JP3930452B2 - 一酸化珪素焼結体およびスパッタリングターゲット - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、一酸化珪素焼結体およびスパッタリングターゲットに関し、さらに詳しくは、光学用保護膜として透明プラスチックのガス透過防止、ガラスのNa溶出防止、またはレンズ表面の保護膜などに用いられ、高周波反応性スパッタリングに好適な一酸化珪素焼結体およびこれからなるスパッタリングターゲットに関するものである。
【0002】
【従来の技術】
SiO2膜またはSiOX(1<X<2)膜などの酸化珪素系の薄膜は、電気絶縁性に優れ、機械的強度も高いため、各種の光学用部品のバリア膜として使用されるとともに、透明であり、またガスに対する遮断性にも優れることから、透明プラスチックのガス透過防止の保護膜としても利用されている。このようなSiO2膜またはSiOX膜を基体材料に成膜する場合には、珪素(Si)、一酸化珪素(SiO)および二酸化珪素(SiO2)をスパッタリングターゲットとして反応性スパッタリング法が行われる。
【0003】
この反応性スパッタリング法には、高周波反応性スパッタリング法(以下、単に「RF法」という)および2極直流反応性スパッタリング法(以下、単に「DC法」という)が代表的な方法として用いられている。
【0004】
図1は、RF法に用いられるスパッタリング装置の概略構成を説明する図である。同図に示すように、真空炉1には動作ガスとしてArガスを供給する手段2と、真空排気する排気手段3とが備えられ、これらの手段2、3を制御することによって、真空炉1内の圧力をコントロールしている。真空炉1内にはカソード電極4と基板電極5とが対向して配置され、カソード電極4上にはターゲット6が取り付けられ、基板電極5上には基板7が取り付けられる。カソード電極4には高周波電源8が整合回路9を介して真空炉1外より接続されている。また、基板電極5には直流電源10がフィルタ11を介して真空炉1外より接続されている。
【0005】
RF法では、図1に示す装置を用いて、まず、カソード電極4に高周波電源8からの高周波電力を印加すると、真空炉1内でArガスが電離または励起して、Ar+ イオンが発生する。次に、基板電極5に直流電源10より直流電圧を印加すると、Ar+ イオンが基板7に照射され、基板7の表面をスパッタし、その後、ターゲット6をAr+ イオンでスパッタして、基板7に薄膜を形成する。
【0006】
これに対し、DC法によって薄膜を形成するには、前記図1に示す真空炉1内を減圧条件にして、Arガスの動作ガスにN2 やO2 等を混合して導入し、RF法において印加される高周波電圧に替えて、カソード電極4および基板電極5間に直流電圧を印加して放電(グロー放電)させる。放電によりArガスがAr+ イオンを発生、カソード電極4側へ高速で衝突し、カソード電極4上へ配置されたターゲット6の物質を飛び出させる。そして、飛び出した物質を窒化物あるいは酸化物として基体の表面上へ堆積して薄膜を形成する。
【0007】
このDC法では、高抵抗物質や絶縁体をターゲットにすると、ターゲットが正イオンによって帯電してスパッタリングが困難になるという問題がある。しかし、DC法によれば、高周波放電を利用しているRF法に比べ、電源等の装置構成が簡易であり、電源の信頼性やメンテナンス性に優れるとともに、操作も簡便であるという利点がある。しかも、RF法に比べ、スパッタレート(成膜速度)が速く効率的な成膜作業が可能になる。
【0008】
このため、ターゲットを構成する焼結体が導電性を具備するように、主となる材料(PLZT・PZT系)の一部(酸素成分)を欠損させて、低抵抗化することによって、直流反応性スパッタリングを行う方法が試みられている(例えば。特許文献1、2)。しかし、酸素欠損により焼結体に導電性を具備させる方法では、適用できる物質が制限されることから、酸化珪素系の成膜には適用できない方法である。
【0009】
【許文献1】
特開2000−264731号公報
【許文献2】
特開2001−5871号公報
【0010】
【発明が解決しようとする課題】
