JPH0316954A - 酸化物焼結体及びその製造法並びに用途 - Google Patents
酸化物焼結体及びその製造法並びに用途Info
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- JPH0316954A JPH0316954A JP1149712A JP14971289A JPH0316954A JP H0316954 A JPH0316954 A JP H0316954A JP 1149712 A JP1149712 A JP 1149712A JP 14971289 A JP14971289 A JP 14971289A JP H0316954 A JPH0316954 A JP H0316954A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、導電性金属酸化物焼結体及びその製造方法並
びに用途に関する。更に詳しくは、例えばスバッタリン
グ法により透明導電性薄膜を形威するのに用いる酸化亜
鉛焼結体及びその製造方法に関するものである。
びに用途に関する。更に詳しくは、例えばスバッタリン
グ法により透明導電性薄膜を形威するのに用いる酸化亜
鉛焼結体及びその製造方法に関するものである。
［従来の技術］
近年、太陽電池やディスプレー機器の透明電極や、帯電
防止用の導電性コーティングとして透明導電性金属酸化
物薄膜の需要が高ま？ている。
防止用の導電性コーティングとして透明導電性金属酸化
物薄膜の需要が高ま？ている。
導電性金属酸化物の透明導電性薄膜は、主に金属酸化物
のスパッタリングにより形成されているが、従来、異種
添加元幸として錫をドープしたインジウム酸化物（ Ｉ
Ｔｏ）、異種添加元素としてアンチモンをドープした
酸化スズの焼結体をスパッタリングすることにより生成
されている。
のスパッタリングにより形成されているが、従来、異種
添加元幸として錫をドープしたインジウム酸化物（ Ｉ
Ｔｏ）、異種添加元素としてアンチモンをドープした
酸化スズの焼結体をスパッタリングすることにより生成
されている。
しかしＩＴＯは、透明性が大であり、低抵抗の薄膜形戊
が可能である反面、インジウろが高価なため経済的に難
点があり、さらに化学的にも不安定であるために適用範
囲に制限があった。一方アンチモンドープ酸化錫は安価
で化学的にも比較的安定であるが、このものは高抵抗な
ため必ずしも十分な材料とは言えなかった。
が可能である反面、インジウろが高価なため経済的に難
点があり、さらに化学的にも不安定であるために適用範
囲に制限があった。一方アンチモンドープ酸化錫は安価
で化学的にも比較的安定であるが、このものは高抵抗な
ため必ずしも十分な材料とは言えなかった。
最近、九種添加元素としてアルミニウムをドブした酸化
亜鉛をスパッタリングすることによりＩＴＯ並に低抵抗
で透明性に優れた透明導電性薄膜が得られることか報告
されている（Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｂｙｓ．５５ （４），
Ｊ．５ Ｆｅｂｒｕａｒｙ Ｊ９８４ ｐｉ０２９ ）
．酸化亜鉛は安価な上に化学的にも安定で、透明性、
導電性にも優れておりＩＴＯ等に代替可能な優れた透明
導車性材料である。
亜鉛をスパッタリングすることによりＩＴＯ並に低抵抗
で透明性に優れた透明導電性薄膜が得られることか報告
されている（Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｂｙｓ．５５ （４），
Ｊ．５ Ｆｅｂｒｕａｒｙ Ｊ９８４ ｐｉ０２９ ）
．酸化亜鉛は安価な上に化学的にも安定で、透明性、
導電性にも優れておりＩＴＯ等に代替可能な優れた透明
導車性材料である。
しかし、これまでのスパッタリングターゲッ１・用の異
種添加元素を含有した酸化亜鉛焼結体は比抵抗か数キロ
Ω・ｃｌＩ１以上の高抵抗であった。そのため、このも
のを適用できるスパッタリング法が絶縁物に使用される
高周波スパッタリングに限定され、導電体に適用できる
工業的な直流スパッタリングには使用が困難であった。
種添加元素を含有した酸化亜鉛焼結体は比抵抗か数キロ
Ω・ｃｌＩ１以上の高抵抗であった。そのため、このも
のを適用できるスパッタリング法が絶縁物に使用される
高周波スパッタリングに限定され、導電体に適用できる
工業的な直流スパッタリングには使用が困難であった。
このような高抵抗の焼結体を強引に直流スパッタリング
に用いた場合、投入可能な電力か著しく低い上に、放電
