CN115196964A - 一种含钠的氧化钼陶瓷溅射靶材制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于磁控溅射用靶材的制备领域，具体涉及一种含钠的氧化钼陶瓷溅射靶材制备方法。该含钠的氧化钼陶瓷溅射靶材制备方法包括以下步骤：1)以三氧化钼粉、铝粉、钼酸钠粉为原料，经球磨混合，得到混合粉末；混合粉末中，钠原子占钼、氧、钠、铝总原子比为3～9％，铝原子占钼、氧、钠、铝总原子比为1～3％；2)将混合粉末在真空条件下进行放电等离子烧结。本发明的含钠的氧化钼陶瓷溅射靶材制备方法，采用氧化钼和钼酸钠为原料，铝作粘接剂，通过放电等离子烧结炉(SPS)实施烧结制备工艺，降低烧结温度，降低气体含量，提高钠元素收得率，提高靶材致密度和均匀性，制备出均匀、高致密、高钠含量的含钼钠陶瓷靶材。

Description

一种含钠的氧化钼陶瓷溅射靶材制备方法
技术领域
本发明属于磁控溅射用靶材的制备领域，具体涉及一种含钠的氧化钼陶瓷溅射靶材制备方法。
背景技术
目前光伏太阳能电池已经进入第三代发展时期即薄膜电池发展时期，铜铟镓硒(CIGS)薄膜太阳能电池因其较高的电池效率、较强的抗辐射能力以及性能稳定等优点受到世界各国的高度重视。CIGS薄膜通常为多层结构，从上到下依次是：Al电极/ZnO窗口层/CdS过渡层/CIGS光吸收层/背电极/基底材料。研究表明，往CIGS薄膜结构中添加一定量的Na有助于太阳能电池吸收层晶粒生长、增加电子空位浓度，从而提高CIGS太阳能电池器件效能。传统上采用含有Na元素的材料如钠钙玻璃衬底作为钠源，增加CIGS薄膜中Na元素含量。但是此类方法存在Na元素扩散能力低，含量不易控制，均匀性差，衬底材料受限等问题。因此，在背极材料(Mo背极)中掺入一定量的Na元素则可以有效解决这一问题。
CN104073771A公开了一种使用钼酸钠及钼粉为原材料，采用先冷等静压后在石英管中多段加热的方式制得钼掺钠靶材；CN111593305A公开了一种使用氢氧化钠及钼粉为原材料，采用1500℃下的高温烧结方式制得靶材；CN103572229A公开了一种使用钠粉及钼粉为原材料，采用热压烧结的方式制得靶材。
上述方法中均存在一定的不足。如冷等静压法制备钼钠靶材设备成本较高，多端加热方式工艺复杂；高温烧结制得靶材钠回收率低；真空热压能耗大且生产效率低难以批量生产。最主要缺陷是采用钠粉或是钠的化合物为载体将其与钼粉掺杂后，由于纯钼的熔点过高(2620℃)，而钠粉(97.72℃)或钼酸钠盐(687℃)熔点过低，两者相差较大；而烧结制备时，为了提高靶材致密性，一般采用远高于钠或者钠盐熔点温度实施高温烧结，直接导致钠元素的流失或挥发，钠的回收率大大降低。用钠元素含量过低且分布不均匀的靶材溅射后，提高薄膜电池转化效果并不理想。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含钠的氧化钼陶瓷溅射靶材制备方法，以提高钠元素收得率，提高靶材致密度和均匀性。
为实现上述目的，本发明的含钠的氧化钼陶瓷溅射靶材制备方法的技术方案是：
一种含钠的氧化钼陶瓷溅射靶材制备方法，包括以下步骤：
1)以三氧化钼粉、铝粉、钼酸钠粉为原料，经球磨混合，得到混合粉末；混合粉末中，钠原子占钼、氧、钠、铝总原子比为3～9％，铝原子占钼、氧、钠、铝总原子比为1～3％；
2)将混合粉末在真空条件下进行放电等离子烧结。
本发明的含钠的氧化钼陶瓷溅射靶材制备方法，采用氧化钼和钼酸钠为原料，铝作粘接剂，通过放电等离子烧结炉(SPS)实施烧结制备工艺，降低烧结温度，降低气体含量，提高钠元素收得率，提高靶材致密度和均匀性，制备出均匀、高致密、高钠含量的含钼钠陶瓷靶材。