前述の通り、DC法では、高抵抗物質や絶縁体をターゲットとすると、スパッタリングが困難になるという問題がある。これに対し、本出願人は、SiO2膜またはSiOX(1<X<2)膜などの酸化珪素系の成膜に際し、ドープしたSi粉末を混合して焼結体を成形し、焼結体の抵抗率を下げて、反応性スパッタリングにDC法を適用できる方法を提案した(特願2002−099515号参照)。
【0011】
すなわち、Siは単結晶の育成段階において、ボロン(B)、リン(P)またはアンチモン(Sb)をドープすることによって、容易に低抵抗化を図ることができるので、絶縁体であるSiOにドープしたSiを導電体として混合、焼結することにより、良好な導電性が得られる。さらに、これらを混合焼結した場合であっても、反応性スパッタリングによってSi、SiOおよびSiO2粉末のいずれであっても、同一組成の酸化珪素の薄膜を成膜するので、成膜される膜特性に影響を及ぼすことがない。
【0012】
具体的な焼結体の構成としては、ボロン(B)、リン(P)またはアンチモン(Sb)をドープした珪素粉末(Si)を20〜80%(質量%)含有させ、残部は一酸化珪素(SiO)からなる原料粉末を成形したものである。これにより、酸化珪素系の成膜に際して、異種材料の使用にはならず、単一組成の薄膜を成膜することが可能になる。
【0013】
ところで、SiO2膜またはSiOX(1<X<2)膜などの酸化珪素系の成膜に際して、絶縁体であるSiOにヘビードープしたSiを多量に混合すると、ターゲットの酸素濃度が目減りする。このため、目標とする薄膜組成との酸素濃度の差が大きい場合には、スパッタリング雰囲気の酸素濃度を上昇させて、供給される酸素の比率を高めることが必要になる。
【0014】
これにより、反応性スパッタリングの条件が変化し易く、その結果、成膜された酸化珪素の膜特性にバラツキが発生したり、ターゲット表面がスパッタリング中に酸化され易くなるために酸化膜が形成され、異常放電やスパッタリングレート(成膜速度)の低下につながるおそれがある。
【0015】
上記の懸念を払拭して、常に成膜された酸化珪素の膜特性を安定させるために、反応性スパッタリングにRF法の採用が要求されるようになる。しかし、前述の通り、RF法では、DC法に比べスパッタリングレート(成膜速度)が遅くなる。また、高出力投入時にドープされたSiが割れ易いなどの問題もあることから、ヘビードープされたSiの混合量を低下させたい場合もある。
【0016】
本発明は、上述した酸化珪素系の薄膜を反応性スパッタリング法によって成膜する際の問題点に鑑みてなされたものであり、RF法を採用した場合であっても、スパッタリングレート(成膜速度)を確保するとともに、成膜される膜特性の安定化を図ることが可能となる、一酸化珪素焼結体およびスパッタリングターゲットを提供することを目的としている。
【0017】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上述した課題を解決するため、酸化珪素系薄膜の成膜方法について、種々の検討を加えた結果、RF法を適用して反応性スパッタリングを行う場合であっても、導電性のある一酸化珪素の焼結体を採用すれば、成膜される膜特性の安定性を確保できると同時に、良好なスパッタレート(成膜速度)が得られ、生産性の向上を図れることを明らかにした。
【0018】
さらに、導電性のある一酸化珪素の焼結体を得る場合に、反応性スパッタリングにRF法を適用するときは、DC法を適用するのに比べ、焼結体の電気伝導度が要求されないため、DC法より少ないドープ量でも効果を得ることができる。これにより、高出力投入時にドープされたSiが多い場合に割れ易いなどの問題も解消することが可能になる。
【0019】
本発明は、上記の知見に基づいて完成したものであり、下記(1)および(2)の一酸化珪素焼結体並びに(3)の一酸化珪素焼結体からなるスパッタリングターゲットを要旨としている。
(1)質量%で、ボロンをドープした珪素粉末を3〜30%含有させ、残部は一酸化珪素からなる原料粉末を成形し、前記ボロン濃度が焼結後に1〜50ppmwであり、比抵抗が1Ω・cm〜500Ω・cmであることを特徴とするRF法に用いられる一酸化珪素焼結体である。