が非常に不安定で連続運転において支障をきたしていた
。
に用いた場合、投入可能な電力か著しく低い上に、放電
が非常に不安定で連続運転において支障をきたしていた
。
「問題点を解決する手段］
本発明者笠は異種添加元素をドーブした酸化亜鉛に関し
て鋭意検討を重ねた桔果、↑Ｅ三価以」二の元素及びハ
ロケン元素を共存させた酸化亜鉛を焼結雰囲気中の酸素
濃度が少なくとも空気中の酸素ａ度よりも低減させた状
態において、８００℃以上で焼結することにより、比抵
抗がＩΩ・Ｑｍ以下でなおかつ焼結密度か４ｇ／ｃ…３
以上の極めて低抵抗で高密度な焼結体か得られることを
見出し、さらにこのような低抵抗焼結体はスパッタリン
グターゲッ１・とじて著しく優れた性能を有する事を見
出し本発明を完成した。
て鋭意検討を重ねた桔果、↑Ｅ三価以」二の元素及びハ
ロケン元素を共存させた酸化亜鉛を焼結雰囲気中の酸素
濃度が少なくとも空気中の酸素ａ度よりも低減させた状
態において、８００℃以上で焼結することにより、比抵
抗がＩΩ・Ｑｍ以下でなおかつ焼結密度か４ｇ／ｃ…３
以上の極めて低抵抗で高密度な焼結体か得られることを
見出し、さらにこのような低抵抗焼結体はスパッタリン
グターゲッ１・とじて著しく優れた性能を有する事を見
出し本発明を完成した。
本発明で導電性付！ｊ．のためのドーバン１・（異種添
加元素）として用いる正三価の元素（導電活性元素）と
しては、原子価扶態として三価以上の状態が存在する元
素である。このような元素の例としては、■Ａ族のＳｃ
， Ｙ， ＩＩＩＢ族のＢ，ＡＩ、Ｇａ，Ｉｎ、ＴＩ
， ＩＶＡ族のＴｉＸＺｒ， Ｉｌｆ’．．Ｔｈ、ＩＶ
Ｂ族のＣ５ＳｔＳＧｅＳＳｎ， Ｐｂｓ ＶＡ族のＺｎ
ｓ ＮｂＸＴａＳＰａ．．Ｖ Ｂ族のＡｓ， Ｓｂ，
Ｂｊ， ＶＩＡ族のＣｒＸＮｏ、ｌ／，Ｌｌ，ＶＩＢ族
のＳ ｅ １Ｔ ｅ ％ Ｐ Ｏ ｓ■Ａ族のＭｎ，
Ｔｃ， ｌ？ｅ，■族のＦｅ，Ｃｏｓ ＋ｔ＋ｉ， Ｒ
ｕＳＲｈ、Ｐｄｓ Ｏｓｓ ｌｒ， Ｐｔ及びランタノ
イド、アクチノイド系列の元素か適用可能である。
加元素）として用いる正三価の元素（導電活性元素）と
しては、原子価扶態として三価以上の状態が存在する元
素である。このような元素の例としては、■Ａ族のＳｃ
， Ｙ， ＩＩＩＢ族のＢ，ＡＩ、Ｇａ，Ｉｎ、ＴＩ
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ｕＳＲｈ、Ｐｄｓ Ｏｓｓ ｌｒ， Ｐｔ及びランタノ
イド、アクチノイド系列の元素か適用可能である。
このような元素の添加の効果は、これらの元素か亜鉛と
置換して、ｎ型のドーパン｝・とじて働くことによるも
のと考えられる。一方ハロゲン元素としては、ＦＳＣｌ
、Ｂｒｓｌ，Ａｔが適用可能である。
置換して、ｎ型のドーパン｝・とじて働くことによるも
のと考えられる。一方ハロゲン元素としては、ＦＳＣｌ
、Ｂｒｓｌ，Ａｔが適用可能である。
ハロゲン元素の添加効果は、−２価の酸素に対してｌ価
のハロゲン元素か置換し、前記と同様にｎ型のドーパン
Ｉ・とじて働き、酸化亜鉛の焼結性の促進、又、焼結体
の低抵抗化に有効である。
のハロゲン元素か置換し、前記と同様にｎ型のドーパン
Ｉ・とじて働き、酸化亜鉛の焼結性の促進、又、焼結体
の低抵抗化に有効である。
これらの導電活性元素は亜鉛に対して０．１ａｔｍ％か
ら２０ａｔｍ％、特に０．５ａｔｍ％から５ａｔｍ％の
範囲の量使用することによって極めて低抵抗な酸化亜鉛
焼結体が得られる。前記使用量が上記した範囲より少な
いとこれら元素の添加の効果が少なく、又必要以上に多
ずぎると得られるものの低抵抗化に悪影響を及ほず。
ら２０ａｔｍ％、特に０．５ａｔｍ％から５ａｔｍ％の
範囲の量使用することによって極めて低抵抗な酸化亜鉛
焼結体が得られる。前記使用量が上記した範囲より少な
いとこれら元素の添加の効果が少なく、又必要以上に多
ずぎると得られるものの低抵抗化に悪影響を及ほず。
本発明の焼結体の原料に使用する組成物は上記の組或を
満足するものであればいかなる方法で作成されたもので
も適用可能である。例えば酸化亜鉛とこれらの元素の化
合物を混合する方法、又は亜鉛化合物とこれらの元素の
化合物、例えば水酸化物、有機塩、無機塩等を混合又は
共沈させて得られた生成物を熱分解する方法等が考えら
れる。
満足するものであればいかなる方法で作成されたもので
も適用可能である。例えば酸化亜鉛とこれらの元素の化
合物を混合する方法、又は亜鉛化合物とこれらの元素の
化合物、例えば水酸化物、有機塩、無機塩等を混合又は