为进一步提高靶材的致密、均匀性，优选的，步骤1)中，三氧化钼粉的粒度为75μm-95μm。钼酸钠粉的粒度为75μm-120μm。铝粉的粒度为145μm-155μm。
为达到更佳的烧结效果，优选的，步骤2)中，放电等离子烧结的压强为30-35MPa，温度为500℃-510℃，保温时间为4-6min。更优选的，由室温升温至500℃-510℃的速度为30-50℃/min。更优选为40-50℃/min。
为进一步保证制靶过程的安全，优选的，步骤1)中，所述球磨混合采用湿混球磨法，分散介质为无水乙醇。无水乙醇的加入量(体积)不低于原料粉末及磨球的总和，不大于球磨罐总体积的三分之二。
优选的，放电等离子烧结后随炉冷却，再进行机械加工。所述机械加工包括车外圆、车平面、抛磨平面。更优选的，将经过机械加工后的靶材用酒精、水清洗，干燥，真空包装。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的靶材的SEM图；
图2为本发明实施例1所制备的靶材的EDS能谱图；
图3为本发明实施例1所制备的靶材的面扫描钠元素分析图。
具体实施方式
与现有技术相比，本发明的目的是克服现有含钼钠陶瓷靶材制备工艺的不足，并从选材角度出发，采用放电等离子烧结技术，以氧化钼、钼酸钠、铝粉为原料，通过湿混球磨法，经干燥、研磨后放入烧结炉内进行烧结，最终制备得到掺钠三氧化钼靶材。本发明有易选材、Na回收率高且掺入量可控、靶材致密均匀、且能够实现低成本批量生产的优点。
本发明从选材入手，选用三氧化钼为基体材料，钼酸钠为载体，铝粉为粘结剂，选材便捷经济且无多余杂质引入，杂质元素含量相对较低。
本发明无后续工序，在烧结过程中也无需惰性气体保护，整个工序简单，工艺参数易于控制。
下面结合具体实施例对本发明的实施方式作进一步说明。以下实施例中，三氧化钼粉，粒度为75μm-95μm，其中MoO3≥99％；铝粉，粒度为145μm-155μm，其中Al≥98％；钼酸钠粉，其中Na2MoO4·2H2O≥99.99％，粒度为75-120μm。
一、本发明的含钠的氧化钼陶瓷溅射靶材制备方法的具体实施例
实施例1
本实施例的含钠的氧化钼陶瓷溅射靶材制备方法，包括以下步骤：
1)混料：用天平准确称量三氧化钼、钼酸钠分别为23.17g、6.15g分多次放入球磨罐中，待三氧化钼及钼酸钠粉末称取完后在罐中放入200g玛瑙磨球，然后在球磨罐中倒入无水乙醇直至总体积为球磨罐体积的三分之二，最后加入0.69g铝粉，将球磨罐密封装入球磨机中，设置转速200rpm，球磨时间10h。其中，Na占钼、氧、钠、铝总原子比(Na的原子分数)为6％，Al占钼、氧、钠、铝总原子比(Al的原子分数)为3％。
原子百分比计算时不计入水，上述原料称量中，如含有结晶水，按含有结晶水计算。
2)干燥：混合完的混合物倒入烧杯中，将烧杯放入真空干燥炉内，设置温度60℃，为了充分干燥，设置干燥时长10h。
3)研磨：因放电等离子烧结(SPS)需要粉末颗粒尽可能小，故将干燥完的钼钠混合物放入陶瓷研磨器中研磨，用200目的筛网筛出。
4)烧结：称取7.6g研磨后的粉末，装入带有石墨纸保护层的石墨模具中，石墨模具规格为Φ20mm，然后将装有粉末的石墨模具放入放电等离子烧结炉内，把热电偶插入石墨模具，盖好炉盖，旋紧螺丝扣，启动电源，检查水箱循环水是否正常，打开真空泵抽空至5Pa，设置工艺为压头压力1.12T，第一步工艺设置在10min内温度升到500℃，压头压力由0T到1.12T(35MPa)，第二步工艺为在5min中内保持温度500℃，压头压力保持1.12T，然后随炉冷却，待压头温度在30℃以下后取出石墨模具，最后取出烧结后的靶材。