(2)質量%で、ボロンをドープした珪素粉末を3〜30%含有させ、残部は酸化珪素系の混合物からなる原料粉末を成形し、前記ボロン濃度が焼結後に1〜50ppmwであり、比抵抗が1Ω・cm〜500Ω・cmであることを特徴とするRF法に用いられる一酸化珪素焼結体である。この場合に、前記混合物中の一酸化珪素の含有量を20%以上にするのが望ましい。
【0020】
さらに、上記(1)および(2)のRF法に用いられる一酸化珪素焼結体は、焼結後の嵩密度が95%以上にするのが望ましい。
(3)上記(1)および(2)の一酸化珪素焼結体からなることを特徴とするスパッタリングターゲットである。
【0021】
本発明において「酸化珪素系混合物」と規定しているのは、主体は一酸化珪素(SiO)から構成されているが、一部を二酸化珪素(SiO2)に置換した構成からなる混合物であり、SiO2膜またはSiOX(1<X<2)膜などの酸化珪素系の成膜に最適な原料をいう。
【0022】
【発明の実施の形態】
本発明の一酸化珪素焼結体は、質量%で、BをドープしたSi粉末を3〜30%含有させることを特徴としている。さらに、上限の含有量を20%にするのが望ましい。ドープしたSi粉末を含有させることにより、この焼結体は導電性を有することになるが、Si粉末の含有を低位に抑えることができるので、RF法による反応性スパッタリングにおいて、膜特性にバラツキが少なくなり、良好なスパッタレート(成膜速度)を得ることができる。しかも、高出力投入時に発生するターゲットのひび割れなどの問題も解消できる。
【0023】
ドープしたSi粉末とSiO粉末、またはSiOとSiO2との混合粉末とを混合して焼結する際に、SiO粉末の内部または表面において「SiO」の一部が「Si+SiO2」に熱分解する。したがって、ドープしたSi粉末を含有させることにより、Si粉末同士が接触して導電性を示す部分もあるが、混合焼結時にSiO粉末内部か表面において、SiOの一部が熱分解するとき、熱分解したSiに導電性のSi粉末中のドープ元素、Bが熱拡散することによって、電気伝導性を有することになる。
【0024】
本発明の焼結体では、ドープしたSi粉末の含有が3%未満であると、ドープしたSi粉末を混合したことによる効果が十分に発揮されず、焼結体の比抵抗が十分に下がらない。また、比抵抗のバラツキも大きくなる。このため、ドープしたSi粉末の含有の下限を3%とした。
【0025】
一方、ドープしたSi粉末の含有が30%を超えると、ターゲットの酸素濃度が目減りすることになり、スパッタリング雰囲気から供給される酸素の比率を高めることが必要になる。このため、反応性スパッタリングの条件が変化し易く、膜特性にバラツキが発生し易くなる。このため、ドープしたSi粉末の含有の上限を30%とし、望ましくは20%とした。
【0026】
混合焼結に際し、SiOを混合させることなく、ドープしたSi粉末とSiO2粉末とを混合して焼結しても、ターゲット用として要求される嵩密度95%を達成することができない。しかし、ホットプレス時にSiO粉末を存在させれば、充分に嵩密度95%以上を達成することができる。SiOは昇華温度が1200℃程度と低いため、ホットプレスにともなってガラス状になることから、原料粉末にSiOが混合していると、Si粉末やSiO2粉末の隙間にSiOが浸透して、ガラス状焼結体が形成されるためである。
【0027】
このことから、本発明の焼結体では、原料粉末としてドープしたSi粉末とSiO粉末の混合が必須である。しかし、ターゲットの酸素濃度を調節するために、ドープしたSi粉末とSiO粉末の混合原料にSiO2粉末を混合させるのも有効であることから、混合原料として、主体はSiO粉末から構成されているが、一部をSiO2粉末に置き換えた「酸化珪素系混合物」を用いることができる。
【0028】
上記の「酸化珪素系混合物」を用いる場合であっても、SiOの特性を消失させることなく、ターゲットの膜特性の均一化を図るため、SiO粉末の含有量は20%以上にする必要がある。望ましくは、30%以上である。
