させる。

［作用］ 本発明によれば、二酸化ケイ素とケイ素を混合し、加圧
成形した後、窒素雰囲気中で焼結せしめることによって
、−酸化ケイ素単体と同程度の蒸発速度を有し、低コス
トで品質か良好な一酸化ケイ素又は−酸化ケイ素類似薄
膜の蒸着が可能な蒸着用材料を製造できる。

即ち、二酸化ケイ素とケイ素を混合し、加圧成形した後
、大気中で焼結するとケイ素が酸化され、二酸化ケイ素
が生成されてしまう。真空中での焼結では、−酸化ケイ
素の蒸気を発生する問題がある。

また、アルゴンなどの不活性ガス中での焼結では一酸化
ケイ素単体に比べて成膜時の蒸発速度の低い蒸着用材料
しか得られない。これは、アルゴン中の焼結では焼結終
了時にケイ素表面が活性になっているものの、大気中へ
の取り出し後の取扱い及び蒸着開始時の昇温中に発生す
るアウトガス（主に吸着水に起因する酸化性ガス）によ
りケイ素表面が酸化されてしまうこと、焼結により緻密
化されて焼結体表面及び開気孔部からしか蒸発か起こら
ないためであると考えられる。

これに対し、本発明のように窒素雰囲気中で焼結するこ
とによってアルゴン雰囲気中での焼結に比べて成膜時の
蒸発速度を約２倍高めることかできる。これは、次のよ
うな作用によるものと考えられる。窒素雰囲気中で、二
酸化ケイ素とケイ素を混合部の加圧成形物を焼結すると
、前記ケイ素の表面か窒化される。つまり、ケイ素は活
性な元素であり、大気中で取り扱うと常温でも表面に酸
化層か形成されるが、窒素雰囲気中で焼結することによ
り酸素はケイ素内部に拡散して表面は活性なケイ素層と
なるため、ケイ素との親和力が酸素より小さい窒素を反
応しても窒化層を形成することができる。このような窒
化層がケイ素表面に形成されると、（ａ）真空蒸着開始
時の昇温中に発生する前記アウトガスによりケイ素表面
が酸化されるのを防止されること、（ｂ）真空蒸着時に
は低窒素分圧中で加熱されるために前記窒化層が分解し
て活性なケイ素表面が露出すること、（Ｃ）前記窒化層
から窒素が抜けることにより適度な通気孔が生じること
、等の効果により高い蒸発速度得られるものと考えられ
る。

従って、本発明方法により製造された蒸着用材料を用い
てガラス、プラスチック、金属、セラミックスなどの基
材上に真空加熱蒸着を行うことによって、高い蒸着速度
で、化学的安定性、透明性、電気絶縁性、機械的保護性
、ガスバリア性などに優れた一酸化ケイ素又は−酸化ケ
イ素類似薄膜を形成できるため、食品、医薬品、電子材
料、光学材料等に有効に利用できる。

［実施例］ 以下、本発明の実施例を詳細に説明する。

まず、ケイ素粉末と二酸化ケイ素粉末を等モル量混合し
た後、圧力３００ｋｇ／　ｃｍ２で成形して直径２１　
ｒａ　ｍ　ｚ厚さｌ　Ｏｉｍの成形体を作製した。なお
、前記ケイ素粉末は平均粒径１００μｍのものを、前記
二酸化ケイ素粉末は平均粒径０，１μｍのものが３０％
占め、残りが平均粒径約５０μｍのものを用いた。

つづいて、前記成形体を１１００℃、１２００℃、１３
００℃、１４００℃及び１４５０℃の１気圧の窒素雰囲
気中で焼結して５種の蒸着用材料を製造した。

また、前記成形体を１１００℃、１２００℃、１３００
℃、１４００℃及び１４５０℃の１気圧のアルゴン雰囲
気中で焼結して５種の蒸着用材料を製造した。

更に、前記成形体を１１００℃、１２００℃、１３００
℃、１４００℃及び１４５０℃の大気中で焼結して５種
の蒸着用材料を製造した。

次いで、前記各蒸着用材料を抵抗加熱ボートにより１３
００℃、５Ｘ　１Ｏ−５ｔｏｒｒの真空中でポリエチレ
ンテレフタレートフィルム上に２０００人の厚さに蒸着
した。かかる蒸着時の蒸着速度を蒸着用材料の重量減少
から算出した。その結果を第１図に示す。

なお、同第１図には一酸化ケイ素単体の蒸着用材料の蒸
着速度を併記した。

第１図から明らかなように窒素雰囲気中、１２００〜１
４００℃で焼結することにより得られた本発明の蒸着用
材料は、−酸化ケイ素単体の蒸着用材料と同等の高い蒸
着速度を有し、工業的に十分使用できるものであること
が分かる。なお、大気中での焼結により得られた蒸着用
材料は１３００℃の真空蒸着時において膜厚の計測が不
可能なほど薄い膜しか形成できなかった。

また、本発明の蒸着用材料から成膜された薄膜は、分光
分析、Ｘ　Ｐ　Ｓ　（Ｘ−ｒａｙ　Ｐｈｏｔｏｅｌｅｃ
ｔｒｏｎＳｐｃｃｔ　ｒｏｓｃｏｐｙ）による測定の結
果、−酸化ケイ素単体から得られたものとほぼ同様な組
成を有するものであった。

［発明の効果］ 以上詳述した如く、本発明によれば高価な一酸化ケイ素
を用いずに一酸化ケイ素単体と同程度の蒸発速度を有す
るに共に、真空加熱蒸着により化学的安定性、透明性、
電気絶縁性、機械的保護性、ガスバリア性などに優れた
一酸化ケイ素又は−酸化ケイ素類似薄膜の形成が可能で
食品、医薬品、電子材料、光学材料等に利用し得る低コ
ストの蒸着用材料の製造方法を提供できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例における蒸着速度に及はす蒸着
用材料の製造工程での焼結温度及び雰囲気ガスの依存性
を示す特性図である。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）二酸化ケイ素とケイ素を混合し、加圧成形した後
   、窒素雰囲気中で焼結せしめることを特徴とする蒸着用
   材料の製造方法。
2. （２）窒素雰囲気は窒素分圧で１〜５気圧であることを
   特徴とする請求項１記載の蒸着用材料の製造方法。
3. （３）焼結温度は１２００〜１４００℃であることを特
   徴とする請求項１又は２記載の蒸着用材料の製造方法。