共沈させて得られた生成物を熱分解する方法等が考えら
れる。
これらの方法で作或した導電活性元素を含む酸化亜鉛粉
末の形状は上記の組成を満足していれば特別の制限はな
いが、一次粒径が１μｍ以下、粒度分布から求めた比表
面積が２ｍ２／ｇ以上の高分散性の粉末であることか好
ましい。このように粉末が微細で高分散性であればこれ
を焼桔して得た焼結体の焼粘密度は向上し、焼結体の導
電性がより一層向上する。
末の形状は上記の組成を満足していれば特別の制限はな
いが、一次粒径が１μｍ以下、粒度分布から求めた比表
面積が２ｍ２／ｇ以上の高分散性の粉末であることか好
ましい。このように粉末が微細で高分散性であればこれ
を焼桔して得た焼結体の焼粘密度は向上し、焼結体の導
電性がより一層向上する。
本発１ｖｊの焼結体は上記した方法て得た酸化物粉末を
通常の方法、例えば、バインダーをこれに添加するなど
して目的とする形状に予備或型し、その成型体を焼粘す
ることによって製造するが、この際焼結温度は８００℃
以上力呻ｆましい。
通常の方法、例えば、バインダーをこれに添加するなど
して目的とする形状に予備或型し、その成型体を焼粘す
ることによって製造するが、この際焼結温度は８００℃
以上力呻ｆましい。
酸化亜鉛の融点は１８００゜Ｃてあるが、前記導電活性
元素の内、特にハロゲン元素は高温下では揮散しハロゲ
ン元素の揮散した焼結体は本発明の効果が５ ６ 十分に発揮されないため、本発明での焼結温度は１４０
０℃以下、特にｌ３００℃以下が好ましい。次に焼結温
度における保持時間は、数時間から数十時間が好ましく
、特に５時間から２０時間程度で良い。
元素の内、特にハロゲン元素は高温下では揮散しハロゲ
ン元素の揮散した焼結体は本発明の効果が５ ６ 十分に発揮されないため、本発明での焼結温度は１４０
０℃以下、特にｌ３００℃以下が好ましい。次に焼結温
度における保持時間は、数時間から数十時間が好ましく
、特に５時間から２０時間程度で良い。
また本発明の製造方法での焼結雰囲気としては酸素濃度
が少なくとも空気中の酸素濃度よりも低減した雰囲気で
あることが必要で、例えば空気と不活性ガスとの混合下
、不活性雰囲気下、減圧下又は真空中で焼結することが
考えられる。焼結の際酸化亜鉛の表面に酸素が吸蔵又は
吸着すると、表面エネルギーが増大し、酸化亜鉛の電気
導電性及び焼結性が著しく阻害される。そこで酸化亜鉛
を、少なくとも空気中の酸素濃度よりも酸素濃度が少な
い雰囲気で焼結すると、焼結体内の焼結粒子粒界の吸蔵
酸素が低減し、高焼結密度及び低抵抗な焼結体が得られ
る。このようにして得られた酸化亜鉛焼結体の比抵抗は
１Ω・Ｃｍ以下で、多くは０．１Ω・ｃｍ以下であり、
焼結密度は４ｇ／ｃｍ３以上、多くは５ｇ／ ｃ ｍ３
となる。
が少なくとも空気中の酸素濃度よりも低減した雰囲気で
あることが必要で、例えば空気と不活性ガスとの混合下
、不活性雰囲気下、減圧下又は真空中で焼結することが
考えられる。焼結の際酸化亜鉛の表面に酸素が吸蔵又は
吸着すると、表面エネルギーが増大し、酸化亜鉛の電気
導電性及び焼結性が著しく阻害される。そこで酸化亜鉛
を、少なくとも空気中の酸素濃度よりも酸素濃度が少な
い雰囲気で焼結すると、焼結体内の焼結粒子粒界の吸蔵
酸素が低減し、高焼結密度及び低抵抗な焼結体が得られ
る。このようにして得られた酸化亜鉛焼結体の比抵抗は
１Ω・Ｃｍ以下で、多くは０．１Ω・ｃｍ以下であり、
焼結密度は４ｇ／ｃｍ３以上、多くは５ｇ／ ｃ ｍ３
となる。
［本発明の効果］
本発明の焼結体は低抵抗な焼結体であり、このような低
抵抗な酸化亜鉛焼結体は透明導電膜形成用のスパッタリ
ングターゲットとして極めて優れた性能を有している。
抵抗な酸化亜鉛焼結体は透明導電膜形成用のスパッタリ
ングターゲットとして極めて優れた性能を有している。
即ち、このものは非常に低抵抗であるため、スパッタリ
ング法として高周波法だけでなく工業的な直流法にも適
用可能である。更に、このものを用いればいずれのスパ
ッタリング法においても放電が安定し、極めて低抵抗で
透明性に優れた透明導電膜が安定的に製造可能である。
ング法として高周波法だけでなく工業的な直流法にも適
用可能である。更に、このものを用いればいずれのスパ
ッタリング法においても放電が安定し、極めて低抵抗で
透明性に優れた透明導電膜が安定的に製造可能である。
［丈施例］
以下実施例に基づき本発明を説明するが、本発明は実施
例になんら限定されるものではない。
例になんら限定されるものではない。
実施例１
酸化亜鉛とフッ化アルミニウムを重量比で９８：２とな