【0029】
また、この一酸化珪素焼結体は、焼結性の向上、導電特性の均一化および膜組成の均一化の観点から、原料粉末の平均粒径を細かくするのが望ましい。一方、原料粉末が微細になりすぎると、混合不良の問題が発生する。したがって、原料粉末の平均粒径は、1〜20μmの範囲にするのが望ましい。
【0030】
本発明の一酸化珪素焼結体では、比抵抗が500Ω・cmを超えて高抵抗になると、反応性スパッタリングにRF法を適用する場合であっても、成膜能率の向上が図れない。一方、比抵抗を低くするほど成膜能率や膜特性の観点から望ましいが、比抵抗が1Ω・cmまで低抵抗になると、RF法に適用する場合の効果が飽和する。さらに、比抵抗を1Ω・cm未満にしようとすると、Siの含有比率が上昇し、原料中のSiO比率が低下することになる。
【0031】
このため、本発明の一酸化珪素焼結体では、比抵抗を1Ω・cm〜500Ω・cmとした。同様の観点から、比抵抗を上記の範囲で制御するため、ドープしたボロン濃度を、焼結後に1〜50ppmwで管理することとした。
【0032】
ボロンをそのまま混合して焼結すると、ボロンの混合量が極めて微量になるため、均一に混合することが困難になる。このため、本発明では、ボロンをドープしたSi粉末をマザーアロイとして用い、これを混合するようにしている。
【0033】
ボロンをそのまま混合して焼結する方法では、焼結体のボロン濃度分布が不均一となり、比抵抗のバラツキが大きい焼結体しか得られない。比抵抗のバラツキを定量的に表す方法として、下記式で示される変動係数が用いられる。
【0034】
変動係数 = 標準偏差/平均値
通常、本発明の効果を問題なく発揮するには、比抵抗の変動係数を1以下にするのが望ましい。本発明による焼結体の比抵抗の変動係数は1以下で管理するのが可能であり、具体的には0.5以下の焼結体を得ることができる。
【0035】
一方、マザーアロイを用いることなく、極微量のボロンをそのまま混合し焼結した場合には、変動係数が大きく1を超えることになり、RF法を適用して反応性スパッタリングを行う場合に、プラズマが不安定になるなどの問題が発生し、RF法への適用が困難になる。
【0036】
比抵抗の変動係数を測定する場合には、試料として焼結後にφ6インチ×t5mmに機械加工し、スパッタリングターゲットを作製する。得られた試料を用いて、比抵抗を直列4ピン、探針間隔1mmの4端子比抵抗測定機で測定する。測定箇所は、任意の直径の両端5mmを除く部分を等間隔に25点および前記直径に直交する直径も同様に25点として、合計で50点を測定する。測定された50点の測定値の標準偏差と平均値から変動係数を求める。
【0037】
本発明の一酸化珪素焼結体に含有される、ドープされたSi粉末の比抵坑は、0.01Ωcm(高抵抗率)〜0.0001Ωcm(低抵抗率)を目標にするのが望ましい。Si粉末のドーピング濃度を高めるとしても、Siへのドーピング元素の固溶限度にも限界があるとともに、高濃度のドープされた低抵抗のSi粉末を用いることによって、均一な原料混合が困難になる場合がある。一方、ドープ濃度が低すぎる(高抵抗すぎる)と、焼結体の比抵抗が十分に低下しないからである。
【0038】
Bによるドープ方法は、特に限定するものではなく、通常、シリコン単結晶の育成段階で採用されている方法であればよい。Bのドープ量は、育成されたSi単結晶が上記の比抵抗を満足するように添加される。
【0039】
本発明の一酸化珪素焼結体は、SiO単独の粉末、または酸化珪素系の混合粉末、すなわち、SiO粉末、またはSiOとSiO2との混合粉末にドープしたSi粉末を20〜80%含有させて、充分に混合し、得られた粉体を100kg/cm2以上の圧力で加圧しながら、望ましくは1250〜1400℃の温度で加圧焼成して製造する。
【0040】
焼結温度が高すぎると、Si粉末の溶解が発生し良好な焼結体が得られず、一方、焼結温度が低すぎると、焼結が不十分であり、B、Pのドープ元素の熱拡散が充分に行われなくなる。このため、本発明の一酸化珪素焼結体の製造では、焼結温度は1250〜1400℃にするのが望ましく、1300〜1400℃にするのがさらに望ましい。
