CN114230314B - 一种氧化铟镱钇粉体及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化铟镱钇粉体及其制备方法与应用，属于氧化铟掺杂粉体制备技术领域；本发明的氧化铟镱钇粉体的结构式为In1‑x‑ yYbxYyO；其中，0.001≤x≤0.216，0.001≤y≤0.376；另外，氧化铟镱钇粉体的D50＝0.6‑0.8μm，D10≥0.4μm，D90≤1.2μm，粒度分布系数P＝(D90‑D10)/D50≤0.86；本发明的技术方案提供的氧化铟镱钇粉体，选择采用金属钇和金属镱作为掺杂元素掺入氧化铟粉体中，能够避免大粒径稀有元素掺入氧化铟粉体引起的成分不均一、粒径分布不集中的问题，从而可以制备得到成分均一、粒径分布集中的氧化铟镱钇粉体；本发明提供的技术方案提供的氧化铟镱钇粉体的制备工艺简单、制备效率高，因此能直接应用于工业生产，制备得到的产品可用于制备高密度、高均匀度、具备优异光电特性的氧化铟镱钇靶材。

Description

一种氧化铟镱钇粉体及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于氧化铟掺杂粉体制备技术领域，尤其涉及一种氧化铟镱钇粉体及其制备方法与应用。
背景技术
太阳能是一种清洁能源电池，太阳能广泛的应用在生活和生产中，在太阳能电池，尤其是通过掺杂在异质结太阳能电池的电极和非晶硅之间加一层透明导电膜(TCO)可以有效地增加载流子的收集，提高太阳能电池的转换效率；目前常用的半导体氧化物薄膜材料种类较多，但是现有技术中的异质结太阳能电池中，N型掺杂层受掺杂量极限限制，使得N型掺杂层的激活效率较低，导致该N型掺杂层的光电导率比较低，该N型掺杂层的体电阻大，导致电池的串联电阻增大，电池效率降低。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种成分均一、粒径分布集中的氧化铟镱钇粉体及其制备方法与应用。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种氧化铟镱钇粉体，所述氧化铟镱钇粉体的结构式为In1-x-yYbxYyO；其中，0.001≤x≤0.216，0.001≤y≤0.376。
本发明的技术方案提供的氧化铟镱钇粉体，选择采用金属钇和金属镱作为掺杂元素掺入氧化铟粉体中，能够避免大粒径稀有元素掺入氧化铟粉体引起的成分不均一、粒径分布不集中的问题，从而可以制备得到成分均一、粒径分布集中的氧化铟镱钇粉体，制备得到的成分均一、粒径分布集中的氧化铟镱钇粉体可以用于制备高密度、组织均匀、具备优异光电特性的氧化铟镱钇靶材。
作为本发明所述氧化铟镱钇粉体的优选实施方式，所述氧化铟镱钇粉体的D50＝0.6-0.8μm，D10≥0.4μm，D90≤1.2μm，粒度分布系数P＝(D90-D10)/D50≤0.86。
本发明技术方案提供的氧化铟镱钇粉体的粒度分布系数≤0.86，体现了良好的粒径分布集中性，因此，该粉体能用于制备高密度、组织均匀、具备优异光电特性的氧化铟镱钇靶材。
作为本发明所述氧化铟镱钇粉体的优选实施方式，所述氧化铟镱钇粉体的原料包括氧化钇、氧化铟和氧化镱。
作为本发明所述氧化铟镱钇粉体的优选实施方式，所述氧化钇的粒径为120-250nm，所述氧化铟的粒径为120-250nm，所述氧化镱的粒径为120-250nm。
作为本发明所述氧化铟镱钇粉体的优选实施方式，所述氧化钇的纯度在99.99％以上，所述氧化铟的纯度在99.99％以上，所述氧化镱的纯度在99.99％以上。
当优选的氧化钇、氧化铟和氧化镱的粒径在120-250nm且纯度在99.99％以上时，能够避免原料本身的颗粒粒径过大带来的后期制备粒度不均匀的问题，也能避免纯度过低导致的杂质引入引起的掺杂不均匀而影响后期制备的密度高低、组织均匀性的问题。
作为本发明所述氧化铟镱钇粉体的优选实施方式，所述氧化钇、氧化镱和氧化铟的质量比为氧化钇：氧化镱：氧化铟＝(0.1-30)：(0.1-30)：(40-99.8)。