るように粉砕混合後、金型プレスによって成型し（ｌＯ
ｃｍφ、ｌＯｍＩｌｌ厚さ）、空気中、アルゴン雰囲気
中で夫々７００℃から１３００℃の範囲で各５時間焼粘
した。アルゴン雰囲気焼結において得られた焼結体の比
抵抗は９００゜Ｃ以上で最低値に達し、この焼結体の色
は黄色から紫がかった暗青色に変色した。焼結体の比抵
抗と焼結密度の温度変化を表１に示した。酸化亜鉛の焼
結体は酸素が吸着すると比抵抗にばらつきが生じるため
、比抵抗の測定は全て不活性ガス雰囲気中で行った。
るように粉砕混合後、金型プレスによって成型し（ｌＯ
ｃｍφ、ｌＯｍＩｌｌ厚さ）、空気中、アルゴン雰囲気
中で夫々７００℃から１３００℃の範囲で各５時間焼粘
した。アルゴン雰囲気焼結において得られた焼結体の比
抵抗は９００゜Ｃ以上で最低値に達し、この焼結体の色
は黄色から紫がかった暗青色に変色した。焼結体の比抵
抗と焼結密度の温度変化を表１に示した。酸化亜鉛の焼
結体は酸素が吸着すると比抵抗にばらつきが生じるため
、比抵抗の測定は全て不活性ガス雰囲気中で行った。
実施例２
実施例１で得られた焼結体をスパッタリングタゲットと
して用いて透明導電膜を成膜した。
して用いて透明導電膜を成膜した。
スパッタリングはＤＣマグネトロンスパッタリングを用
い、スパッタガスにはＡｒ，投入電力はターゲッ１・の
面積に対して４ｗ／ｃｍ２、Ｍ板には石英ガラス、基板
温度は２００℃とした。得られた透明導電膜の特性を表
２に示した。
い、スパッタガスにはＡｒ，投入電力はターゲッ１・の
面積に対して４ｗ／ｃｍ２、Ｍ板には石英ガラス、基板
温度は２００℃とした。得られた透明導電膜の特性を表
２に示した。
実施例３
酸化亜鉛と塩化アルミニウムを重量比で９８；２となる
ように粉砕混合後、金型プレスによって成型し（１０ｃ
ｍφ、ｔＯｌＩＩＩ１厚さ）、空気中、アルゴン雰囲気
中で夫々７００℃から１３００℃の範囲で各５時間焼結
した。アルゴン雰囲気焼結において得られた焼結体の比
抵抗は８００℃で最低値に達したが、焼結体の色には変
化はなかった。焼結体の比抵抗と焼結密度の温度変化を
表１に示した。比抵抗の測定は実施例１と同様に行なっ
た。
ように粉砕混合後、金型プレスによって成型し（１０ｃ
ｍφ、ｔＯｌＩＩＩ１厚さ）、空気中、アルゴン雰囲気
中で夫々７００℃から１３００℃の範囲で各５時間焼結
した。アルゴン雰囲気焼結において得られた焼結体の比
抵抗は８００℃で最低値に達したが、焼結体の色には変
化はなかった。焼結体の比抵抗と焼結密度の温度変化を
表１に示した。比抵抗の測定は実施例１と同様に行なっ
た。
実施例４
実施例３で得られた焼結体をスパッタリングタゲットと
して用いて透明導電膜を或膜した。
して用いて透明導電膜を或膜した。
スパッタリングはＤＣマグネトロンスパッタリングを用
い、スパッタガスにはＡｒ，投入電力はターゲットの面
積に対して４ｖ／ｃｍ２、基板には石英ガラス、基板温
度は２００℃とした。得られた透明導電膜の特性を表２
に示した。
い、スパッタガスにはＡｒ，投入電力はターゲットの面
積に対して４ｖ／ｃｍ２、基板には石英ガラス、基板温
度は２００℃とした。得られた透明導電膜の特性を表２
に示した。
９
１０
− ｌ１ 一
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）正三価以上の原子価を有する元素及びハロゲン元素
を含有する、比抵抗１Ω・ｃｍ以下、焼結密度４ｇ／ｃ
ｍ＾３以上の酸化亜鉛焼結体。 ２）正三価以上の原子価を有する元素及びハロゲン元素
を含有する、比抵抗１Ω・ｃｍ以下、焼結密度４ｇ／ｃ
ｍ＾３以上の酸化亜鉛焼結体からなるスパッタリングタ
ーゲット。 ３）正三価以上の原子価を有する元素及びハロゲン元素
を共存させた酸化亜鉛を焼結雰囲気中の酸素濃度が少な
くとも空気中の酸素濃度よりも低減させた状態において
、８００℃以上で焼結することを特徴とする酸化亜鉛焼
結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1149712A JPH0316954A (ja) | 1989-06-14 | 1989-06-14 | 酸化物焼結体及びその製造法並びに用途 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1149712A JPH0316954A (ja) | 1989-06-14 | 1989-06-14 | 酸化物焼結体及びその製造法並びに用途 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0316954A true JPH0316954A (ja) | 1991-01-24 |