【0041】
本発明のスパッタリングターゲットは、リチウム電池の製造において効果を発揮する。本発明のスパッタリングターゲットを用いて、金属製集電体表面にRF法によりSiO薄膜を形成し、リチウム二次電池用負極を作製すると、SiOを負極とする場合に問題になっていた初期効率(1サイクル目の放電容量/1サイクル目の充電容量)の低さが著しく改善されることが分かっている。
【0042】
【実施例】
本発明の一酸化珪素焼結体を用いることによる効果を、前記図1に示すRF法が適用されるスパッタリング装置を用いた実施例に基づいて説明する。
【0043】
実施例では、Bでドープすることにより、比抵抗を0.004Ωcmに調整したSi粉末を用いた。Si粉末およびSiO粉末ともに、平均粒径が10μm以下になるまで微粉砕した。このSi粉末をSiO粉末中に70〜100%の範囲で含有させ、得られた粉体を9.8MPa(100kgf/cm2)の圧力をかけながら、1400℃で2時間加圧焼結させた後、φ6インチ×t5mmに機械加工して、スパッタリングターゲットとした。
【0044】
上記条件で得られた各焼結体の比抵抗および密度比を測定し、さらにこの焼結体をターゲットとして利用して、RF法を用いた反応性スパッタリングにて一酸化珪素膜(SiO膜)を形成し、単位時間当たりの成膜厚みを測定したスパッタレートと膜特性のバラツキを観察した。
【0045】
比抵抗の測定はφ6インチ×t5mmに機械加工したスパッタリングターゲットを試料として4端子法にて行い、また、密度比は(嵩密度/理論密度)×100%で示している。膜特性のバラツキは、透過率および屈折率等の測定結果より観察している。上記の測定結果および観察結果は、表1に示す。
【0046】
【表1】
【0047】
表1の結果から、本発明で規定するように、ドープしたSi粉末をSiO粉末中に3〜30%の範囲で含有させることによって、スパッタレート(成膜速度)とともに、膜特性のバラツキ状況も良好であることが分かる。
【0048】
【発明の効果】
本発明の一酸化珪素焼結体によれば、焼結体の抵抗率を下げて反応性スパッタリングにRF法に適用するので、成膜される膜特性が安定して、成膜速度も確保でき、さらに異種材料の使用にはならず、単一組成の薄膜を成膜することができる。したがって、この一酸化珪素焼結体からなるスパッタリングターゲットを用いれば、良好なスパッタレートと膜特性のバラツキが少ないスパッタリング反応が保証される。
【図面の簡単な説明】
【図1】RF法に用いられるスパッタリング装置の概略構成を説明する図である。
【符号の説明】
1:真空炉、 2:Arガス供給手段
3:排気手段、 4:カソード電極
5:基板電極、 6:ターゲット
7:基板、 8:高周波電源
9:整合回路、 10:直流電源
11:フィルタ
Claims (5)
- 質量%で、ボロンをドープした珪素粉末を3〜30%含有させ、残部は一酸化珪素からなる原料粉末を成形し、前記ボロン濃度が焼結後に1〜50ppmwであり、比抵抗が1Ω・cm〜500Ω・cmであることを特徴とする高周波反応性スパッタリング法(RF法)に用いられる一酸化珪素焼結体。
- 質量%で、ボロンをドープした珪素粉末を3〜30%含有させ、残部は酸化珪素系の混合物からなる原料粉末を成形し、前記ボロン濃度が焼結後に1〜50ppmwであり、比抵抗が1Ω・cm〜500Ω・cmであることを特徴とする高周波反応性スパッタリング法(RF法)に用いられる一酸化珪素焼結体。
- 前記混合物中の一酸化珪素の含有量が20%以上であることを特徴とする請求項2に記載の高周波反応性スパッタリング法(RF法)に用いられる一酸化珪素焼結体。
- 焼結後の嵩密度が95%以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の高周波反応性スパッタリング法(RF法)に用いられる一酸化珪素焼結体。
- 請求項1〜4にいずれかに記載の一酸化珪素焼結体からなることを特徴とするスパッタリングターゲット。
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