当氧化钇、氧化镱和氧化铟三者的质量比在上述范围内时，能够使得制备得到的氧化铟镱钇粉体中的铟、钇、镱三者在空间合理分布，从而避免形成的粉体不规则，导致粉体分布不集中。
另外，本发明还提供了所述氧化铟镱钇粉体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化钇、氧化镱、第一分散剂加入到纯水中，分散均匀后研磨，得第一混合浆料；
(2)将氧化铟和第二分散剂加入到第一混合浆料中，分散均匀后研磨，得第二混合浆料；
(3)将粘结剂加入到第二混合浆料中，分散均匀后研磨，得第三混合浆料；
(4)将第三混合浆料进行喷雾造粒、混料、筛分，得氧化铟镱钇粉体。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，第一分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠或十六烷基苯磺酸钠；第一分散剂的质量与氧化钇、氧化镱、第一分散剂和纯水的质量之和的比值为(0.02-0.1)：1；第一混合浆料中的固体含量为35-75％。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中，分散均匀的时间为15-35min，研磨的时间为6-18h，研磨的转速为600-1800r/min。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，第二分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、丙烯酸酯或乙撑基双硬脂酰胺；第二分散剂的质量与氧化铟、第二分散剂和纯水的质量之和的比值为(0.02-0.1)：1。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(2)中，分散均匀的时间为15-35min，研磨的时间为3-12h，研磨的转速为600-1800r/min。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(3)中，粘结剂为聚乙烯醇和聚乙二醇的混合物、聚乙烯醇或聚乙烯醇缩丁醛；粘结剂的质量与氧化钇、氧化镱和氧化铟的质量之和的比值为(0.01-0.15)：1。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述步骤(3)中，分散均匀的时间为15-35min，研磨的时间为2-7h，研磨的转速为600-1800r/min。
另外，本发明还提供了所述氧化铟镱钇粉体在制备氧化铟镱钇靶材上的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
第一：本发明的技术方案提供的氧化铟镱钇粉体，选择采用金属钇和金属镱作为掺杂元素掺入氧化铟粉体中，能够避免大粒径稀有元素掺入氧化铟粉体引起的成分不均一、粒径分布不集中的问题，从而可以制备得到成分均一、粒径分布集中的氧化铟镱钇粉体；
第二：本发明提供的技术方案提供的氧化铟镱钇粉体的制备工艺简单、制备效率高，因此能直接应用于工业生产，制备得到的产品可用于制备高密度、高均匀度、具备优异光电特性的氧化铟镱钇靶材。
附图说明
图1：本发明氧化铟镱钇粉体的制备步骤示意图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例和对比例的制备步骤都采取了图1中展示的制备步骤；如无特别说明，本发明实施例和对比例使用的试剂都可以通过常规购买途径得到。
实施例1
本发明实施例的氧化铟镱钇粉体，结构式为In0.981Yb0.007Y0.012O，具体制备步骤如下：
(1)将纯度为99.99％、粒径为120-250nm的氧化钇(1份)、纯度为99.99％、粒径为120-250nm氧化镱(1份)、十二烷基苯磺酸钠(3.8份)加入到纯水(185份)中，预分散15min，分散均匀后将混合体系用泵抽入砂磨机中进行研磨，其中，砂磨机的转速为650r/min，研磨的时间为16h，得第一混合浆料；