Family
ID=15481175
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1149712A Pending JPH0316954A (ja) | 1989-06-14 | 1989-06-14 | 酸化物焼結体及びその製造法並びに用途 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0316954A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5972527A (en) * | 1992-12-15 | 1999-10-26 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Transparent electrically conductive layer, electrically conductive transparent substrate and electrically conductive material |
| DE10306925A1 (de) * | 2003-02-19 | 2004-09-02 | GfE Gesellschaft für Elektrometallurgie mbH | PVD-Beschichtungsmaterial |
| JP2007008772A (ja) * | 2005-06-30 | 2007-01-18 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 酸化インジウム・酸化亜鉛焼結体の製造方法 |
| WO2008018402A1 (fr) * | 2006-08-11 | 2008-02-14 | Hitachi Metals, Ltd. | Fritte d'oxyde de zinc, procédé de fabrication de celle-ci et cible de pulvérisation cathodique |
| JP2008255478A (ja) * | 2007-03-09 | 2008-10-23 | Mitsubishi Materials Corp | ＺｎＯ蒸着材及びそれにより形成されたＺｎＯ膜 |
| JP2009097088A (ja) * | 2007-09-27 | 2009-05-07 | Mitsubishi Materials Corp | ＺｎＯ蒸着材とその製造方法、およびそのＺｎＯ膜等 |
| JP2009097091A (ja) * | 2007-09-27 | 2009-05-07 | Mitsubishi Materials Corp | ＺｎＯ蒸着材とその製造方法、およびそのＺｎＯ膜等 |
| US8409477B2 (en) | 2007-09-27 | 2013-04-02 | Mitsubishi Materials Corporation | ZnO vapor deposition material, process for producing the same, and ZnO film |
-
1989
- 1989-06-14 JP JP1149712A patent/JPH0316954A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2009097088A (ja) * | 2007-09-27 | 2009-05-07 | Mitsubishi Materials Corp | ＺｎＯ蒸着材とその製造方法、およびそのＺｎＯ膜等 |
| JP2009097091A (ja) * | 2007-09-27 | 2009-05-07 | Mitsubishi Materials Corp | ＺｎＯ蒸着材とその製造方法、およびそのＺｎＯ膜等 |
| US8409477B2 (en) | 2007-09-27 | 2013-04-02 | Mitsubishi Materials Corporation | ZnO vapor deposition material, process for producing the same, and ZnO film |
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