5)机械加工：通过机械加工清除靶材表面的石墨保护层，包括车外圆、车平面、抛磨平面；用酒精将靶材表面清洗干净，再用蒸馏水清洗后用风筒冷风吹干，最后进行真空包装。
在其他实施情形下，将步骤2)、步骤3)重复进行1～3次，可以获得成分更加均匀的靶材。
实施例2
本实施例的含钠的氧化钼陶瓷溅射靶材制备方法，与实施例1介绍的不同之处在于，Na的原子分数为9％。用天平准确称取用天平准确称量三氧化钼、钼酸钠、铝粉的质量分别为20.05g、9.26g、0.69g。所制备的掺钠三氧化钼材料致密，表面平整，无空洞，品质优良。
实施例3
本实施例的含钠的氧化钼陶瓷溅射靶材制备方法，与实施例2介绍的不同之处在于，Na的原子分数为3％。用天平准确称取用天平准确称量三氧化钼、钼酸钠、铝粉的质量分别为26.26g、3.06g、0.68g。所制备的掺钠三氧化钼材料致密，表面平整，无空洞，品质优良。
实施例4
本实施例的含钠的氧化钼陶瓷溅射靶材制备方法，与实施例1介绍的不同之处在于，Al的原子分数为2％。用天平准确称取用天平准确称量三氧化钼、钼酸钠、铝粉的质量分别为23.41g、6.14g、0.46g。所制备的掺钠三氧化钼材料致密，表面平整，无空洞，品质优良。
二、实验例
实验例1
本实验例对实施例1所得靶材进行SEM分析，结果如图1所示。
由图1可以看出，实施例1的方法所得靶材的致密性好。
实验例2
本实验例对实施例1所得靶材进行EDS检测，结果如图2和图3所示。
由图2可以看出，Na的含量较高，最高达6％，由于石墨纸的保护层以及Al粉做粘结剂，靶材中含有较低的C及Al。
由图3的面扫面元素分析可以看出，Na的在整个面内分布均匀。由此可见，实施例的方法钠的回收率高，基于球磨过程各成分的混合均匀性，所得靶材总体表现出均匀、高致密、高钠含量的特点。

Claims (10)

1.一种含钠的氧化钼陶瓷溅射靶材制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)以三氧化钼粉、铝粉、钼酸钠粉为原料，经球磨混合，得到混合粉末；混合粉末中，钠原子占钼、氧、钠、铝总原子比为3～9％，铝原子占钼、氧、钠、铝总原子比为1～3％；
2)将混合粉末在真空条件下进行放电等离子烧结。
2.如权利要求1所述的含钠的氧化钼陶瓷溅射靶材制备方法，其特征在于，步骤1)中，三氧化钼粉的粒度为75μm-95μm。
3.如权利要求1所述的含钠的氧化钼陶瓷溅射靶材制备方法，其特征在于，步骤1)中，钼酸钠粉的粒度为75μm-120μm。
4.如权利要求1所述的含钠的氧化钼陶瓷溅射靶材制备方法，其特征在于，步骤1)中，铝粉的粒度为145μm-155μm。
5.如权利要求1所述的含钠的氧化钼陶瓷溅射靶材制备方法，其特征在于，步骤2)中，放电等离子烧结的压强为30-35MPa，温度为500℃-510℃，保温时间为4-6min。
6.如权利要求5所述的含钠的氧化钼陶瓷溅射靶材制备方法，其特征在于，由室温升温至500℃-510℃的速度为30-50℃/min。
7.如权利要求1～6中任一项所述的含钠的氧化钼陶瓷溅射靶材制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述球磨混合采用湿混球磨法，分散介质为无水乙醇。
8.如权利要求1所述的含钠的氧化钼陶瓷溅射靶材制备方法，其特征在于，放电等离子烧结后随炉冷却，再进行机械加工。
9.如权利要求8所述的含钠的氧化钼陶瓷溅射靶材制备方法，其特征在于，所述机械加工包括车外圆、车平面、抛磨平面。
10.如权利要求9所述的含钠的氧化钼陶瓷溅射靶材制备方法，其特征在于，将经过机械加工后的靶材用酒精、水清洗，干燥，真空包装。
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