(2)将纯度为99.99％、粒径为100-200nm氧化铟(98份)和十二烷基苯磺酸钠(8.8份)加入到第一混合浆料中，预分散30min，分散均匀后将混合体系用泵抽入砂磨机中进行研磨，其中，砂磨机的转速为650r/min，研磨的时间为12h，得第二混合浆料；
(3)将聚乙烯醇和聚乙二醇的混合物(5.0份)加入到第二混合浆料中，预分散20min，分散均匀后将混合体系用泵抽入砂磨机中进行研磨，其中，砂磨机的转速为650r/min，研磨的时间为6.5h，得第三混合浆料；
(4)将第三混合浆料打入并流式喷雾干燥塔中进行喷雾造粒，再进行混料、筛分，得结构式为In0.981Yb0.007Y0.012O氧化铟镱钇粉体。其中D10＝0.4μm，D50＝0.8μm，D90＝1.0μm，粒度分布系数P＝0.75。
实施例2
本发明实施例的氧化铟镱钇粉体，结构式为In0.893Yb0.057Y0.050O，具体制备步骤如下：
(1)将纯度为99.99％、粒径为120-250nm的氧化钇(4份)、纯度为99.99％、粒径为120-250nm氧化镱(8份)、十二烷基苯磺酸钠(7.3份)加入到纯水(163份)中，预分散15min，分散均匀后将混合体系用泵抽入砂磨机中进行研磨，其中，砂磨机的转速为900r/min，研磨的时间为13h，得第一混合浆料；
(2)将纯度为99.99％、粒径为120-250nm氧化铟(88份)和十二烷基苯磺酸钠(5.1份)加入到第一混合浆料中，预分散30min，分散均匀后将混合体系用泵抽入砂磨机中进行研磨，其中，砂磨机的转速为900r/min，研磨的时间为8h，得第二混合浆料；
(3)将聚乙烯醇和聚乙二醇的混合物(5.0份)加入到第二混合浆料中，预分散30min，分散均匀后将混合体系用泵抽入砂磨机中进行研磨，其中，砂磨机的转速为900r/min，研磨的时间为5.5h，得第三混合浆料；
(4)将第三混合浆料打入并流式喷雾干燥塔中进行喷雾造粒，再进行混料、筛分，得结构式为In0.893Yb0.057Y0.050O氧化铟镱钇粉体。其中D10＝0.5μm，D50＝0.6μm，D90＝0.9μm，粒度分布系数P＝0.67。
实施例3
本发明实施例的氧化铟镱钇粉体，结构式为In0.626Yb0.105Y0.269O，具体制备步骤如下：
(1)将纯度为99.99％、粒径为120-250nm的氧化钇(22份)、纯度为99.99％、粒径为120-250nm氧化镱(15份)、十二烷基苯磺酸钠(8.4份)加入到纯水(122份)中，预分散20min，分散均匀后将混合体系用泵抽入砂磨机中进行研磨，其中，砂磨机的转速为1200r/min，研磨的时间为10h，得第一混合浆料；
(2)将纯度为99.99％、粒径为120-250nm氧化铟(63份)和十二烷基苯磺酸钠(3.8份)加入到第一混合浆料中，预分散25min，分散均匀后将混合体系用泵抽入砂磨机中进行研磨，其中，砂磨机的转速为1200r/min，研磨的时间为7h，得第二混合浆料；
(3)将聚乙烯醇和聚乙二醇的混合物(4.0份)加入到第二混合浆料中，预分散20min，分散均匀后将混合体系用泵抽入砂磨机中进行研磨，其中，砂磨机的转速为1200r/min，研磨的时间为2.5h，得第三混合浆料；
(4)将第三混合浆料打入并流式喷雾干燥塔中进行喷雾造粒，再进行混料、筛分，得结构式为In0.626Yb0.105Y0.269O氧化铟镱钇粉体。其中D10＝0.7μm，D50＝0.8μm，D90＝1.2μm，粒度分布系数P＝0.63。
实施例4
本发明实施例的氧化铟镱钇粉体，结构式为In0.532Yb0.167Y0.301O，具体制备步骤如下：
(1)将纯度为99.99％、粒径为120-250nm的氧化钇(29份)、纯度为99.99％、粒径为120-250nm氧化镱(28份)、十二烷基苯磺酸钠(8.2份)加入到纯水(72份)中，预分散30min，分散均匀后将混合体系用泵抽入砂磨机中进行研磨，其中，砂磨机的转速为1500r/min，研磨的时间为6h，得第一混合浆料；
(2)将纯度为99.99％、粒径为120-250nm氧化铟(63份)和十二烷基苯磺酸钠(4.2份)加入到第一混合浆料中，预分散20min，分散均匀后将混合体系用泵抽入砂磨机中进行研磨，其中，砂磨机的转速为1500r/min，研磨的时间为5h，得第二混合浆料；
(3)将聚乙烯醇和聚乙二醇的混合物(7.0份)加入到第二混合浆料中，预分散15min，分散均匀后将混合体系用泵抽入砂磨机中进行研磨，其中，砂磨机的转速为1500r/min，研磨的时间为2h，得第三混合浆料；
(4)将第三混合浆料打入并流式喷雾干燥塔中进行喷雾造粒，再进行混料、筛分，得结构式为In0.532Yb0.167Y0.301O氧化铟镱钇粉体。其中D10＝0.6μm，D50＝0.7μm，D90＝1.2μm，粒度分布系数P＝0.86。
从实施例1-4中可以看出，采用本发明的制备方法制备得到的氧化铟镱钇粉体的粒度分布系数P在0.86以内，说明本发明的提供的氧化铟镱钇粉体具有良好的粒度分布集中性。
最后应当说明的是，以上实施例以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (6)

1.一种氧化铟镱钇粉体，其特征在于，所述氧化铟镱钇粉体的结构式为In1-x-yYbxYyO；
其中，0.001≤x≤0.216，0.001≤y≤0.376；
所述氧化铟镱钇粉体的D50＝0.6-0.8μm，D10≥0.4μm，D90≤1.2μm，粒度分布系数P＝(D90-D10)/D50≤0.86；
所述氧化铟镱钇粉体的原料包括氧化钇、氧化铟和氧化镱，所述氧化钇、氧化镱和氧化铟的质量比为氧化钇：氧化镱：氧化铟＝(0.1-30)：(0.1-30)：(40-99.8)；
所述氧化钇的粒径为120-250nm、纯度在99.99％以上，所述氧化铟的粒径为120-250nm、纯度在99.99％以上，所述氧化镱的粒径为120-250nm、纯度在99.99％以上。
2.如权利要求1所述氧化铟镱钇粉体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化钇、氧化镱、第一分散剂加入到纯水中，分散均匀后研磨，得第一混合浆料；
(2)将氧化铟和第二分散剂加入到第一混合浆料中，分散均匀后研磨，得第二混合浆料；
(3)将粘结剂加入到第二混合浆料中，分散均匀后研磨，得第三混合浆料；
(4)将第三混合浆料进行喷雾造粒、混料、筛分，得氧化铟镱钇粉体。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，第一分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠或十六烷基苯磺酸钠；第一分散剂的质量与氧化钇、氧化镱、第一分散剂和纯水的质量之和的比值为(0.02-0.1)：1；第一混合浆料中的固体含量为35-75％。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，第二分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、丙烯酸酯或乙撑基双硬脂酰胺；第二分散剂的质量与氧化铟和第二分散剂的质量之和的比值为(0.02-0.1)：1。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，粘结剂为聚乙烯醇和聚乙二醇的混合物、聚乙烯醇或聚乙烯醇缩丁醛；粘结剂的质量与氧化钇、氧化镱和氧化铟的质量之和的比值为(0.01-0.15)：1。
6.如权利要求1所述氧化铟镱钇粉体在制备氧化铟镱钇靶材上的应用。
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